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1、第一节 概述,药物的含量测定就是运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术，测定药物中主要有效成分的含量。,含量测定,效价测定,凡是能用理化方法测定药物含量的,只能以生物学方法或酶学方法测定药物效价的。,含量测定方法：,仪器分析法 化学分析法,重量分析 容量分析法,高效液相色谱法； 气相色谱法； 薄层色谱法； 紫外可见分光光度法；,第一节 滴定分析法,一、概述,滴定分析法定义及几个基本术语 滴定分析法的特点及主要方法 滴定分析对化学反应的要求及主要 方式,滴定分析法：,将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中，直到所滴加的试剂与待测物质按化学计量关系定量反应为止，然后根据试液的浓度和体
2、积，通过定量关系计算待测物质含量的方法,滴定：将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程 滴定剂：浓度准确已知的试样溶液 指示剂：滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂,滴定终点：滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点（实际） 化学计量点：滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点（理论）,基本术语：,滴定分析的特点及主要方法,特点： 简便、快速，适于常量分析,准确度高,应用广泛,方法： 1）酸碱滴定，沉淀滴定,氧化-还原滴定 络合滴定 2）非水滴定法：水以外的有机溶剂,滴定分析要求及主要方式,要求： a.反应定量、完全 b.反应迅速 c.具有合适的确定终点的方法,主要方式： 直接法：标液滴定待
3、测物（基本） 间接法： 返滴定法（剩余滴定法） 置换滴定法,间接法,通过另外的化学反应，以滴定法定量进行,适用：不能与滴定剂起化学反应的物质,返滴定法（剩余滴定法）,先准确加入过量标准溶液，使与试液中的待测物质或固体试样进行反应，待反应完成以后，再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法,适用：反应较慢或难溶于水的固体试样,置换滴定法,先用适当试剂与待测物质反应，定 量置换出另一种物质 ，再用标准溶液去滴定该物质的方法,适用：无明确定量关系的反应,二、标准溶液与基准物质,概念 对基准物质的要求 标准溶液的配制方法 标液浓度的表示方法,概 念,标准溶液：浓度准确已知的溶液 基准物质：能用于直接配
4、制或标定标准溶液的物质,对基准物质的要求:,a.试剂的组成与化学式相符 b.具有较大的摩尔质量 c.纯度高，性质稳定,1.直接配制法： 基准物质 称量 溶解 定量转移至 容量瓶 稀释至刻度 根据称量的质量 和体积计算标准溶液的准确浓度,标准溶液的配制方法,2.间接配制法： 标定法：利用基准物质确定溶液准确浓度 比较法：用一种已知浓度的标液来确定另一 种溶液的浓度方法,标准溶液浓度的表示方法,物质量的浓度:单位体积溶液所含物质的量,滴定度 ：,TA 指每毫升标准溶液含有溶质的质量,TT/A 指每毫升滴定剂溶液相当于待测物的质量（T指标液，A指待测物）,练习,例1：THCL= 0.003001 g
5、/mL,例2:THCL / NAOH = 0.003001 g/mL,表示1mLHCL标液中含有0.003001gHCL,表示每消耗1mLHCL标液可与0.003001g NaOH完全反应,三、滴定度计算示例,（一）滴定分析计算依据,SP时,或,化学计量数之比,物质的量之比,（二）滴定分析计算公式,2.固体和液体之间作用：,1.两种溶液相互作用：,注意：化学反应配平；单位换算,!注：VT单位为 mL,!注：VT单位为 L,3.滴定度T与物质的量浓度C的关系,! 注：TA单位为g/mL,1）1000毫升标液中，每毫升标液中所含溶质的质量,2）每毫升滴定剂溶液相当于待测物质 的质量,4.待测物百分
6、含量的计算：,称取试样 S 克，含待测组分A的质量为mA克，则待测组分的百分含量为,（三）滴定分析计算实例,例1：现有0.1200 mol/L 的NaOH标准溶液200 mL，欲使其浓度稀释到0.1000mol/L，问要加水多少mL？,解：设应加水的体积为V mL，根据溶液稀释前后物质的量相等的原则，,例2：将0.2500gNa2CO3基准物溶于适量水中后，用0.2mol/L的HCL滴定至终点，问大约消耗此HCL溶液多少毫升？,解：,例3：若THCL/Na2CO3 = 0.005300 g/mL ，试计算HCL标准溶液物质量的浓度。,解：,例4：测定药用Na2CO3的含量，称取试样0.1230
7、 g，溶解后用浓度为0.1006mol/L的HCL标准溶液滴定，终点时消耗该HCL标液23.50 mL，求试样中Na2CO3的百分含量。,解：,四、滴定分析时被测物质的计算公式,直接滴定法,剩余滴定法,F为滴定剂的浓度校正因子,M为样品取用量（mg）；,阿司匹林的含量测定：精密称取本品0.4015g，加中性乙醇20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1025mol/L）滴定至终点时，需要21.68ml。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的阿司匹林，求本品的百分含量。,例：,解：,异烟肼的含量测定：精密称取本品0.2025g置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。摇匀；精密量取25ml，加水50ml、盐酸20ml与甲基橙指示液1滴，用溴酸钾滴定液（0.01667mol/L、F=0.985）缓缓滴定（保持温度在18-25）至粉红色消失，需要14.93ml.每1ml溴酸钾滴定液（0.01667mol/L）相当于3.429mg的异烟肼，求本品的百分含量。,例：,
