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1、食品分析与检验,第一节 样品的采集（3-4学时）,一、正确采样的意义 二、基本概念 三、采样基本程序,四、采样的原则 五、采样方法 六、采样记录,第二节 样品的保存（1学时）,保存原则,保存方法,第三节 样品的制备与预处理（2-3学时）,样品的制备,样品的预处理,样品的浓缩,（理解）,（熟练掌握）,（掌握）,（熟练应用）,考核要求： 通过本节学习要求学生识记基本概念；领会正确采样的意义；综合应用采样的基本程序、采样遵循的原则、正确采样的方法、采样的记录方法。,（理解）,（熟练掌握）,通过本节学习要求学生领会样品保存原则；综合应用样品保存方法。,（熟练掌握）,（熟练掌握）,（应用）,通过本节课学
2、习要求学生综合应用各种样品的制备方法；综合分析样品的预处理方法；领会样品的浓缩方法。,第二章 样品的采集、保存与制备,第二章 样品的采集、保存与制备,第一节 样品的采集 一、正确采样的意义 1、采样（Sampling) 样品的采集简称采样（又称检样、取样、抽样等）就是从原料或产品的总体（通常是一批食品）中抽取一部分样本，通过分析一个或数个样本，对整批食品的质量进行估计的过程。,2、正确采样的意义 确保分析结果的可信度及代表性。 在实际工作中，要化验的物料量常常很大，组成有的均匀，有的不均匀，分析时有的需要几克样品，而有的只需几毫克，分析结果必须能代表全部样品，因此必须采集具有足够代表性的样品，
3、如果样品不具备代表性，那么即使分析方法再正确，也得不到正确的结论。,3、采样计划 国际理论化学和应用化学联合会（IUPAC）把采样计划定义为：“一个预先确定的从批量中选择提取、保存、运输和制备得到其中一部分作为样品的程序。” 一个完整的采样计划应该写明人员、物品、地方、实施方法等条款。,第二章 样品的采集、保存与制备,第一节 样品的采集 二、基本概念 按样品性质分以下几种： 1检样： 由整批食物的各个部分采取的少量样品称为检样。 2原始样品： 把许多份检样合在一起称为原始样品。 3平均样品： 将原始样本混合均匀按四分法平均地分出一部分作为检验用的样品称为平均样品（本）。,第二章 样品的采集、保
4、存与制备,四分法具体做法 将采得的原始样本置于一大而洁净的平面上； 用洁净器具充搅拌均匀后堆成一圆锥形，将锥顶压平，使厚度为3cm左右； 然后等分四份，弃去对角两份，将剩下的两份按上法再进行混合，分四份，重复上述操作直至剩余量为所需的样本量为止。,第二章 样品的采集、保存与制备,第一节 样品的采集 二、基本概念 按样本的作用可分为: 4试验样本（品）： 由平均样本中分出用于全部项目检验用的样本。 5复检样本（品）： 对检验结果有怀疑有争议或分歧时可根据具体情况进行复检的样品（本）。 6保留样本（品）： 对某些样本需封存保留一段时间，以备再次验证。,两个常用术语： 1、货批和检验批 同一货批指相
5、同品名、相同物品、相同来源、相同包装、甚至相同生产批次的物品构成的货物群体。 由同一大货批分成的供商检用的小货批检样称检验批。 2、缩分 指按一定的方法，不改变样品的代表性而缩小样品量的操作。一般在将原始样本转化为平均样本时使用。 颗粒样品采用四分法； 液体样品只需将原始样品搅匀或摇匀，即可按平均样品之需要量倒取或吸取。易挥发液体应始终装在加盖容器内，缩分时可用虹吸法转移； 不均匀的大个体生鲜原始样品（如水果）应先将其按个体大小分类，然后将尺寸同类的样品分别缩分，最后把各类缩分样再混合，构成平均样品或直接试验、复检和保留样品。,第二章 样品的采集、保存与制备,需检验的批量食品,三、采样基本程序
6、,采样,原始样本,混合、处理、缩分,平均样品（本）,试验样本 0.5kg,复检样本 0.5kg,保留样本 0.5kg,第二章 样品的采集、保存与制备,第一节 样品的采集,四、采样的原则,代表性原则,典型性原则,适时性原则,程序性原则,适量性原则,代表性原则 使所采的样本能真正反映被采样的总体水平，也就是通过对具代表性样本的监测能客观推测食品的质量。 食品因加工批号，原料情况（来源、种类、地区、季节等）、加工方法、运输、贮藏条件、销售中的各个环节（如有无防蝇、防蟑螂、防鼠等设备）及销售人员的责任心和卫生知识水平等都对食品卫生质量有着重要的影响.,典型性原则 采集能充分说明达到监测目的的典型样本，
7、包括以下几种样本: （1）污染或怀疑污染的样本： 应采集接近污染源的食品或易受污染的那一部分，以证明是否被污染，同时还应采集确定被污染的同种食品作一空白对照试验。 （2）中毒或怀疑中毒的食品： 这类样本种类较多，有呕吐物、排泄物、血液、脏器、胃肠及内容物，中毒者吃剩下的食物，药物和其他有关物质。应根据中毒症状，可疑中毒物性质采集可能含量最多的样本，中毒者吃剩下的食物、餐具（未洗刷）、药品是最好的检材。 （3）掺假或怀疑掺假的食品： 就采集有问题的典型样本，以证明是否掺假，而不能用均匀样本代表。BACK,适时性原则 因为不少被检物质总是随时间发生变化的，为了保证得到正确结论就必须很快送检。如发生
8、食物中毒应立即赶到现场及时采样，否则不易采得中毒食品。,Back,程序性原则 采样、送检、留样和出具报告均按规定的程序进行，各个阶段都要有完整的手续，责任分明。,back,适量性原则 （1）采样数量应根据检验项目和目的而定，但每份样本不少于检验需要量的三倍，以便供检验、复检和留样备用。供理化检验样本，一般每份样本不少于0.5kg，液体、半液体食品每份样本量为0.5L-1L，250g以下包装者不少于6包。 （2）对食品卫生检查：通常有包装的，在100包以下按10%抽样，100包以上按批号采样不少于12个包装，不多于36个包装，从1236个包装取所需样本份数不得少于3份，每份样本由34个包装内采取
9、的样本混合而成。 （3）对已被污染的食品，应先从感官上分重、中、轻三种污染情况，从各类中采样，可根据污染食品的多少，各类取13份样本，分别进行检验。,GO,第二章 样品的采集、保存与制备,五、采样方法 1散粒状样品（如粮食、粉状食品） 可用专门的自动样品收集器等设备采样或用双套回转取样管取样，每一包装由上、中、下取出一份检样，然后按四分法取得平均样品。 2较稠的半固体样品（如稀奶油） 可用采样管从上、中、下层分别取出检样，然后混合缩减至得到所需数量的平均样品。 3液体样品 在采样前须充分混合，混合时可用混合器，如果容器内被检物量不多时，可用由这一容器转移到另一容器的方法来混合，采样用长形管或特
10、制采样器。,第二章 样品的采集、保存与制备,4小包装的样品 如罐头、瓶装奶粉等连同包装一起采样。可按根号下二分之x进行取样。 5对含水量较高、组成不均匀的肉类、鱼类、果蔬、禽类样品对于肉、禽类，可取其可食部分，放入铰肉机铰匀。 对含水量更大的水果蔬菜等，取其可食部分，放入高速组织捣碎器中搅匀。 对于蛋类食品，去壳后用打蛋器打匀。 样品制备时必须把带核的果实、带骨的畜禽，带鳞的鱼等样品预先去核、骨或鳞等不可食部分，然后进行样品的制备。 6微生物检验无菌样取方法（略） 采样用具、容器灭菌 无菌操作,7、流水生产线上的采样 流水作业线上的取样位点一般都设在作业线上的一定位置（如罐头生产线的封盖前点，
11、码头散装货输送线上抓斗前），每隔一定时间从该位置取出流经此位置的一件或一定量的样品作为小样，然后将一定时间范围（例如一个工作班、一个工作时等）内的小样合并，就形成原始样品。,8、采样注意事项 一切工具、容器、塑料袋、包装纸等都应清洁、干燥、无异味、无污染（分析微量元素时不应用镀该元素的工具采样）。 采样时应及时做记录、贴标签（货主、品名、检验批号或货批编号、样品编号、采样日期、地点、摊位、生产日期、班次、采样负责人等）。 如有污染或感官异常，应对其单独抽样，装入另外的容器内,贴上特别标签，详细记录污染货品的堆位及大约数量，以便分别化验。 生鲜、易腐的样品应在采集后4h内迅速送到实验室进行分析或
12、处理，尽量避免样品在分析前发生变化。 盛装样品的容器应当是隔绝空气、防潮的玻璃容器或其他适宜和结实的容器。,第二章 样品的采集、保存与制备,9、采样实例 罐头食品取样 （1）按生产班次取样，取样数为1/3000，尾数超过1000罐者，增取1罐，但每班每个品种取样基数不得少于3罐。 （2）某些产品生产最较大，则按班产量总罐数20000为基数，其取样按1/3000，超过20000以上者，取样数可按1/10000尾数超过1000者，增取1罐。 （3）个别产品生产量过小，同品种、同规格者可合并班次取样，但并班总罐数不超过5000者，每生产班次取样数不少于1罐，并班后取样基数不少于3罐。 （4）按杀菌锅
13、取样，每锅检取1罐，但每批每个品种不得少于3罐。,第二章 样品的采集、保存与制备,六、采样记录 1现场采样记录 采样前必须了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各个环节的卫生状况（如外地进入的食品应审查该批食品的有关证件，包括商标、送货单、质量检验证书、兽医卫生检疫证书、监督机构的检验及报告等，并对该批食品进行感官检查、作好现场记录）。 （1）被采样单位；样本名称；采样地点； （2）样本产地、商标、数量、生产日期、批号或编号、样本状态； （3）被采样的产品数量、包装类型及规格； （4）感官所见（有包装的食品包装有无破损、变形、受污染，无包装的食品外观有无发霉变质、生虫、污染等）
14、； （5）采样方式；采样目的； （6）采样现场环境条件（温度、湿度及一般卫生状况）； （7）采样机构（盖章）采样人（签字）； （8）采样日期；被采样单位负责人签名。,第二章 样品的采集、保存与制备,六、采样记录 2样本签封和编号 采样完毕整理好现场后，将采好的样本分别盛装在容器或牢固的包装内，在容器盖接处或包装上进行签封，可以由采样人或采样单位签封，每件样本上还必须贴上标签、明确标记品名、来源、数量、采样地点、采样人、采样日期等内容。异常和特殊样品应独立封签和贴标。 3采样单 采样单一式两份，一份交被采样单位，一份由采样单位保存,采样单内容包括： （1）名称：被采样单位名称；样本名称、编号。
15、（2）日期：被采样产品的生产日期（批号）；采样日期。 （3）采取样本数量。 （4）签字或盖章：采样单位（盖章）或采样人（签字）；被采样单位负责人签字。,第二章 样品的采集、保存与制备,小结 一、正确采样的意义 二、基本概念 三、采样基本程序 四、采样的原则 五、采样方法 六、采样记录,第二章 样品的采集、保存与制备,第二节 样品的保存 采取的样应在当天进行分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及其他待测物质含量的变化，如果不能立即进行分析，必须加以妥善保存。 一、保存原则（要尽可能保持样本原来状态） （1）凡是接触样品的器皿、手等，必须清洁并对样品密封。 （2）低温冷藏以降低酶的活性及抑制微
16、生物的生长繁殖，在不影响分析检验工作的前提下，允许加入乙醇或食盐、防腐剂等，但不得影响后续测定。 （3）对一些含水分多、分析项目多而一时作不完的样品可先测定其水分含量，然后保存烘干的样品，计算分析结果时可通过折算变为鲜样品中某成份的含量。 （4）如果某些待测成分不稳定，例如Vc或易挥发物质CN、有机磷农药等，应结合分析方法，在采样时加入某些溶剂或试剂，使待测成分处于稳定状态，而不致引起损失。,第二章 样品的采集、保存与制备,二、保存方法 保存食品时，要做到净、密、冷、快四个字的实质要求 1净： 采集样中的一切工具必须干净，并且不得含有待测成分. 2密： 样品包装应密闭，防止水分易挥发成分的损失，并避免在运输、保存过程中混进污染物质。 3冷： 在冷藏条件下保存与运输样品可以降低食品内部的化学变化速度、抑制酶的活性和细菌的生长繁殖，确保样品的质量。 4. 快： 采样后应尽快进行分析鉴定，一般要求4h之内送进实验室进行检验。,第二章 样品的采集、保存与制备,第三节 样品的制备与预处理,三、样品的浓
