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1、第二部分 库仑测硫仪,煤中全硫的测定方法,库仑滴定法测定原理,煤中含硫量测定方法很多，有重量法（艾士卡法）、库仑滴定法及高温燃烧中和法等。 我公司生产的5E-S3100电脑测硫仪、5E-8S/AII全自动测硫仪工作原理是库仑滴定法。,库仑滴定法,根据库仑滴定法原理，煤样在1150高温条件及催化剂的作用下，在净化过的空气中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量的SO3气体，而被净化过的空气流带到电解池内，生成H2SO3或少量的H2SO4，H2SO3立即被电解液中的I2（Br2）氧化成H2SO4，结果溶液中的I2（Br2）减少而I-（Br-）增加，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间的电位
2、升高，,仪器自动判断启动电解，并根据指示电极上的电位高低，控制与之对应的电解电流的大小与时间，使电解电极上生成的I2（Br2）与H2SO3反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态，重复此过程，直到实验结束。最后，仪器根据对电解产生的I2（Br2）所耗用电量的积分，再根据法拉弟电解定律计算试样中全硫的含量。,煤中全硫含量的计算公式,C16100 S（%）= 96487G 式中：S（%）空干基的全硫 C电量=电流（A）时间（S） C单位：毫库仑 16物质的摩尔质量 96487法拉弟常数 G 试样重量 单位：毫克,5E-S3100电脑测硫仪,5E-S3100电脑测硫仪,5E-S3100电脑
3、测硫仪主要技术特点, 控温精确：PID控温技术，控温准确，升温快，从常温升到1150只需20分钟左右。 结构设计合理：仪器炉体保温性能好，对电路板的工作温度不会影响；电解液防回流，电路板散热结构和搅拌免调节设计；有机玻璃干燥管螺口设计，拆卸方便。 有专用的超温保护控制器，可确保温度不会超过1200；,5E-S3100电脑测硫仪主要技术特点, 测试结果精确：独创的多点动态和一次、二次、三次可选校正方法，确保低、中、高各类硫含量的测试精度。； 测硫的范围大，目前可以测试含硫量为0.1%20%的煤样，且结果符合国标要求； 功能强大：可在WIN98、WIN2000、WINXP下操作，有油、煤的专业操作
4、界面，有各种基准换算。,仪器的测试过程及原理,仪器在微机控制下，用30分钟左右的时间将炉温升到1150，放入试样并输入名称、样重和水分后回车，微机就自动控制完成剩下的测试过程。 首先微机控制送样器将煤样送到500炉温处预热45秒钟，使有机硫和黄铁矿硫在碳酸钙未分解之前就大部分分解，以尽量避免它们分解生成的硫化物被碳酸钙分解的氧化钙吸收而生成难分解的硫酸钙；另外，在500处煤的挥发分大量逸出，可防止煤样进入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机在不断监测和控制炉温，也在不断监测指示电极电压。,仪器的测试过程及原理,当有SO2进入电解池中生成亚硫酸时，立即被电解液中的I2(Br2)氧化成硫酸，I2(B
5、r2)被还原,结果使溶液中的I2(Br2)减少，破坏了电解液的平衡状态，指示电极间电压升高。微机监测到这一信号，马上启动电解过程，并根据指示电极电压的高低，控制与之对应的电解电流大小与时间，使电解电极上析出I2(Br2) 的量和刚才与亚硫酸反应所消耗的数量相等，从而使电解液重新回到平衡状态。随着SO2的不断分解，此平衡状态不断被打破和复原，形成一个动态平衡，直到一个试验过程结束。,仪器的测试过程及原理,第一次送样时间到后，送样杆继续前进将试样送到1150高温区，在此处完全燃烧，使煤样中的硫在催化剂的作用下全部分解出来。最后，当没有SO2产生时送样杆退回起始处，在一个试验过程中计算机按一定的时间
6、间隔测量电解电流的大小，即可得到积分的总电量Q，将其代入式（7）即可得出计算结果，并保存和打印结果。,5E-S3100电脑测硫仪结构示意图（一）,1-流量计 2- 过滤开关 3- 电解池 4- 搅拌器 5- 送样机构 6- 加热指示 7- 搅拌/气泵开关 8- 电源开关,5E-S3100电脑测硫仪结构示意图(二),9-气泵 10- 干燥管 11- 固态继电器 12- 整流二极管,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,1. 流量计：用于控制气体流量。抽气流量一般为0.81.2L/min。 2. 过滤开关：用于装填脱脂棉花，过滤灰尘防止其进入电解池；其上的阀门可在检查系统的气密性时使用。 返回,5
7、E-S3100电脑测硫仪各部件功能,3. 电解池：有一对铂金指示电极（面积小）和一对铂金电解电极（面积大），有一个气体过滤器（玻璃熔板）。用于装电解液及捕集SO2气体，电解液中的电位变化通过指示电极指示，电解电极加电后则析出碘和溴。气体过滤器是为了使气体分散成很多小气泡，增加气体与电解液的接触面积，达到充分吸收的效果。 返回,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,4. 搅拌器：通过旋转的磁力带动电解池内的搅拌子转动，进一步带动电解液旋转，一方面使SO2气体充分吸收，另一方面使阳极上析出的碘和溴迅速扩散。 返回,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,5.送样机构：将样品通过齿条送入高温炉。包括电
8、机、齿轮、齿条、微动开关等零件组成。 6.加热指示灯：指示仪器是否处于加热状态。 返回,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,7.搅拌/气泵开关（绿色）：控制气泵及搅拌器的开关，必须在总电源接通时才有效。 8.电源开关（红色）：主机的总电源。 返回,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,9.气泵：提供载气的动力。 10.干燥管：用于装干燥剂（变色硅胶或无水氯化钙），去除水分。如空气中SO2含量较高有可能影响到测试结果时，则应在右边一根干燥管中加入NaOH。 返回,5E-S3100电脑测硫仪各部件功能,11.固态继电器：高温炉控温用。 12.整流二极管：用于加热电源的半波整流。 返回,5E-S3
9、100电脑测硫仪气路图,电脑测硫仪日常操作过程中需注意:,为了获得较好的平行性，同一试样称取的重量应尽量一致。 在用同一把勺子取多种试样时，必须擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。 试样称好后应马上使用，不能马上使用的试样应放于干燥塔内。 如电解液放置时间过长（颜色较深），则需使用硫含量较高的样品作废样，确保电解液达到平衡状态。,电脑测硫仪日常操作过程中需注意:,气密性检查：关闭过滤开关上的阀门，观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400mL/min以下则气密性良好。然后再打开过滤开关上的阀门。 一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（超过半小时），须加做1个废样再继续做实验。,5E-S31
10、00简单故障分析及解决办法（一）,实验开始阶段仪器不升温 a.主机箱电源没有接好：重新接好。 (指示灯不亮) b.保险丝断了（1.5A，25A）：换保险丝。(指示灯不亮) c.硅碳管断裂：换硅碳管。(指示灯闪烁),5E-S3100简单故障分析及解决办法（二）,测试结果重复性差，一般情况测试结果偏低 a. 煤样在制样过程中是否混合均匀，可用标煤测试，如果标煤正常则煤样有问题。 b. 用手搓燃烧后的煤灰，看是否有未燃烧完全的情况，可调整热偶系数。 c. 气密性是否好，可通过关闭二通阀来检查。 d. 石英管尾端硅胶管是否老化而破裂，此类故障较常见。 e. 石英管是否断裂，可通过在测试时观察高温炉中的
11、刚玉管来判断。 f. 搅拌速度过慢引起重复性差，但测试结果一般偏高。 g. 气流量过大，导致煤样未燃烧就被吸走。 h. 电极上如果被电解出来的单质碘和溴吸附造成不能正常电解。,5E-S3100简单故障分析及解决办法（三）,如果显示上有电解电流但电解液发白 a、可以肯定为电解电路故障所致 b、检查电解池的电解电极是否断 c、电解池上的插头处是否有接触不良 d、控制板上的控制电解的继电器J2C-22F（黑色）是否故障，一般可通过听声音判断.,5E-S3100简单故障分析及解决办法（四）,电解液颜色越来越深 a. 用万用表测两个指示电极是否断开 b. 测从电解池上盖引线到插头处是否有接触不良 c.
12、上述如均正常则肯定为控制电路板坏 d.但如果软件显示电解电流为0mA，则可以多测试几个高硫煤来进一步证实是否为仪器故障原因,5E-S3100简单故障分析及解决办法（五）,气流量越来越小或者气流量根本过不到要求 分析出现此类问题一般为气路故障 a. 检查过滤器玻璃熔板是否有堵塞的地方 b. 查流量计和干燥管是否有堵塞 c. 气泵的抽气皮碗破裂引起，一般故障多出现在此,5E-S3100简单故障分析及解决办法（六）,测试时间偏长，一般在七分钟以上 分析时间长主要有燃烧问题、气路和指示电路三部分 a. 观察燃烧后的瓷舟灰样是否充分燃烧，如未烧完全则调整热偶系数或温度补偿值。 b. 关闭二通阀看浮子是否
13、下降，检查刚玉管尾端和从尾端到电解池是否有灰尘堵塞情况。 c. 用酒精清洗电解和指示电极，如不能解决，可能为电极杆注水，故只能换电解池或者将指示电极的正电极对调看是否解决。 d. 如果搅拌速度太快，也有可能出现时间过长。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（一）,1、电解池的日常清洗：关闭气泵/搅拌开关，拔掉电解池上的抽气管，将电解液放出，接好电解池上的抽气管，并抽入蒸馏水，打开气泵/搅拌开关清洗电解池后再将水放干净。 2、电解池电极的清洗：一般要求每测试200个样品左右，就应清洗电极片（如经常分析高硫煤，则此数量还应少一些）。方法如下：拔掉电解池上抽气嘴及进气嘴的硅胶管（注意安装时不要接错）、拔掉
14、电解池上的连线插头，取下电解池。松开四个紧固螺钉（新电解池没有螺钉），把盖打开并拿出搅拌子。用一手握住电极杆另一手拿酒精棉擦洗四个电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放入搅拌子，按拆卸步骤装好电解池。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（二）,3、 电解池气体过滤器的清洗：当发现电解池的气体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气量达不到实验要求）时，就应该清洗气体过滤器。按b点方法取下电解池，可不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后，再反复加入23次，直到无黑色沉淀物或畅通即可，然后用清水冲洗电解池，气体
15、过滤器应洁白如初。最后再装好电解池。 清洗液的配制：5克重铬酸钾和10毫升水，加热溶解，冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（三）,4、气路的维护：因为仪器气路系统的状态直接影响测试结果的准确性，因此必须经常对其进行维护。 a. 应定期更换过滤开关内的棉花，一般每测试200个试样就应更换。同时需对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否有穿孔，因该端温度较高，时间长后，管壁会变薄，如有穿孔则需更换，否则可调头继续使用。 b. 应确保过滤开关的磨口密封良好，定期加涂凡士林，并检查其气密性。 5、 机械部件的维护：定期（一般34月）在传动机构的齿条处加机油
16、润滑。8S/AII加油可在测试过程中进行，当样品送到高温区时，送样齿条会露出机壳顶部，此时将油注入送样齿条头部的加油洞内即可。,库仑测硫仪日常维护和注意事项（四）,6、电解液的更换：电解液配好后可以重复使用，其使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短。电解液的PH值应为12之间，当PH1或混浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光 7、其他注意事项： a、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用，若长期不用应罩好，并定期通电升温并做几个废样。 b、仪器搬运时应小心轻放，如距离较远请将天平等易损部件拆下。 c、应定期用标样检验仪器，如测试结果超差，在排除前述原因外，则应对仪器重新校准。,
