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1、石油炼制实验讲义学生实验守则一、学生进实验室前必须学习本守则及安全防火须知。二、进入实验室必须遵守各项规章制度，保持实验室的安静、整齐、清洁。三、每次实验前必须作好实验预习，包括了解实验原理、目的、步骤、方法及注意事项等，没有预习的学生不得参加实验。同时准备好记录本。经教师质疑合格后才能作实验。四、实验中要爱护国家财产，注意节约。如果发生仪器破坏和安全事故，要立即如实报告。并填写破损或事故登记表，按规定进行赔偿。五、准时上实验课，不得迟到或早退。迟到者，不得进行本次实验，该次实验成绩以零分计。若迟到次数达三次以上（含三次） ，不得参加该门实验课考试，其实验成绩按不及格处理。六、学生因病假（须持
2、医院证明） 、事假（须持院、系主管领导的批条，找实验指导教师请假、协商补做时间）缺做的实验必须予以补做，否则，不得参加该门实验课或相应理论课程的考试。凡缺做实验时数达到实验总学时四分之一以上者，整个课程实验部分必须予以重修。七、学生不得携带易燃、易爆物品进入实验室，也不得把实验的仪器、工具、油样和其它物品带出实验室。八、未经允许不许拆卸任何仪器设备；不许乱动与所作实验无关的设备和仪器；也不许乱翻抽屉和柜子；学生之间不得互借仪器。九、保持实验室内肃静和整洁，不得在实验室内高声喧哗和打闹玩耍，火柴、废纸、废油和废溶剂放入指定容器，不得随手乱抛或倒入水槽中。十、实验开始前，先检查所用仪器设备是否齐全
3、，如有不足或破损，立即向教师报告，补齐后，再开始试验。四、 五、实验中必须服从教师指导，认真按操作规程独立操作，如实记录实验结果，不得抄袭他人数据。如仪器设备发生故障，应如实向指导老师说明情况，以便及时排除故障;如发生安全事故，要迅速切断水、电、气，撤离现场，并向教师报告。 六、按指导教师要求及时认真完成实验报告。所有的实验报告都要附有经指导教师签字的实验数据原始记录，没有原始记录的实验报告，指导教师不予批改。 七、欲增加或改变实验内容，须事先经得指导教师同意。课外到实验室做实验需预约，经实验室老师同意后，在指导教师或实验室技术人员指导下方可进行实验。八、爱护仪器设备，节约使用材料，未经许可不
4、准动用与本实验无关的仪器设备及物品，严禁将实验物品带出室外，借出物品必须办理登记手续。 九、实验完毕后，主动协助指导教师整理好实验用品，切断水、电、气源，清理实验现场。 十、违反实验室规章制度，教师将停止其做实验，造成人身伤害的，由责任人自负，造成事故者，要根据损失的大小，除赔偿经济损失外，要给予必要的处分。十一、实验结束后要向指导教师报告实验结果，并向教师交代实验仪器，设备，经检查签字同意后才能离开实验室。教学实验室安全防火须知油品实验室大量使用各种油品、溶剂、天然气、毒品及电气设备、真空设备等，使用管理不当很容易发生各类事故，特别是火灾。为保证教学、科研工作正常进行。特作如下规定：1 进入
5、实验室，应先了解掌握实验室必备的各种灭火用具（沙箱、沙袋、四氯化炭）实验一 石油产品凝点测定法（参考 GB510-83）一、实验目的润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到将试管倾斜 45经过 1min 液面不再移动时的最高温度，称为凝点。对于纯物质来说，有一个固定的凝点。如水在常压下 0时凝结为冰。石油产品是各种烃类的复杂混合物，在温度渐渐降低时，会逐渐失去流动性。同一种油品，测定条件不同，其凝点也有差异。因此凝点是一个条件性参数，必须在严格的规定条件下测定。二、实验内容和要求低温下油品失去流动性有两种不同情况：含蜡少的油品是由于温度降低，油品粘度迅速增大，形成了均匀的玻璃状物质，粘度增大到某
6、一程度而使油品失去流动性，称之为粘温凝固；对于含蜡多的油品来说，在温度降低的过程中，蜡结晶析出、长大并相连结成网状（骨架） ，将未凝的油品吸附、包围起来，从而使整个油品失去流动性，称之为构造凝固。可见，油品在凝点时，只是在特定条件下失去流动性而已，并不是真正的凝固。对于含蜡油品来说，凝点高低反映了含蜡量的多少，含蜡量高的其凝点也高。原油的凝点除与油中含蜡量有关外，还与油中所含胶质、沥青质的数量有关，由于胶质、沥青质能阻碍蜡结晶网的形成，从而使原油凝点降低。三、实验主要仪器设备和材料1. 仪器（见图 1）(1) 圆底试管：高度 16010mm，内径 20mm，在距管底 30mm 的外壁处在一环形
7、标线。(2) 圆底的玻璃套管：高度 13010mm，内径 402mm。(3) 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不少于 160mm，内径不少于 120mm。(4) 水银温度计：符合 GB/T 514-75 的规定，供测定凝点高于 -35的石油产品使用。(5) 液体温度计：符合 GB/T 514-75 的规定，供测定凝点低于 -35的石油产品使用。(6) 任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。(7) 支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。(8) 水浴。2. 试剂(1) 冷却剂：试验温度在 0以上用水和冰；在 0-20用盐和碎冰或雪；在-20以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或
8、直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳） 。缺乏干冰时，可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂，也可以使用半导体致冷却器（当用液态空气时应它通入金属管盘冷却器并注意安全） 。(2) 无水乙醇：化学纯。图 1 凝点测定器1-温度计； 2-固定用软木塞；3-圆底试管；4-圆底玻璃套管；5- 环形刻线；6-试油四、实验方法、步骤及结果测试1. 制备含有干冰的冷却剂时，向装冷却剂的容器中注入工业乙醇到器内深度的 2/3 处，然后将细块的干冰放进搅拌着工业乙醇中，根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇
9、达到必要的高度。2. 无水的试样直接按本方法三.3 开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应直接按本方法三.3开始试验。试样的脱水按下述方法进行，对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分并进行脱水。对于容易流动的试样，在试样中加入新锻烧是粉状硫酸钠或小粒氯化钙，在1015min 内定期摇荡，静置，用干燥的滤取澄清部分。对于粘度大的试样，将试样预热到不高于 50，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过 23 个漏斗的食盐层过滤。3. 在干燥、清洁的试管中
10、注入试样，使液面达到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银环距离管底 810mm。4. 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在 501的水浴中，直至试样的温度达到501为止。5. 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁距离要处处相等。装好的仪器垂直地固定在支架的夹子上，在室温中静置冷却试样到 355，然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度应比试样的预期凝点低 78。试管（外套管）浸入冷却剂的深度应不少于 70mm。冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到1。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜 45 度，
11、并保持 1min，但仪器的试样部分仍然要浸没在冷却剂中。然后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦试套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有移动的迹象。注：测定低于 0的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇 1-2mL。6. 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达 501，然后用比上次试验温度低 4或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度时能使液面位置停止移动为止。注：试验温度低于-20时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20 后，才将试管浸在水浴中加热。7. 当试样液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将
12、试管重新预热至试样达501，然后用比上次试验温度高 4或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。8. 找出液面位置从移动到不移动或不移动到移动的温度温度范围之后，采用比移动的温度低 2，或采用比不移动的温度高 2，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面不移动而提高 2又能使液面移动时，取使液面不移动的温度，作为试样的凝点。9. 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比第一次所测出凝点高 2。六、思考题1. 原油为什么经热处理后要经 48h 才能取样测定凝点？2. 含蜡试油的降温曲线如图 3-6-2 中 B，而纯化合物的降温曲
13、线为 A，两条曲线形状为什么会有这么大的差别？3. 仪器规格必须符合标准。试验中仪器安装必须严格按照方法规定的要求，温度计必须插在内试管中心，不许偏斜，否则因水银球受冷温差不均匀，影响测定结果。实验二 石油产品闪点测定法实验项目性质：验证所属课程名称：化学工程与工艺专业实验 1试验计划学时：4第一部分 石油产品闪点测定法（开口）一、实验的目的开口闪点在测定时由于一部分油蒸汽自由地扩散到空气中去，所以同一油品的闭口闪点与开口闪点有很大差别。油品闪点愈高，差别愈大。二、实验内容和要求石油产品在本方法的规定条件下加热到它的蒸汽与空气的混合气接触火焰发生闪火时的最低温度，称为开口杯闪点。石油产品在本方
14、法的规定条件下加热到它的蒸汽能被接触的火焰点着并燃烧不少于 5s钟时的最低温度，称为开口杯法燃点。本方法适用于测定润滑油与深色石油产品的开口杯法闪点和开口杯法燃点。三、实验主要仪器设备和材料1. 开口闪点测定器：符合 SH/T 0318-92(2004)要求。2. 温度计：符合 GB/T 514-83(91)要求。3. 煤气灯或酒精喷灯或电炉（测定闪点高于 200试样时，必须使用电炉） 。4. 溶剂油：符合 SH 0004 要求。四、实验方法、步骤及结果测试1. 准备工作(1) 试样的水分大于 0.1%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新锻烧并冷却的食盐，硫酸钠或无水氯化钙。闪点低于 100
15、的试样脱水时不必加热；其他试样允许加热至 5080时用脱水剂脱水。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。(2) 内坩埚用溶剂油洗涤后，放在点燃的煤气灯上加热，除去遗留的溶剂油，待内坩埚冷却至室温时，放入装有细砂（经过燃烧）的外坩埚中，使细砂表面距离内坩埚口的边缘约 12mm，并使内坩埚底部与外坩埚底部之间保持厚度为 58mm 的砂层。对闪点在300以上的试样进行测定时，两只坩埚底部之间的砂层厚度允许酌量减薄，但在试验时必须保持本方法三-2-1 条规定的升温速度。(3) 试样注入内坩埚时，对于闪点在 210和 210以下的试样，液面刚好达到内坩埚内的上刻线处；对于闪点在 210以上的试样，液面
16、恰好到达内坩埚内的下刻线处。试样向内坩埚注入时，不应溅出，液面以上的坩埚壁不应沾有试样。(4) 将装好试样的坩埚平稳地放置在支架上的铁环（或电炉）中，再将温度计垂直地固定在温度计夹上，使温度计的水银球位于内坩埚中央，与坩埚底和试样液面的距离大致相等。(5) 测定装置应放在避风和较暗的地方并用防护屏围着，以便看清闪火现象。2. 测定闪点试验步骤(1) 加热坩埚，逐渐升温，当试样温度达到预计闪点前 60时，调整加热速度，使试样温度达到闪点前 40时能控制升温速度为每分钟升高 41。(2) 试样温度达到预计闪点前 10时，将点火器的火焰放到距离试样液面 1014mm处，并在该处水平面上沿着坩埚内径作直线运动，从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为 23s 。试样温度每升高 2应重复一次点火试验。点火器的火焰长度，应预先调整为 34mm。(3) 试样液面上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计读出温度作
