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1、公司自产98%酸透明度影响因素分析报告技术部1 前言从2008年底开始，我司所产的98%酸装入酸罐储存过程中出现透明度下降，并出现98%白色乳浊状，严重影响98%酸的市场销售。此现象的出现的过程是：从制酸车间工艺末节成品管道取的98%酸首先进行透明度检测，透明度值在80%100%范围，符合客户质量要求并和满足客户需要；当从成品管道进入成品酸罐储存后，成品经过一至两天的储存，98%硫酸透明度明显下降，再过上一定周期，98%酸呈现乳浊状，透明度基本为零。这种现象从去年年底持续到今天，使98%硫酸销售渠道受阻，到目前的滞销状况，公司现在没有找到解决办法前只能暂停生产98%硫酸，只生产没有没受影响的9
2、2.5%硫酸。公司市场部酸库工作人员反映的基本情况是：酸库储存98%硫酸的酸罐酸泥比先前增大，清理频次加大。透明度影响98%质量情况出现后，我司组织了相关的技术人员进行98%硫酸质量分析会，初步确定影响透明度因素是悬浮在98%硫酸中的硫酸亚铁物质，此物质也是酸罐中出现大量酸泥的主要成分。为何出现如此多的酸泥，一直没有找出合理的解释，也对后续解决此问题无从下手。现技术部根据公司的要求对此项课题进行立项，开展系统的实验工作，找出影响透明度的主要因素，并提出相关的建议。2浓酸中溶解二氧化硫的测定2.1实验 按照中心化验室测定锌精矿硫含量的现成检测设备及基本原理，拟定了此次浓硫酸中溶解二氧化硫含量的测
3、定。 实验步骤：空气压缩机产生的空气，经过几道干燥除湿后，在室温条件下，鼓入浓硫酸瓶中，瓶中进气管管道浸没在浓硫酸液面下，出气管则在液面之上，最后末端是一支盛有混合指示剂与双氧水水溶液的收集瓶。通过标准碱液对收集瓶中的酸进行滴定，最后依据消耗的滴定液进行计算。2.2原理H2O2 + SO2 = SO3 + H2OSO3 + H2O = H2SO4H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O 双氧水配制: V双氧水：V蒸馏水=1：19 指示剂：甲基橙、次甲基蓝混合指示剂。 氢氧化钠浓度0.1mol/L。2.3、结果与讨论2.3.1 取自酸罐98%酸加双氧水鼓气实验表1 不同时间段内
4、消耗的滴定液体积变化表时间/min01020354050607080VNaOH/ml046.98.69.29.71010.110.1 注：所用98%酸为自产，且取自酸罐，体积为300ml， 质量为546g(天平称量所得)2.3.2 取自酸罐98%酸未加双氧水鼓气实验表2 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min010203040VNaOH/ml02.744.34.3 注：同上由实验表1、表2可以看出实验进行一段时间后滴定液的消耗将不再发生变化，说明试验进行到一定周期后，浓硫酸中溶解的气体物质均被完全施放出来，且最后再无酸性气体物质鼓出来。因为设计此实验方案的目的是担心在鼓气过程中可能有酸
5、雾被带出，故因而设计了一个酸雾背景值的空白实验，即没有添加双氧水的实验为空白参考实验。通过实验1、2的结果看到，鼓气实验经过一定周期后，两个实验最后都显示没有酸雾再鼓出的可能，从这现象较明确地表明，鼓气实验并不会有硫酸酸雾或三氧化硫雾气鼓出来，假如有酸雾鼓出则应该不会出现最后滴定液不变化的现象。因此，实际空白实验所得出的结论是二氧化硫溶于水所表现的酸性。根据实验一数据算出所测二氧化硫的总量为64.64mg，所以二氧化硫在酸中的浓度为215.47mg/L，硫酸中含二氧化硫所占比例为0.01183%。后续还分别对公司自产的92.5%酸和外购分析纯的浓硫酸进行了对比考察实验，结果如下。2.3.3 取
6、自酸罐92.5%酸加双氧水鼓气实验表3 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min0102035405060708090100110VNaOH/ml05.68.811.713.915.817.017.618.419.119.619.6 注：所用92.5%酸为公司自产，体积为300ml， 质量为540g （条件同上）2.3.4 取自酸罐92.5%酸未加双氧水鼓气实验表4 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min0102035405060VNaOH/ml04.06.87.27.88.08.0注：同上 由实验三、四的实验现象与实验一、二一致，鼓气一定周期后滴定液的消耗固定不变，也很好验证了
7、酸雾在鼓气过程并没有出现。根据实验数据算出溶液二氧化硫的总量为125.44mg，二氧化硫在酸中的浓度为418.13mg/L，所占比例为0.02322%。2.3.5 分析纯98%硫酸加双氧水鼓气实验表5 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min01020VNaOH/ml00.10.1 注：所用分析纯酸体积为300ml 质量为546g（同上） 由实验五可以看出，滴定液消耗量很小，并且实验在较短的时间内就出现滴定液消耗不变，可见外购分析纯中的二氧化硫含量非常低。根据实验数据计算出所测二氧化硫的总量为0.64mg，二氧化硫在酸中的浓度仅为2.13mg/L，所占比例为0.00012%，相比公司自产
8、98%和92.5%中二氧化硫的含量，可以认为分析纯中二氧化硫含量可以忽略不计。2.3.6 取自制酸干吸工序98%酸（室温）鼓气实验表6 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min010203540506070VNaOH/ml057.18.89.510.110.910.9酸重：531.1g（300ml） 从以上数据可以得出干吸98%酸中二氧化硫的含量为：0.01314%（232.5mg/L）。2.3.7 取自制酸干吸工序98%酸预处理后鼓气实验此次预处理条件是将酸在电炉上加热至70，后自然冷却至室温再进行鼓气测定二氧化硫。实验结果如表中所示。表7 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/mi
9、n01020VNaOH/ml02.42.4酸重：529.2g（300ml） 从以上数据可以计算出干吸98%酸加热至70时，再冷却后，酸中的二氧化硫含量从0.01314%（232.5mg/L）下降到0.0029%（51.2 mg/L）。2.3.8 齐华公司92.5%酸鼓气实验 为了对比外公司所产成品硫酸中二氧化硫的含量，市场部从本地另一家有硫酸成品销售的厂家齐华公司采集了样品，现进行了二氧化硫含量的测定，结果如下表所示。表8 不同时间段内消耗的滴定液体积变化表时间/min0102030VNaOH/ml00.51.21.2酸重：137.4g（80ml） 从实验数据可以计算出齐华公司所产92.5%酸
10、的二氧化硫含量为仅为0.00559%（96mg/L）。明显比我公司所产92.5%酸中二氧化硫的含量低。同理可以推断该公司所产的98%硫酸的二氧化硫含量比我司的低。2.3.9 浓酸中各离子含量的检测结果表9 浓酸中几种阴阳离子含量分些结果元素H2SO4（%）Fe（%）Cr（%）Mn（%）As（%）Hg（%）F（mg/L）Cl（mg/L）98%酸97.870.00250.00010.00010.00010.00011.2627.4792.5%酸94.050.0040.00010.00010.00010.00021.0024.73分析纯97.210.00040.00010.00010.00010.0
11、0010.8913.74 从检测结果数据可以发现，这几种酸中所含的铬、锰、砷、汞量都很低，并没有较明显的差距。铁含量则分析纯含量最低，自产98%酸次之，自产92.5%最高；阴离子氟含量也相差不大；只有氯杂质量出现了自产酸比外购分析纯酸中含量高出一倍。从分析结果可以看出，三种样品中氯含量均高于10mg/L以上，在杂质范围内，均属于高含量的杂质，故此差异不好断定其影响自产98%硫酸的透明度因素。2.4小节 对各浓酸中所含二氧化硫含量的测定结果表明：分析纯98%硫酸含量最低为0.00012%（2.13mg/L）；齐华公司所产的成品92.5%硫酸的含量也仅为0.00559%（96mg/L）。自产92.
12、5%硫酸（取自酸罐）中含二氧化硫为0.02322%（418.13mg/L）；自产（取自酸罐）中含二氧化硫为0.01183%（215.47mg/L）；酸罐中的92.5%硫酸比98%硫酸溶解的二氧化硫量大，高出一倍左右，表明同等条件下92.5%酸比98%酸溶解的二氧化硫更高。与外公司所产硫酸相比，我司产品中所含二氧化硫含量高出4倍左右。 取自干吸工序98%硫酸0.01314%（232.5mg/L），经过加温到70，然后马上自然冷却预处理后，此酸中含二氧化硫为0.0029%（51.2 mg/L）。表明预处理后，溶解于酸中的二氧化硫已被解吸释放出去。二氧化硫含量已下降了4.5倍以上。其它金属杂质与分析
13、纯样品杂质含量基本一致，自产硫酸中氯含量高出分析纯样品一倍，但并不好断定如此差异会影响自产98%硫酸的透明度，因此可以排除硫酸中这部分杂质元素对硫酸透明度的影响。3铁质罐储存自产98%硫酸实验 所做实验为了更好地与现场相结合，实验结果可靠和真实，技术部选择了与酸库酸罐材质一样的材料，委托机修车间加工了三个10cm15cm的圆柱铁罐进行实验。铁罐首先进行清洗，然后用碱除污，烘干冷却后开始储酸实验。端口用垫塑胶膜石膏板做盖，罐体如图1所示：图1 自制铁质酸罐示意图实验所用的各种浓酸透明度比较，如图2中标签所示。其中乳浊状透明度较差的98%酸采自酸罐内。92.5%也采自酸罐，另一98%酸则采自干吸出
14、口。图2 实验选用的几种浓酸表观透明度 这几种酸从透明度进行比较可以看出，分析纯98%酸透明度最高，92.5%酸次之，干吸98%酸由于悬浮少量黑点物质，透明度受一定的影响。透明度最差的罐体采集的酸遍布白色乳浊悬浮物，透明度几乎为零。3.1 铁质酸罐24小时钝化用三种不同酸对实验用酸罐进行了钝化实验，钝化实验持续了30个小时，分别是92.5%酸，采自干吸的98%酸，分析纯98%酸。30小时后，将酸从罐体倒入玻璃烧杯中。其中倒完酸后，罐体内的表观形貌分别见下图。图3为干吸98%酸钝化的罐体，将酸倒出后，发现罐壁上有明显的白酸泥附着物，相比图4中储存92.5%酸罐壁上并无明显的酸泥出现。可见在钝化期间，公司自产98%酸上就开始出现了酸泥。 图3 干吸98%酸钝化罐体内表观形貌图4 92.5%酸钝化罐体内表观形貌图 图5为罐体钝化后倒出的几种浓酸，从图中很明显看到，三种浓酸中都有三价铁锈般的褐黄色体，这个比较容易推断是钝化过程中部分铁锈溶解于浓酸中所致。三种浓酸体进一步对照发现，中间的98%酸明显带有白色絮状体，并掩盖部分褐色，透明度明显较差。其它两种酸体虽然带有颜色，但透明度相比干吸98%酸明显较高。图5 钝化罐体倒出的几种浓酸（左、92.5%，中、98%，右、分析纯）3.2 罐体储酸
