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1、食品安全监测 砷及汞的检测,主要内容,a）相关标准 b）砷的检测 c）汞的检测 d）样品测定,一、相关标准,1、砷 依照食品安全监测的标准要求，砷的检测标准按GB/T 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定。 总砷的测定按第一法 氢化物原子荧光光度法 无机砷的测定按第一法 氢化物原子荧光光度法,2、汞 依照食品安全监测的标准要求，砷的检测标准按GB/T 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定。 总汞的测定按第一法 原子荧光光谱分析法,样品中砷检测流程图： 消解 预还原 还原 （硫脲） （硼氢化钾） ,As( V ),As（）,AsH3,测定,样品中汞检测流程图： 消解
2、还原 空心阴极灯 （硼氢化钾） （硼氢化钾） ,样品,原子态汞,AsH3,测定,1.干法消解 优点：总砷可以彻底消解 缺点：操作复杂，回收率有时偏低,2.湿法消解 优点：空白低 缺点：耗时长，危险性大，较难彻底消解（水产品），但正确掌握消解方法后，可以较快，彻底消解样品。,3.微波消解 优点：效率高，操作简单 缺点：有机砷基本不被消解，消解液仅用于ICP-MS检测,二、砷的检测,第一、无机砷的检测 取样：固体试样：称取经粉碎过80目筛的干样适量于25mL具塞刻度试管中，加盐酸(1+1)溶液20mL，混匀。或鲜样：适量于25L具塞刻度试管中，加5mL盐酸，并用盐酸(1+1)溶液稀释至刻度，混匀。
3、置于60水浴锅18 h，其间多次振摇，使试样充分浸提。取出冷却，脱脂棉过滤，取4 mL滤液于10 mL容量瓶或比色管中，加碘化钾一硫脉混合溶液1mL，正辛醇(消泡剂)8滴，加水定容。放置10 min后测试样中无机砷。如浑浊，再次过滤后测定。同时做试剂空白试验。,液体试样： 取4mL试样于10mL容量瓶中，加盐酸(1+1)溶液4mL，碘化钾一硫脉混合溶液1mL，正辛醇8滴，定容混匀，测定试样中总无机砷。同时做试剂空白试验。,注意事项： 1.加热时间的控制。 2.正辛醇的加入。 3.质量控制，做加标回收率。,第二、总砷的测定 干法消解：称取适量样品于磁坩埚中，同时做两份试剂空白。加入150 g/L
4、硝酸镁溶液10mL，混匀，低温蒸干，将氧化镁1g仔细覆盖在干渣上，于电炉上炭化至无黑烟，移入550马弗炉灰化4h。取出放冷，小心加入（1+1）盐酸10 mL溶解灰分，转入25 mL比色管中，加入50g/L硫脲2.5 mL，另用（1+9）盐酸定溶至刻度，摇匀备测。,注意事项： 1.试剂的选择，优级纯。 2.低温蒸干的控制。 3.盐酸的加入：先用水润湿，等完全溶解再 加硫脲。,湿法消解： 称取适量样品于锥形瓶中，同时做两份试剂空白。加入硝酸-高氯酸（4+1）20mL，硫酸2.5mL，摇匀后放置过夜，置于电热板上加热消解。若消解液处理至10mL左右仍有未分解物质或色泽变深，取下放冷，补加硝酸5mL-
5、10mL，再消解至10mL左右观察，如此反复两三次，冷却，用水将内容物转入50mL容量瓶或比色管中，加入5.0 mL 50g/L硫脲，补水至刻度，摇匀备测,注意事项： 1.加入酸的量。 2.加入酸的频率。 3.样品的彻底消解。,三、汞的检测,固体样品精确称取0.2-1.0g左右的样品与干燥的聚四氟乙烯样杯中；对液体样品准确吸取0.5-1ml的样品，对油脂样品取样量不要超过0.5g。向样品中加浓硝酸2-10ml，过氧化氢3-5ml；对难消解的如含油脂高、蛋白高的样品最好加酸后放置过夜进行冷消化；对会产气泡，含酒精的样品先在100水浴赶掉气泡。微波完成后，待罐冷却打开罐赶酸，用1+9的硝酸溶液定容至25ml（对低浓度的样品定容至10ml）。上机测定，同时做试剂空白。,注意事项： 1.样品的取样量。 2.微波消解功率的选择。 3.赶酸的控制。,四、样品测定,仪器开机预热30分钟后，将仪器调到最佳状态，依次测定空白、标准溶液、样品溶液以及质量控制，测试完后打印测定结果。,谢谢！,
