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1、方法验证报告检 测 项 目： 土壤汞的测定 检测分析方法： 原子荧光法 年 月检测科室：实验室实 验 人： 审 核 人：签 发 人：土壤汞的测定原子荧光法一、 方法来源 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 HJ 680-2013二、 方法验证本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器2.1仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：北京谱析PF322.1.2 元素灯（汞）。2.1.3 微波消解仪。2.1.4 具塞比塞管：50ml。2.1.5 分析天平：精度为0.0001g。2.1.6 0.149mm孔径筛。2.1.7 实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻
2、璃器皿等。2.2试剂实验用水均为二次蒸馏水。2.2.1 汞标准储备液 1000mg/L。2.2.2 汞标准使用液 10g/L（汞标准储备液逐级稀释）。2.2.3 硝酸（HNO3）：优级纯。2.2.4 盐酸（HCl）：优级纯。2.2.5 硫酸（H2SO4）：优级纯。2.2.6 氢氧化钾（KOH）：分析纯。2.2.7 硼氢化钾（KBH4）：分析纯。2.2.8 5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。2.2.9 1.0%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000m
3、l容量瓶内。2.3样品2.3.1样品的采集按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照GB17378.3的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2样品的制备 按照HJ/T166和GB17378.3的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.10.5g（精确至0.0001g），用少许水湿润样品，加入6ml 盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。于微波消解仪中消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解
4、液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5 步骤2.5.1 仪器工作条件光电倍增管负高压：280V；A道灯电流：40mA；辅阴极：40mA；载气流量：300ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器高度：10mm；测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积：1.0ml；载流液体积：2.6ml；读数时间：30s；延迟时间：4.0s；重复次数：2次；A道分析液单位：ug/L。2.5.2 标准曲线的绘制 取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。 设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照
5、仪器自动稀释绘制标准曲线。表1 汞标准系列序号123456汞浓度（ug/L）0.000.100.200.400.801.002.5.3样品测定 取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6计算2.6.1土壤样品的结果计算w汞（mg/kg）= 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L0 空白溶液测定汞元
6、素浓度，ug/LV0 样品消解后定容体积，mlV1 分取试液的体积，mlV2 分取后测定试液的定容体积m 试样质量，gwdm 样品的干物质含量，%。2.6.2沉积物样品的结果计算w汞（mg/kg）= 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L0 空白溶液测定汞元素浓度，ug/LV0 样品消解后定容体积，mlV1 分取试液的体积，mlV2 分取后测定试液的定容体积m 试样质量，gf 样品的含水率，%。2.6.3结果表示 当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。2.7验证2.7.1校准曲线表2 校准曲线序号123456汞浓度
7、（g/L）0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回归方程Y=aX+b a=65.84 b= -3.9815 r2=0.9996图1 汞校准曲线 由表2和图1 可以看出： 得到的曲线r值大于0.999，说明其线性良好。 2.7.2 精密度和准确度 采用标样浓度为0.0520.006mg/kg的标准样品(编号GSS-13)，重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：表3 汞系列溶液浓度及精密度分析配制浓度（/kg）六次测定结果（/kg）平均浓度（/kg）相对标准偏差%0.0520.0550.0520.0520.0530.0550.0550.0533 由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。三 结论 通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 HJ 680-2013
