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1、沈阳化工学院本 科 毕 业 论 文题 目：年产4200吨环氧氯丙烷车间氯丙烯合成工段工艺设计院 系：科亚学院专 业：化学工程与工艺班 级：科华工0401学生姓名：夏之光指导教师：刘东斌论文提交日期：2008年6月日论文答辩日期：年月日科亚学院专业班学生夏之光毕业设计（论文）任务书化学工程与工艺0401毕业设计（论文）题目：年产4200吨环氧氯丙烷车间氯丙烯合成工段工艺设计毕业设计（论文）内容：毕业设计（论文）专题部分：指导教师：教研室主任：院 长：签字签字签字年年年月月月日日日内容摘要设计对年产4200吨环氧氯丙烷车间氯丙烯合成工段进行了工艺设计。并对环氧氯丙烯的生产方法、生产原理、流程路线，
2、物料衡算，能量衡算以及主要设备等进行了论述和计算。关键词：环氧氯丙烯AbstractThis design synthesizes the production method of the work segment and produce to 42,00ton EC/year principle, process route and main equipments etc. proceeded the treatise.Keywords: 3-chloro-1- propene、3-chloropropene、引言环氧氯丙烯是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得
3、的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、（缩）水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。目录内容摘要i引言i目录i1 文献综述11.1环氧氯丙烯在国民经济中的重要作用11.2环氧氯丙烯的生产原料及主要产品11.3环氧氯丙烯的工业生产方法及选择11.4环氧氯丙烯的用途1.5环氧
4、氯丙烯的物理化学性质2 生产流程和设备12.1 理论生产流程简述12.2 设备生产流程建树12.3 设备论述及其选择12.3.1 氯化反应器2.3.2 冷蒸塔12.4 小结13 计算13.1 反应器的物料衡算13.1.1 管式反应器13.1.2 塔前换热器13.1.3 冷蒸塔13.1.4 精馏塔13.1.5水洗塔13.1.6碱洗塔13.2反应器热量计算13.2.1反应焓的计算13.2.2部分产物由355k773 k焓值的变化13.2.3 1,2-Da, 1,3-De由355k773 k焓值的变化13.2.4计算丙烯预热温度13.3 设备衡算13.3.1反应器13.3.2氯精二塔14附录1参考文
5、献1 iii 1 文献综述1.1 环氧氯丙烯在国民经济中的重要作用环氧氯丙烯是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、（缩）水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。1.2 环氧氯丙烯的生产原料及主要产品环氧氯
6、丙烯是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，用途十分广泛。以它为原料制得的环氧树脂具有粘结性强，耐化学介质腐蚀、收缩率低、化学稳定性好、抗冲击强度高以及介电性能优异等特点，在涂料、胶粘剂、增强材料、浇铸材料和电子层压制品等行业具有广泛的应用。此外，环氧氯丙烷还可用于合成甘油、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘品、表面活性剂、医药、农药、涂料、胶料、离子交换树脂、增塑剂、（缩）水甘油衍生物、氯醇橡胶等多种产品，用作纤维素酯、树脂、纤维素醚的溶剂，用于生产化学稳定剂、化工染料和水处理剂等。1.3 环氧氯丙烯的工业生产方法及选择目前，工业上环氧氯丙烯的生产方法主要有丙烯高温氯化法和乙酸丙烯酯法两种。丙烯高
7、温氯化法是工业上生产环氧氯丙烷的经典方法，由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产。目前，世界上90%以上的环氧氯丙烷采用此法进行生产。其工艺过程主要包括丙烯高温氯化制氯丙烯，氯丙烯与次氯酸化合成二氯丙醇，二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷3个反应单元。1.4 环氧氯丙烯的用途氯丙烯作为一种重要的石油化工中间产品，一般不直接作为商品出售，主要是 用于生产环氧氯丙烷、丙烯醇、甘油、烯丙胺、烯丙酯等下游产品。由于氯丙烯是含氯 的烯烃化合物,具有氯有机化合物和烯烃的重要特征。能与乙醇、氯仿、乙醚、丙酮、苯、 甲苯、四氯化碳和石油醚混溶。可发生氧化、加成、取代、烷基化等多种反应,使其在医
8、 药、农药、香料、塑料阻燃、有机合成等方面具有广泛的应用。二战期间得到迅速发展, 成为有机合成的重要中间体,其消耗量逐年增加。氯丙烯一般不直接作市场商品出售, 而是广泛用于合成树脂、医药、香料、农药和有机合成原料。其主要用途是生产环氧氯 丙烷;用作合成甘油和合成树脂的原料,其余用来生产丙烯 醇、丙烯胺和药物等1.5 环氧氯丙烯的物理化学性质氯丙烯中文名称有3-氯-1-丙烯、3-氯丙烯、烯丙基氯；英文名称有3-chloro-1- propene、3-chloropropene、chloride、。化学式：CH2=CHCH2Cl；分子质量：76.50； 性状：常温下为无色液体，有辛辣味，易挥发。性
9、活泼，能发生加合反应及聚合反 应，水解成丙烯醇，易燃。沸点：44.6；熔点：-136.4；相对密度：液态 0.9382g/c （20/4） 蒸气压：49.05KPa(25)；溶解度：水中：20时 0.36g/100ml闪点：-31.67自然温度：390爆炸极限：下限2.9%，上限11.2%；油 水分配系数：辛醇/水分配系数的对数值：-0.24；遇热或明火有着火危险，遇明火 可爆炸，危险程度中等，能与HNO3、H2SO4、哌嗪、乙二胺、氯磺酸，NaOH发生激 烈反应。2 生产流程和设备2.1 理论生产流程简述1. 丙烯高温氯化制氯丙烯丙烯与氯气经干燥、预热后以摩尔比45:1混合进入高温氯化反应器
10、，短时间(约3 s)内进行反应，生成氯丙烯和氯化氢气体。精制后得氯丙烯产品，同时副产D-D混剂(1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烯)，氯化氢气体经水吸收后得到工业盐酸。CH2=CHCH2 + Cl2 CH2=CHCH2Cl +HCl2.氯丙烯次氯酸化合成二氯丙醇氯气在水中生成次氯酸(或采用介质叔丁醇和氯气在NaOH溶液中反应生成叔丁基次氯酸盐，该盐水解生成次氯酸，叔丁醇循环使用)，次氯酸与氯丙烯反应生成二氯丙醇(过程中二氯丙醇浓度一般控制在4%左右)。2CH2=CHCH2Cl +2HOCl ClCH2CHClCH2OH + ClCH2CHOHCH2Cl(2,3-二氯丙醇，70%) (1,3-二
11、氯丙醇，30%)3.二氯丙醇皂化合成环氧氯丙烷二氯丙醇水溶液与Ca(OH)2或NaOH反应生成环氧氯丙烷。ClCH2CHClCH2OH + ClCH2CHOHCH2Cl + 1/2 Ca（OH）2ClCH2CHClCH2OH + ClCH2CHOHCH2Cl + 1/2 Ca（OH）2丙烯高温氯化法的特点是生产过程灵活，工艺成熟，操作稳定，除了生产环氧氯丙烷外，还可生产甘油、氯丙烯等重要的有机合成中间体，副产D-D混剂（1，3-二氯丙烯和1，2-二氯丙烷）也是合成农药的重要中间体。缺点是原料氯气引起的设备腐蚀严重，对丙烯纯度和反应器的材质要求高，能耗大，氯耗量高，副产物多，产品收率低。生产过程
12、产生的含氯化钙和有机氯化物污水量大，处理费用高，清焦周期短。2.2 数据生产流程简述1.丙烯：经各部热交换后与反应器的氯化物逆向进行热交换，使丙烯预热至360380，进入氯化反应器，与氯气按配比为5：1的比例在反应器中反应，生成氯丙烯的的混合物，反应温度控制在500，但不能超过510。氯化物进入换热器与丙烯间直接进行热交换后进入冷蒸塔，以丙烯液体进入喷淋；丙烯液体汽化吸收热量进入冷却器除去高氯化物；从塔顶蒸出丙烯与氯化氢；然后经过水洗塔，碱洗塔，除去HCl气体后进入压缩机，除水，除油，干燥，再压缩，全凝器后进入丙烯贮罐。从塔釜出来的高氯化物进入粗氯化物贮罐，再抽入精馏一塔进行精馏除去轻组分，从
13、塔釜的高沸物进入精馏尔塔，除1,2Da，1,3De。从塔顶得到99.5%的氯丙烯。2.氯化氢（HCl）：从反应出来的气体中，与氯丙烯有相当量的HCl气体，在冷蒸塔塔顶和丙烯一同蒸出；在水洗塔中，通入不同浓度的盐酸溶液在水洗塔的不同位置进行喷淋，使得在塔釜出来的盐酸质量浓度达到25%，进入盐酸贮罐，作为氯丙烯的副产物而销售。其余的少量HCl气体在碱洗塔中除去，用质量百分比浓度为1315%的NaOH溶液进行喷淋，在塔底时的碱浓度不能超过6%，并且直接进行排放，除HCl气体。3.少量的氮气：在Cl2中有少量的N2，N2是不活泼的气体，不与原料或生成的产物进行反应，所以N2的量没有变，也没有给反应带来
14、危险和造成分离上的困难。N2由于K平衡很大，也同样从冷蒸塔顶出来，并且随丙烯进入一段压缩，在水冷却器河沿冷却器上直接排空出去。4.其他的高沸物在精馏二塔塔釜直接进入“DD混合剂”贮罐。2.3 设备论述及其选择2.3.1 氯化反应器因反应温度控制在500，反应物和生成物绝大部分属于易燃，易爆物品，要求设备能耐高温，密封好。结构上要求能使氯气和进料丙烯快速的混合；不能存死角，清碳方便。现有设备采用绝热反应的型式，必须严格控制反应温度，又要求反应完全，则在反应器的长度上有严格的计算要求。按照化工厂的型式选择长管式反应器，这里有反应的生产能力和快速混合所决定，采用喷射式混合器；在喉管与混合器连接的角度为32o，在椎体与反应器连接的椎角度为300。具有的计算在设备计算中。2.3.2 冷蒸塔据物料平衡计算塔顶要求的工艺温度为-40，塔釜要求的工艺温度为56。由于反应的生成物中有大量的HCl气体，对各种金属设备的腐蚀性很大，所以在冷蒸塔内壁采用石墨砖防腐。并且该塔分为蒸出和冷凝两部分，在冷凝部分用丙烯蒸化气体吸收热来冷却，温度很低。而塔釜温度要求为50，则用列管加热器。并且用高压的热水进行加热。2.4 小结要对工业装置进行设计，必须要对工业流程中各种设备及单元操作进行分析，了解物料衡算，能量衡算以及设备衡算的方法。3 计算设计任务
