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1、毕 业 设 计（论文）题 目：年产1000吨环氧树脂的生产工艺设计 学 院： 专 业： 学 生： 学 号： 指导教师： 2011年5月15日摘要本设计为年产1000吨环氧树脂的生产工艺设计。本设计采用二步法来生产环氧树脂。对环氧树脂的性质和用途进行了简单介绍，设计了环氧树脂的生产方法、工艺流程及主要生产设备的参数。最后对环氧树脂生产的环保操作和发展前景作了说明。 关键词：环氧树脂，二步法，工艺设计AbstractThe design is for the annual production capacity of 1,000 tons of Epoxy Resin production pro
2、cess design. The method of the production design is two-step method. In this paper, the nature and use of Epoxy Resin had a brief introduction, it is detail the production methods、process and the main production equipments parameters of the Epoxy Resin production. finally, Epoxy Resin production of
3、environmentally-friendly operation and development prospects are described. Keywords：Epoxy Resin, two-step method , process design 前言环氧树脂的发明曾经历了相当长的时期，它的工业化生产和应用仅是近40年的事情。环氧树脂自20世纪70年代以来，经过近40年的推广，已在我国得到较为广泛的应用1。在19世纪末和20世纪初两个重大的发现揭开了环氧树脂发明的帷幕。远在1891年德国的Lindmann用对苯二酚和环氧氯丙烷反应生成了树脂状产物。1909年俄国化学家Priles
4、chajew发现用过氧化苯甲醚和烯烃反应可生成环氧化合物。这两种化学反应至今仍是环氧树脂合成中的主要途径2。1934年Schlack用胺类化合物使含有大于一个环氧基团的化合物聚合制得了高分子聚合物，并作为德国的专利发表。1938年这后的几年间瑞士的Pierre castan及美国的S.O.Greenlee所发表的多项专利都揭示了双酚A和环氧氯丙烷经缩聚反应能制得环氧树脂；用有机多元胺类或邻苯二甲酸均可使树脂固化，并具有优良的粘接性。这些研究成果促使了美De Voe-Raynolds公司在1947年进行了第一次具有工业生产价值的环氧树脂的制造。不久瑞士的CIBA公司、美国的Shell公司以及De
5、 Chemical公司都开始了环氧树脂的工业化生产及应用开发工作。到了20世纪50年代初期环氧树脂在电气绝缘浇铸、防腐蚀涂料、金属的粘接等应用领域有了突破。于是环氧树脂作为一个行业蓬勃发展起来了。本设计是以环氧树脂中的某一种（双酚A型环氧树脂）进行相关的设计与计算的。因此我设计的环氧树脂生产工艺是一定规模的工艺设计，且该设计有相当大的发展及应用前景。1 选题背景1.1 课题来源本毕业设计属于李胜方老师提供，是对年产1000吨环氧树脂生产工艺的模拟设计。1.2 环氧树脂的性质1.2.1环氧树脂定义定义：分子中含2个或2个以上环氧基的高分子化合物。最常用的双酚A型环氧树脂含2个环氧基。化学名称：双
6、酚A二缩水甘油醚英文名称：Diglycidyl ether of bis phenol A（缩写DGEBPA） 1.2.2环氧树脂的特点和用途（1）粘接强度高，粘接面广。几乎可粘接所有的金属和非金属，有“万能胶”的美称。（2）良好的加工性。加工时常温常压。广泛用作涂料、灌封料及浇注料等。（3）优异的电绝缘性。用作绝缘材料、电工浇铸及电子灌封。（4）机械强度高。用作结构胶、高强耐磨地坪等。（5）收缩率低。尺寸稳定，不易变形，不易开裂等。（6）稳定性好，防腐性能优异。广泛用作防腐涂料。1.3环氧树脂的常用技术术语和质量指标（1）平均聚合度（n）分子中重复结构单元的数目称为聚合度。由于环氧树脂是聚合
7、度不同的同系物的混合物，其聚合度的平均值称为平均聚合度。平均聚合度决定了环氧树脂分子量的大小。（2）平均分子量（M）环氧树脂的分子量与聚合度成正比例。所以也可以说环氧树脂是不同分子量的同系物的混合物，它们分子量的平均值称为平均分子量。（3）分子量分布由于环氧树脂是分子量不等的同系物组成的混合物，其分子量具有多分散性，通常用分子量分布来表示。环氧树脂在合成过程中，由于原材料的差异、工艺操作条件不同等，导致产品的分子量分布亦不相同。平均分子量相同的环氧树脂，如果分子量分布不同，那么其某些物化性能也不同。分子量分布越窄，则树脂性能越稳定。（4）环氧基含量反应活性极大的环氧基是环氧树脂的重要官能团，其
8、含量的大小直接影响使用性能，因此它是控制和鉴定环氧树脂质量的主要手段之一。实际生产中可根据环氧基含量来划分不同型号的环氧树脂。环氧基含量有以下三种表示方法：a.环氧值（Ev）环氧值是我国环氧树脂生产厂家习惯采用的表示方法。它是指每100g环氧树脂中所含的环氧当量数称为环氧值。单位：eq/100g。 b环氧当量（En）环氧当量是美国、西欧和日本习惯使用的表示方法。它是指含有克当量环氧基的环氧树脂的克数称为环氧当量。单位：g/eq。环氧当量、分子量和环氧值之间的换算关系：En=M/2=100/Ev。c、环氧基百分含量（Ec）环氧基百分含量是指环氧树脂的每一分子中所含环氧基的百分比含量。单位：。它与
9、环氧值之间的关系Ec=Ev43。（5）软化点环氧树脂是一种混合物，没有明确的熔点，只有一个熔融温度范围，称为软化点。单位：。（6）黏度黏度是环氧树脂应用时十分重要的指标，它对操作性、脱泡性等有很大影响。单位：Pa.s或mpa.s。黏度与分子量成正比例，黏度和软化点在一定程度上反映出平均分子量和分子量分布的大小。单位换算Pa.s(帕斯秒)=1000mpa.s(毫帕斯秒)1000cP(厘帕斯)。（7）杂质含量环氧树脂的主要杂质包括总氯（有机氯、无机氯）、挥发份及带色基团等。现生产中要尽量减少杂质的含量。1.4环氧树脂的分类根据分子结构，环氧树脂大体上可分为五大类：（1）缩水甘油醚类环氧树脂（2）缩
10、水甘油酯类环氧树脂（3）缩水甘油胺类环氧树脂（4）线型脂肪族类环氧树脂（5）脂环族类环氧树脂也可以按官能团(环氧基)的数量分为双官能团环氧树脂和多官能团环氧树脂。还可以按室温下树脂的状态分为液态环氧树脂和固态环氧树脂。2 环氧树脂的生产方法2.1生产方法的评述与选择液态和固态双酚A型环氧树脂的合成方法，都包括一步法和二步法。一步法和二步法工艺所制成的产品，在质量上后者明显优于前者。一步法合成时，反应是在水中呈乳状液进行的。在制备高相对分子质量树脂时，后处理较困难。制得的树脂相对分子质量分布较宽，有机氯含量高。不易得到环氧值高、软化点亦高的产品，以适应粉末涂料的要求。而二步法合成时，反应呈均相进
11、行，链增长反应较平稳，因而制得的树脂相对分子质量分布较窄，有机氯含量较低，环氧值和软化点可通过配比和反应温度来控制和调节。具有工艺简单、操作方便、设备少、工时短、无三废、一次反应即可、产品质量易控制和调节等优点，因此日益受到重视。我本次进行的年产1000吨环氧树脂的生产工艺设计所选择的生产方法是以双酚A型环氧树脂为例进行的。2.2基本原理双酚A型环氧树脂是由二酚基丙烷(双酚A)和环氧氯丙烷在碱性催化剂(通常用NaOH)作用下缩聚而成。在碱催化下，双酚A的羟基与环氧氯丙烷的环氧基反应，生成端基为氯化羟基的化合物，新生成的环氧基与双酚A的羟基反应生成端羟基化合物，端羟基化合物与环氧氯丙烷反应生成端
12、氯化羟基化合物，生成应釜内，升高温度7080使二者充分溶解；然后降温4550，将30%的氢氧化钠逐渐滴入的氯化羟基与NaOH反应，脱HCl再生成环氧基。在环氧氯丙烷过量情况下，继续不断地进行上述反应，最终即可得到二端基为环氧基的双酚A型环氧树脂。液态双酚A型环氧树脂(低相对分子质量环氧树脂、软树脂)。平均相对分子质量较低，平均聚合度n01.8。当n0l时，室温下为液体；当n11.8时为半固体，软化点小于55。本设计采用二步法工艺，将双酚A和环氧氯丙烷在催化剂(如季铵盐)作用下，第一步通过加成反应生成二酚基丙烷氯醇醚中间体，第二步在NaOH存在下进行闭环反应，生成环氧树脂。在一般实际生产中环氧氯
13、丙烷和双酚A的比例为1.571，氢氧化钠和环氧氯丙烷的比例为1.321。软化点为6575。将双酚A和环氧氯丙烷按配比加入反反应釜内，要注意控制加碱速度和釜内的温度，静止一定时间让其反应完全；减压回收环氧氯丙烷使真空度在500mmgHg以上，温度在80以上；回收完毕，将纯苯加入釜内，充分搅拌，并开始滴加二次碱液，加碱完毕，要保温静止一小时后，将上层清液抽至回流釜内树脂和苯的混合物再开始升温回流脱水，回流至树脂液呈透明无水泡时为止。经真空过滤送至脱苯釜内，在常压下脱苯，这时要不断抽样进行化验，看是否合格，即可放料装桶。2.3环氧树脂生产的主要原材料2.3.1环氧树脂生产的主要原材料及规格表2-1环
14、氧树脂生产的主要原材料及规格原材料名称分子量M质量指标双酚A(BPA)228外观：白色粒状（或粉状）结晶体；熔点：155.5色度号（铂钴）：40环氧氯丙烷（ECH）92.5外观：无色透明液体 纯度wt：99.5；密度（20）g/cm3：1.1801.184色度（Pt-Co）:15甲苯（TOL)92纯度wt：99.5；馏程：109112；密度（20）g/cm3:0.8620.868色度（Pt-Co）号：15液碱（48NaOH）40NaOH含量wt：48；Fe2O3含量wt：0.0032.3.2环氧树脂生产的主要原材料的性质（1）BPA：白色片状或粒状晶体，不溶于水，能溶于醇、 醚、丙酮及碱性溶中，室温下微溶于甲苯、二甲苯，加温下溶解度急剧增加。（2）ECH：是一种易挥发、无色透明液体，有毒！对皮肤有灼伤作用，能严重刺激眼睛，具有和氯气相似的刺激性气味，有麻醉性，能溶解于醇、醚及甲苯中，微溶于水。比重.18，纯品沸点116.2。取样化验时，要取上层。（3）液碱：淡紫色液体，无机械杂质，强碱性，腐蚀性较强。（4）甲苯：无色有芳香性气味的易燃液
