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1、方法一 配位滴定法（高锌）1 分析方法配位滴定法。2 适用范围本方法适用于循环冷却水系统磷锌预膜液中Zn2+的测定，测定范围是1040 mgL。3 分析原理在pH=56的醋酸一醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙(H3In4-)为指示剂，用EDTA(H2Y2-)标准溶液滴定试液中的Zn2+，反应如下：滴定反应：Zn2+ H2Y2-= ZnY2- +2H+ (各种离子均无色) 终点前：Zn2+ H3In4-=ZnH2In3-+H+终点指示反应 （亮黄色） （紫红色） 终点时：ZnH2In3- + H2Y2-=ZnY2- + H3In4-+H+ （紫红色） （亮黄色）以上反应表明，二甲酚橙与锌离子生成紫红
2、色的配合物，当用EDTA标液滴定至接近终点时(即溶液中游离Zn2+红色完全反应时)，EDTA便夺取紫配合物中的Zn2+ (因为EDTA与Zn2+形成的配合物稳定性很大)，使指示剂呈游离态的亮黄色，从而指示终点的到来。水中的Al3+、Fe3+等离子对二甲酚橙有封闭作用，从而干扰测定，可加入过量的NH4F掩蔽之 。 NH4F = NH4+ F- Al3+ 6 F- = AlF63- Fe3+ 6 F- = Fe F63- 4 试剂和仪器4.1 试剂4.1.1 05二甲酚橙水溶液(贮于棕色滴瓶中，有效期两周)。4.1.2 2molL NaOH溶液。4.1.3 盐酸溶液(1+1)。4.1.4 HAcN
3、aAc缓冲溶液(pH=5 .5)称取200g乙酸钠(CH3COONa3H2O)溶于适量水后，再加入9mL冰醋酸，用水于1000mL容量瓶中定容。4.1.5 氟化铵固体试剂。4.1.6 无水乙醇。4.1.7 EDTA标准滴定溶液C(EDTA)=001molL。4.2 仪器4.2.1 微量滴定管(10mL)。4.2.2 移液管 (50 mL和100mL)。5 分析步骤5.1 准确 吸取经中速滤纸过滤后的水样50l00mL于300mL锥形瓶中，加2滴（1+1）盐酸溶液、2g固体氟化铵和10mL无水乙醇，再加水50mL。5.2 温热至4050，搅拌lmin，用2molL NaOH溶液调节pH到56之间
4、 。5.3 加20mLHAcNaAc缓冲溶液和12滴0.5二甲酚橙指示剂至溶液呈鲜红色。立即用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由红色突变为亮黄色为终点（快摇慢滴）。6 分析结果水样中锌的含量按下式计算：Zn2+（mgL）= C(EDTA)V(EDTA)65.381000V0式中：V0 取样量，mL； 65.38 Zn2+的毫摩尔质量，mgmmol 。7 注意事项7.1 滴定时要剧烈摇动，以防吸Zn2+附于CaF2。沉淀上，尤其在接近终点时要更剧烈摇动，但此时滴定速度要慢。7.2 水样中铁含量大于1mgL时，到达滴定终点后会有返色现象，应取第一次颜色突变作为滴定终点。7.3 水样中含Cu2+时，可
5、加入5硫脲溶液0.5mL消除干扰。7.4 不溶锌含量的测定：取未经过滤水样100mL，滴加(1+1)盐酸使pH2，加热煮沸，冷却后按分析步骤进行测定（所得为总锌含量）。然后按下式计算不溶锌的含量。 总锌的含量(mgL)=总锌含量 - 可溶锌含量 7.5 水样中Zn2+浓度过低，致使EDTA标液消耗体积太少，从而测定误差很大，此时可采用分光光度法测定。7.6 当水样中Al3+含量大于lmgL时，可于加入缓冲溶液后再加入3柠檬酸三钠榕液10滴来掩蔽之；水样中若含有机膦酸时，可于加入氟化铵前加入2 mL 10酒石酸溶液来消除。7.7 Ca2+含量大于50 mgL时，将产生负偏差；Ca2+含量超过15
6、0mgL时，一部分Ca2+也被EDTA溶液滴定，将产生正误差。此时可改在pH=5的条件下滴定之。7.8 水样中Zn2+含量为7mgL时，平行测定两结果差不大于0.9 mgL；Zn2+含量为13.5 mgL时，平行测定两结果差不大于0.4 mgL。7.9 取平行测定两结果的算术平均值作为水样的Zn2+含量。方法二 锌试剂分光光度法（低锌）1 分析方法锌试剂分光光度法。2 适用范围本方法适用于天然水和循环冷却水中微量锌离子的测定，测定范围为0.45.0 mgL。3 分析原理在pH= 8.59.5的溶液中，锌试剂与Zn2+反应生成蓝色的配位化合物，该配位化合物在波长620nm处有最大吸收，故可用分光
7、光度法测定之。4 试剂和仪器4.1 试剂4.1.1 NaOH溶液（1molL）。4.1.2 盐酸溶液(1+1)。4.1.3 H2SO4溶液(0. 25molL)。4.1.4 甲基橙水溶液(0.02)。4.1.5 0.4过硫酸铵溶液(用前配制)。4.1.6 锌试剂溶液(0.2)。0.2g锌试剂溶于2mL NaOH溶液(1molL)中，用水稀释为100mL。贮存于棕色瓶中可稳定三天左右，溶液正常颜色为红色，若变为紫色，则已失效。4.1.7 锌试剂乙醇溶液(0.08)称取0.2g锌试剂溶于250mL无水乙醇中，放置过夜，使其全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月。若溶液由红变黄，则已失效。4.1.8
8、硼酸氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH=8.89.0)称取37.3gKCl、31gH3BO3及8.34gNaOH溶于6080水中，冷却后用水稀释为l升。4.1.9 锌标准溶液标准贮备液(0.1mg Zn2+mL)准确称取经处理去ZnO膜的优级纯锌0.1000g或基准氧化锌0.1245g于小烧杯中，加入(1+1)盐酸20mL，低温溶解后稍冷，用水于lL容量瓶中定容。标准工作液(0.01mg Zn2+mL)吸取上述标准贮备液10.00mL放于l00mL容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀（临用时配制）。4.2 仪器4.2.1 可见分光光度计及2cm玻璃吸收池。4.2.2 50 mL容量瓶。5 分析步骤5.1
9、 标准曲线的绘制5.1.1 准确移取0，1，2，3，4及5mL Zn2+ 标准工作液(0. 01mgmL)放于6只 50 mL容量瓶中，各加入约30 mL水。5.1.2 分别依次加入10.0mL硼酸一氯化钾一氢氧化钠缓冲溶液和2.00mL 0.2锌试剂溶液(或5.00mL 0.08锌试剂乙醇溶液)，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.3 放置l0min后于620nm处，用2吸收池以试剂空白(不含Zn2+)为参比，测定其吸光度。5.1.4 以吸光度为纵坐标、锌含量(mg)为横坐标绘制标准曲线。 5.2 样品分析5.2.1 含有机膦的水样(1) 取两只l00mL锥形瓶，其中一只加入10 .00mL水样(
10、视其中Zn2+增减取样量)，另一只留作空白。 (2) 于两只锥形瓶中分别加入0.5mL H2S04溶液(0.25molL)和1.0mL（NH4）2S2O8溶液(0 4)，加水至溶液总体积为30mL。置于电炉上煮沸5min后取下并冷却至室温，加入1滴甲基橙溶液，用NaOH溶液(1mo1L)调至溶液呈黄色。(3) 分别依次加入10.0mL 缓冲溶液和2 .00mL锌试剂溶液(或5. 00mL锌试剂乙醇溶液)。(4) 将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗水并入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置l0min。(5) 于620nm处，用2cm比色皿，以空白试样作参比，测定其吸光度，从标准曲线上
11、查出或按回归方程求出相应的锌量。5.2.2 不含有机膦的水样(1) 准确吸取10.0mL试样于50mL容量瓶中，加入30mL水。(2) 其余操作同5.1.2和5.1.3。5.2.3水样中总锌的测定(1) 吸取10.00mL水样于50mL容量瓶中，加入0.5mL (11)盐酸使其中沉淀完全溶解后，再用1molL NaOH溶液调节pH至甲基橙指示剂呈黄色。(2) 其余操作同5 .2 .1或5. 2 .2(视其是否含有机膦而定)。6 分析结果水样中锌含量按下式计算：Zn2+（mgL）=1000 mv式中：m从标准曲线查出或按其回归方程求出的锌量，mg。 v取样量，mL。7 注意事项7.1 锌试剂溶液或锌试剂乙醇溶液的加入量必须准确、一致，否则严重影响测定结果。7.2 若以基准氧化锌配制标准贮备液，在加酸前应先以少量水湿润之。7.3 只测水样中可溶性锌时，水样要用慢速滤纸过滤。7.4 测定pH4的水样中可溶性锌时，应先以1滴甲基橙为指示剂，用lmolL NaOH溶液调节试样至黄色。
