《大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认》由会员分享，可在线阅读，更多相关《大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法方法确认（4页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、大气固定污染源 氟化物的测定 离子选择电极法HJ/T67-2001方法确认1.目的通过离子选择电极法测定吸收液中氟离子的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格2.适用范围 本标准适用于大气固定污染源有组织排放中氟化物的测定。不能测定碳氟化物，如氟利昂。3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。3.3技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果4. 分析方法4.1 测量方法简
2、述4.1.1空白试验:按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用吸收液代替试样。4.1.2 样品的采集和保存4.1.2.1 样品的采集污染源中尘氟和气态氟共存时，采样烟尘采样方法进行等速采样，在采样管的出口串联三个装有75ml吸收液的大型冲击式吸收瓶，分别捕集尘氟和气态氟。若污染源中只存在气态氟时，可采用烟气采样方法，在采集管出口串联两个装有50ml吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.52.0L/min的流速采集520min。采样管与吸收瓶之间的连接管，选用聚四氟乙烯管，并应尽量短。注：连接管液可使用聚乙烯塑料管和橡胶管。采样点数目，采样点位设置及操作步骤，按GB/T 16157-1996固定污染
3、源排气中颗粒物的测定和气态污染物采样方法有关规定进行。采样频次和时间，按GB 16297-1996 大气污染物综合排放标准有关规定进行。4.1.2.2 样品的保存采样结束后，将滤筒取出，编号后放入干燥洁净的器皿中，并按照采样要求，做好记录。吸收瓶中的样品全部转移至聚乙烯瓶中，并用少量水洗涤三次吸收瓶，洗涤液并入聚乙烯瓶中。编号做好记录。采样管与连接管先用50ml吸收液洗涤，再用400ml水冲洗，全部并入聚乙烯瓶中，编号做好记录。样品常温下可保存一周。4.1.3 分析步骤4.1.3.1校准曲线的绘制取6个50ml聚乙烯烧杯，按表1配制标准系列，也可根据实际样品浓度配制，不得少于6个点。表1杯 号
4、123456F标准溶液（g/ml）2.55.010.025.050.0100.0取标准溶液量（ml）2.002.002.002.002.002.00F含量（g）5102050100200在聚乙烯烧杯中各放入一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，用盐酸溶液调节pH值，使溶液刚刚变为蓝绿色为止（此时溶液的pH值为5.5左右），加TISAB溶液10.00ml，加水使总体积为40.0ml。置于磁力搅拌器上，插入按要求已清洗好的氟离子选择电极及甘汞电极；从低到高浓度依次测定。每个样品搅拌数分钟，待读数稳定后（即每分钟电极电位变化小于0.1mV），停止搅拌，静置1分钟读取毫伏值。用半对数坐标纸，以等距坐标表
5、示毫伏值，对数坐标表示氟含量（g），绘制校准曲线。或作直线回归，取得回归方程。电极的实际斜率：温度在2025之间，氟离子浓度每改变10倍，电极电位变化582mV。4.1.3.2 样品的测定4.1.3.2.1气态氟样品测定4.1.3.2.1.1 将吸收瓶中的样品进行定容后测定。根据浓度大小移取适量（515ml）样品于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40.0ml。以下测定同校准曲线的绘制,读取毫伏值后，可在校准曲线上查出相应的氟含量（
6、g）。或根据回归方程计算氟含量。测定样品时与绘制校准曲线时温度之差不应超过2。4.1.3.2.1.2 将采样管及其连接管的冲洗液进行定容后测定，测定同（4.1.3.2.1.1）。4.1.3.2.1.3 空白值测定移取与样品等量的氢氧化钠吸收液于50ml聚乙烯烧杯中，加入0.5ml氟化钠标准溶液（10.0g/ml），测定同（4.1.3.2.1.1）。计算出的氟含量应减去5g。4.1.3.2.1.4 4.1.3.2.1.1与4.1.3.2.1.2测定的氟含量之和减去空白值为气态氟含量（g）。4.1.3.2.2 尘氟样品测定将超细玻璃纤维滤筒剪成55mm小块，置于150ml聚乙烯烧杯中，加入50ml
7、盐酸溶液，用超声波超30min或用聚乙烯棒充分搅动放置3小时后用定性滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤聚乙烯烧杯及滤筒残渣56次，洗涤液并入容量瓶中，用水定容至标线，摇匀，转移至聚乙烯瓶中。根据浓度大小移取适量（515ml）试样于50ml聚乙烯烧杯中，放一根搅拌子，加入三滴溴甲酚绿指示剂，在搅拌下滴加盐酸溶液或氢氧化钠溶液，使溶液刚刚转变为蓝绿色（此时溶液的pH值为5.5左右），再加入10ml总离子强度缓冲液，加水使总体积为40.0ml。以下测定同。4.1.3.2.2 空白样品取同批号空白滤筒（至少2支）同（4.1.3.2.2）方法处理，制备成空白滤筒试样，按尘氟试样（4.1.3.2.2）进
8、行测定，计算出空白滤筒的氟含量d（g）。注：滤筒的空白值要均匀，本底值要低。4.1.4 浓度的计算4.1.4.1 气态氟和尘氟浓度 气态氟浓度：c（F，mg/m3）W 空白滤筒氟含量：d（g）W 尘氟含量：c（F，mg/m3）（Wd）式中：W测定时所取样品溶液中氟含量，g Vt样品溶液总体积，ml； Va测定时所取样品溶液体积，ml； Vnd标准状态下的采样体积，L。 Vnd的换算参照GB/T 16157-1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染源采样方法中的第10部分（采样体积计算）； d空白滤筒的氟含量，g。4.1.4.2 总氟浓度：C总C气C尘4.1.5 排放速率的计算 根据GB/T 162971996大气污染物综合排放标准的有关条款确定排放速率。5. 结果分析5.1检出限选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，检出限满足标准HJ/T67-2001的要求。5.2方法回收率与精密度选取6份样品加标，使加标量均为10ug，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在88.8%104%之间，满足要求
