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1、第一节 饲料原料掺假现状、形式与检测程序一、 饲料原料掺假现状国产鱼粉 100%掺有植物质， 50%掺有非蛋白含氮化合物， 20%不同程度地掺有血粉或羽毛粉。甚至进口鱼粉，也有 50%掺有非蛋白含氮化合物， 20%掺有鞣革粉。销售时多以“价格优惠” 、 “送货上门” 、 “看样订货”及“回扣”等手段迎合人们心理，而大宗发货时，却以假充真，面目全非。当前饲料原料掺假不仅在鱼粉、豆粕、油脂等一些价格昂贵原料上，也向其它原料扩展，而且掺杂物种类繁多，手段五花八门，多不易用常规法检出，故更加加大了原料品质检测的难度。二、 饲料原料掺假、使杂、伪造的含义与形式（一） 饲料原料掺假、使杂、伪造的含义1 掺
2、假。指在原料中掺入非原料可饲物质，以达以次充好，以假乱真。2 使杂。指在原料中掺入非原料不可饲物质，以达以杂增重。3 伪造。指以伪代真，名实不符。（二） 饲料原料掺假、使杂、伪造的形式1 掺兑。在原料中掺兑非原料物，出售时冒称原物者。2 替代。以它物部分或全部替代原物者。3 着色。以染料着色于非原料物，掩饰掺杂真相者。4 伪造。出售与商标完全不符的物质者。三、 饲料原料掺杂的检测程序确定原料是否掺杂、伪造是一项十分细致的工作，来不得半点含糊。其因是检测的正确与否，不仅是判断品质优劣和是否掺杂的关键，而且是今后执法的主要依据。因此对检测方法的研究必须坚持慎重态度，并按以下程序进行。（1） 调查了
3、解和掌握当前（地）原料掺杂、伪造的基本情况和动态，以达缩小检测范围，做到心中有数。（2） 购入或送检原料时，首先应采用感观法、筛分法、容重法等确定是否掺杂，进而再根据检测结果和经验，初步划定掺杂物范围。（3） 根据初步划定的掺杂物范围，对以有检测方法的，可采用相应的检测方法进行检测，并最好做人为掺兑试验，予以证实；无检测方法时，应以物理、化学等方法中探求出一种准确、灵敏、快速、简便的定性检测方法。下图是原料一般掺杂、伪造检测建议程序供参考。第二节 饲料原料品质检测与鉴别方法一、 一般鉴别法饲料品质的一般鉴别法，是指用视觉、嗅觉、触觉等鉴别原料品质的一些方法，故又称感观法。（一） 视觉法指通过肉
4、眼或放大镜观察原料形态、颜色、虫害及霉变的一种方法。如观察时若发现原料结块，可能是水分过大或霉变。粉碎、过筛时若发现粉料呈球块，一捻又成粉末时，除上述原因外，可能与脂肪含量较高，有粘性物质存在有关。正常豆粕应呈黄或金黄色，若呈褐、棕褐色或棕黑色，可能加热过度。当然要确切判断，尚需通过脲酶活性等方法确定。（二） 嗅觉法原料因发酵、腐败，可导致蛋白质分解，或人为添加非蛋白含氮化合物均可产生挥发性氨气味；脂肪酸败和过热焦化可产生焦臭味等，都可通过嗅觉判断。如发现鱼粉有刺激性氨气味、哈喇味、霉味，即可判定该鱼粉已发生腐败、霉变或脂肪酸败。（三） 触（听）觉法指原料水分含量可通过手摸、耳听来判断。如手插
5、入料堆感觉湿凉，表示原料含水量超标。青干草手触无湿凉感，手摇有沙沙响声，表明品质优良。二、 物理性鉴别法（一） 容重测定一定体积的原料都有一定重量，故通过检测样和标准样的容重比较，即可初步判定原料是否掺杂或水分含量是否异常等。（二） 比重测定与浮选技术 原料不同，比重不同，根据原料不同比重，选用相应比重的浮选液对其分离，分离物再进一步用镜检或浮选法确认浮选实例（4） 饲料中有机与无机物质分离时，浮选液可选四氯化碳。上浮者为有机物，下沉者为无机物。将两部分分别干燥称重，即可计算出两者的大致比例。（5） 骨粉中肉骨分离，也可选用四氯化碳。上浮者为肉粉，下沉者为骨粉。（6） 玉米粉中分离玉米芯粉时，
6、一般可选比重 1.439 的浮选液。上浮者为玉米芯粉，下沉者为玉米粉。（7） 棉籽粕中棉籽壳分离时，可选用比重 1.438 的浮选液，上浮者为棉籽壳，下沉者为棉仁粕。（8） 鱼粉中水解羽毛粉和海蜇废弃物分离时，可选比重 1.326 的浮选液，上浮者为水解羽毛粉和海蜇废弃物。若在下沉物中加入四氯化碳，则上浮者为鱼肉（极少量水解羽毛粉） ，下沉者为鱼骨。四、 化学（定性）法五、 饲料化学定性法是指利用饲料的某些特性，或者通过与化学试剂发生某种特定反应，以检测或鉴别原料是否掺假、伪造的一种方法。由于该法具有快速、准确、不需特殊设备，适合于现场操作等特点，故问世以来颇受各方欢迎。下面特就当前一些主要饲
7、料原料的掺杂、伪造检测与鉴别法介绍如下，以供参考。（一） 粉中掺入植物质的检测凡植物质均含淀粉和木质素。淀粉可与碘化钾反应，产生蓝色或蓝黑色化合物；木质素在酸性条件下，可与间苯三酚反应，产生红色化合物。故利用上述两种反应，即可迅速检出鱼粉中是否掺有植物质。检测方法：（1） 取被检鱼粉 12g 入试管中，加 45 倍蒸馏水加热至沸以浸出淀粉。冷却后，滴入 12 滴碘碘化钾（KI ）溶液（取 K16g 入 100ml 蒸馏水中，再加入2gI，溶解后摇匀，置棕色瓶中保存） ，若溶液即现蓝色或黑蓝色，表明鱼粉中掺有淀粉。（2） 取被检粉碎鱼粉少许平铺入表面皿中，用间苯三酚液（2g 间苯三酚溶入100m
8、l90%乙醇中）浸湿，放置 510min，再滴加 23 滴浓盐酸，若试样中出现散布的红色点，说明鱼粉中掺入了含木质素物质。（二）鱼粉中掺入血粉的检测血粉中含有铁质，该铁质具有类似过氧化物酶的作用，能分解过氧化氢放出新生态氧，使联苯胺氧化成联苯胺蓝，出现蓝色环、点。根据环点的有无，即可判断出鱼粉是否掺有血粉。检测方法：取少许被检鱼粉入白瓷皿或白色点滴板中，加联苯胺冰乙酸混合液数滴（1g 联苯胺入100ml 冰乙酸中，加 150ml 蒸馏水稀释）浸湿被检鱼粉，再加 3%过氧化氢液一滴，若掺有血粉被检样即显深绿或蓝绿色。（三）鱼粉中掺入非蛋白含氮化合物的检测1、鱼粉中掺入铵盐、尿素的检测铵盐一般均含
9、氨态氮。尿素在碱性条件下经脲酶催化也可生成氨态氮。奈氏试剂可与氨态氮反应生成棕红色胶体络合物，并可依其红棕红褐深红色的颜色变化，判断其掺入量多少。下面以硫酸铵为例，说明其反应过程。检测方法：（1） 奈氏试剂法。取被检鱼粉 12g 入 250ml 烧杯中，加蒸馏水 2550ml，混匀后静置20min， 以便掺入的铵盐或尿素充分溶于水，备用。另取试管一支，加奈氏试剂2ml（称 KI5g 入 5ml 蒸馏水中，边搅拌边滴加 25%HgCl2 饱和液至稍有红色沉淀出现。再加入 40ml50%NaOH 溶液，最后用蒸馏水稀释至 100ml，混匀入棕色试剂瓶保存） 。然后沿管壁用滴管滴加上述被检样浸出液
10、12 滴，液面立即出现棕红色环，表明有铵盐掺入。若液面出现白或黄色环，可疑有尿素掺入，再用脲酶法进行进一步检测。（2） 脲酶法。 取 10g 被检鱼粉于烧杯中，加 100ml 蒸馏水搅拌、过滤，取滤液少许于点滴板上，加 2-3 滴甲基红指示剂（0.1g 甲基红溶入 100ml95%乙醇中） ，再滴加 2-3 滴脲素酶溶液（0.2g 脲素酶溶入 100ml95%乙醇中） 。在 40-50水浴上加热 1-2min，静置 5min。若点滴板上呈深红紫色，说明鱼粉中掺有尿素。无脲素酶时，可用下法检测。取两份 1.5g 被检鱼粉入两只试管中，其中一只加入少许生黄豆粉，然后两管各加入 5ml 蒸馏水，振摇
11、后置 60-70恒温水浴锅中 3min，再滴加 2-3 滴甲基红指示剂。若加生黄豆粉的试管中呈较深紫红色，说明鱼粉中掺入了尿素。 称取被检鱼粉 2-3g 入 250ml 三角瓶中，加蒸馏水 100ml，黄豆粉滤液 20ml（5g生黄豆粉入 100ml 水中浸泡 1h，过滤） ，加塞摇匀。置 40-50水浴锅内温热30min（温度不宜超过 45，否则脲酶失活） 。最后用镊子取红色石蕊试纸一条浸入该溶液中，若试纸变蓝，表明被检鱼粉掺有尿素。（3） 定量法。取一个 500ml 烧瓶置可调温电炉上，用玻璃管，皮管连接冷凝管，冷凝管口浸入滴由滴甲基红溴甲酚绿指示剂和 50ml1%的硼酸接收液中，接通冷凝
12、水，此即定量检测的蒸馏装置。然后将怀疑掺有尿素的样本液快速无损地倒入烧瓶中（三角瓶用蒸馏水冲洗 3 次，使所有残液、残渣全部入烧瓶中） ，并加蒸馏水至烧瓶 1/2处。加热瓶内溶液至沸腾后调低电炉温度，使溶液保持沸而不溢状态。当蒸馏出瓶内溶液 1/3 后，用红色石蕊试纸蘸一下冷凝管口的流出液，若试纸不变色，停止蒸馏。用标准的 HCL 溶液滴定接收液呈灰红色即为终点。根据所耗 HCL 毫升数即可计算出试样中掺入尿素的百分含量。0.03VN试样中尿素含量%=WV滴定所耗标准 HCL 液毫升数NHCL 标准液的实际当量浓度W试样重量0.03尿素含氮相对 V、N 的比值（4） 格里斯试剂法。该法原理是在
13、酸性条件下尿素与亚硝酸钠作用，产生黄色反应。若无尿素，则亚硝酸钠与对氨基苯磺酸发生重氮反应，其产物与 -萘胺起偶氮作用，呈紫红色。检测方法：取被检鱼粉 1g 入烧杯中，加 20ml 蒸馏水混匀，静置 20min。取上清液 3ml 入 50ml 三角瓶中，加 1%亚硝酸钠液 1ml、浓 H2SO41ml，摇匀后静置 5min。待泡沫消失后，加格里斯试剂（酒石酸 89g，对氨基苯磺酸 10g，-萘胺 1g，混匀研碎，置棕色瓶保存）0.5g，摇匀，显黄色说明被检样掺有尿素，显紫红色说明未掺。2 鱼粉中掺入双缩脲的检测该法依据双缩脲在碱性介质中可与 Cu2+结合成紫红色化合物的原理，检测鱼粉中是否含有
14、双缩脲。检测方法：称取被检鱼粉 2g 入 20ml 蒸馏水中，搅拌均匀后静置 10min，用干燥滤纸过滤。取滤液4ml 入试管中，加 6mol/LNaoH 溶液 1ml，再加 1.5%CuSO4 液 1ml，摇匀后立即观察，溶液显蓝色表示未掺，显紫红色说明掺有双缩脲，且颜色越深，掺入比例越大。（四） 鱼粉中掺入鞣革粉的检测鞣革粉中铬经灰化后部分可变成 6 价铬，6 价铬在强酸溶液中能与均二苯胺基脲发生反应，生成紫红色水溶性铬二苯硫代偕肼腙化合物。该反应极为灵敏，微量铬即可检出。检测方法：取被检鱼粉 12g 入瓷坩埚中，炭化后入茂福炉灰化。冷却后，用少许蒸馏水将灰分湿润，加 10ml2NH2SO
15、4 溶液使呈酸性。在加数滴均二苯胺基脲溶液（0.20.5g 均二苯胺基脲溶入100ml90%乙醇中） ，片刻后若出现紫红色，即证明有鞣革粉掺入。注：上述各法同样适于玉米蛋白粉、饲料酵母等的掺假检测。（五） 鱼粉中掺入氯化物的检测（六） 鱼粉中掺入钙质的检测（七） 鱼粉、家禽副产物中掺入禽粪的检测禽粪中含有尿酸，若饲料中混入或掺入禽粪，则可通过检测尿酸确认。检测方法：置少许被检样于蒸发皿中，加入 1+1 硝酸充分湿润，在水浴锅上蒸干，若有尿酸存在，则被检样外围呈红褐色。为确证，可滴加氨水显紫色（紫尿酸液） 。（八）鱼粉中掺入羽毛粉的检测（九）鱼粉中掺入棉籽饼粕的检测（十）大豆饼粕生熟度的快速检测
16、1 试纸法生豆饼含脲酶，可分解尿素成氨，使溶液呈碱性。故观察红色石蕊试纸是否变蓝即可检测出大豆饼粕的生熟度。检测方法：取尿素 0.1g 左右入 250ml 三角瓶中，加被检粉料豆饼粉 0.1g，再加蒸馏水 100ml，加塞在45水浴锅上温热 1h。然后取红色石蕊试纸一条，浸入上述溶液中，若试纸变蓝，说明豆饼生，不变，说明豆饼熟。2 酚红法生大豆饼粕中含有脲酶，室温下可将尿素分解成氨，使溶液 pH 值偏向碱性，从而使酚红指示剂由黄变红（酚红指示剂在 pH6.48.2 时由黄变红） 。检测方法：取细度 40 目以上被检豆粕 0.2g 入三角瓶中，加 0.02g 尿素和 12 滴酚红指示剂（0.1g 酚红溶入 100ml95%乙醇中） 。再加 2030ml 蒸馏水，振摇后观察溶液由黄变红时间。一般 10min 以上不显红或粉红者为合格大豆粕。其判断标准是：1min 内显红色者表示脲酶活性很强（豆粕生） ；1
