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1、1卷丹和百合化学成分与提取方法研究进展【摘要】介绍了近十年来，卷丹和百合化学成分和提取方法方面的研究进展，主要集中在甾体皂苷、多糖和秋水仙碱；甾体皂苷的提取方法有醇提大孔树脂吸附法、醇提正丁醇萃取法；多糖的提取方法有水提醇沉法和复合酶法；秋水仙碱的提取方法有有机溶剂提取法和超临界二氧化碳流体萃取法。【关键词】卷丹百合成分提取Abstract：ThisarticleintroducedtheresearchadvancementofLiliumlancifoliumThunb.andL.browniiF.E.BrownVar.viridulumBakerchemicalcompositionsa
2、ndtheextractionmethodinrecenttenyears,mainlyconcentratedinthesteroidsaponin,thepolysaccharideandthecolchicine,thesteroidsaponinextractionhasethanolextract-thepocketresinabsorptionlawandethanolextraction-thenormalbutylalcoholextractionmethod;thepolysaccharideextractionhaswaterextractandethanoltosink,
3、thecompoundenzymelaw;thecolchicineextractionhastheorganicsolventextractionprocessandthesupercriticalcarbondioxidefluidextractionmethod.Keywords：LiliumlancifoliumThunb.;L.browniiF.E.BrownVar.viridulumBaker;Ingredient;Extraction中药百合来源于植物卷丹 LiliumlancifoliumThunb.百合L.browniiF.E.BrownVar.viridulumBaker
4、和细叶百合 L.pumilumDC.的干燥肉质鳞叶，最早记载于神农本草经 ，细叶百合主要分布于东北，野生为主，市场少见。卷丹和百合在全国分布较广，在长江流域广为栽培，为百合药材的主要来源。其主要成分有皂苷类、多糖、生物碱、微量元素及蛋白质、磷脂、无机元素等。研究表明，百合在止咳化痰、抗疲劳与耐缺氧、升高外周白细胞、降血糖及抑制迟发过敏性反应、催眠安神等方面均具有显著效果。1 化学成分1.1 皂苷类近几年来百合皂苷的研究主要集中于甾体皂苷，侯秀云等1从百合中分离得到 -谷甾醇()、胡萝卜苷()、正丁基-D-吡喃果苷()、26-O-D-吡喃葡萄糖 3，26-二羟基-5-胆甾烯-l6，22-二氧 3
5、-O-L-吡喃鼠李糖-(12)-D-吡喃葡萄糖苷()、26-O-D-吡喃葡萄糖 3，26-二羟基胆甾烷-16，22-二氧-3-O-L-吡喃鼠李糖-(12)-D-吡喃葡萄糖苷()2 。其中和为新化台物，初步药理实验证明，这两种皂苷对二氧化硫引起的小鼠咳嗽有镇咳作用2 。，和为首次从该植物中分得。吉宏武等3,4以卷丹鳞茎为原料，通过光谱与 HPLC 等手段鉴定百合皂苷有两种，一种为含有提果皂苷元与 3 个糖基的甾体皂苷，一种为含有薯蓣皂苷元与 3 个糖基的甾体皂苷。吴晓斌等5以龙山百合为原料，发现百合皂苷与薯蓣皂苷有相同的薯蓣皂苷2元。百合总皂苷提取物对自由基的清除作用比人参皂苷强6 。杨秀伟等7
6、分离并鉴定卷丹中两种甾体皂苷，麦冬皂苷 D(ophipogoninD)，其结构为薯蓣皂苷元-3-O-O-L-鼠李糖基-(12)-O-D-木糖基(13)-D-葡萄糖苷，另一化合物为薯蓣皂苷元-3-O-O-L-鼠李糖基-(12)-O-L-阿拉伯糖基(13)-D-葡萄糖苷，经鉴定是一种新的化合物，定名为卷丹皂苷 A(1ililancifolosideA)。1.2 多糖类姜茹等8从百合鳞叶中首次分离出一种水溶性多糖 BHP，酸水解，薄层展开进行多糖组分分析，呈现 D-半乳糖、L-阿拉伯糖、D-甘露糖、D-葡萄糖、L-鼠李糖等斑点。该多糖作用于机体免疫系统，对小鼠免疫功能有明显的调理作用。刘成梅等9，1
7、0从新鲜百合的鳞叶中，分离得到 LP1，LP2 两种多糖，在多糖的组分分析中 LP1 由葡萄糖、甘露糖组成，比例为 12.46，LP2 由葡萄糖、甘露糖、阿拉伯糖、半乳糖醛酸组成，比例为 10.73：2.611.80.84。这两种多糖单体对四氧嘧啶引起的高血糖小鼠有明显的降血糖功能，并且与浓度呈正相关。百合多糖 LP2 降血糖作用强于百合多糖 LP1。赵国华等11从百合块茎中分离得到 LBPS-I 多糖，是一种纯粹的非淀粉类葡聚糖，是由 -D-(1,4)-Glcp 和 -D-(1,3)-Glcp 以 21 的比例交替形成主链，并有 -D-(1,6)-Glcp 侧链的葡聚糖。该多糖单体对移植性黑
8、色素 B16 和 Lewis 肺癌有较强的抑制作用。ManalMShehata 等12从百合中分离得到百合水溶性非淀粉多糖(WSNSP)。体外实验结果表明，百合球茎中 WSNSP 组分 B 可以直接抑制肿瘤细胞的生长；体内实验结果表明，WSNSP 组分 B 具有抗癌功效，可以抑制小鼠 S180 肉瘤增殖，抑瘤率在 45.68%以上。1.3 生物碱类百合中生物碱研究早在 20 世纪 60 年代就有报道，主要集中在秋水仙碱。贺世洪等13利用极谱法，采用二阶导数直接测定其中秋水仙碱的含量，达 0.0064%。何纯莲、李新社等14，15采用超临界萃取法和高效液相测得湖南龙山产卷丹鳞片中秋水仙碱含量。百
9、合中秋水仙碱，能抑制癌细胞的增殖，尤其对乳癌的抑制效果比较好16 。2 提取2.1 皂苷及其苷元类2.1.1 皂苷类甾体皂苷的提取分离有 3 种方法：醇提大孔树脂吸附法、醇提正丁醇萃取法和色谱法。吴晓斌、任凤莲等5，17分别讨论了温度、乙醇用量、回流时间和提取次数对百合总皂苷提取率的影响。采用正交实验法得出了百合总皂苷的最佳提取条件为：用 80%乙醇(其体积为百合质量的 6 倍)，在70回流提取 3 次，3h/次。吴晓斌等5考虑百合总皂苷的含量和工业中的实际生产情况，确定最佳提取条件为 6 倍于药材量的乙醇（浓度为 70%） ，在 60提取 3 次，3h/次。用 AB-8 大孔吸附树脂柱分离，
10、无水乙醇、丙酮-乙醚混合液沉淀干燥得百合皂苷，得率为 0.253%。吉宏武等18采用微波处理卷丹百合，烘至含水量 6%左右粉成 80 目。选用甲醇为提取剂，采用超声波提取和水饱和正3丁醇萃取百合中总皂苷，所建立的方法具有干扰小、准确度高、分析速度快等优点，抽提皂苷完全、适合于大量试样的分析。2.1.2 皂苷元甾体皂苷元的提取有醇提酸水解有机溶剂提取法、酸或酶水解有机溶剂提取法。百合中甾体皂苷元的提取采用的是前者，百合皂苷经酸水解，乙醚萃取，氮气吹干，即得甾体皂苷元3，4，19 。2.2 百合多糖2.2.1 水提醇沉法刘成梅等20以浸提温度、固液比、浸提时间为考察对象，进行正交实验，发现对百合多
11、糖提取率影响程度为：温度时间固液比，确定百合多糖浸提最佳工艺参数：浸提温度 95，时间 2h，固液比 1：5。去蛋白采用酶-Seveag 联用法，沉淀多糖。滕利荣等21分别就提取时间、溶剂体积、浸提温度进行单因素实验，发现热水提取百合多糖的最佳条件为：加水比 70：1，浸提时间 6h，浸提温度 60，在此条件下提取率可达 10.87%。Sevag试剂离心除蛋白质，测定多糖含量。杨林莎等22，23讨论提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度等因素对多糖得率的影响，采用正交实验法进行优选。影响百合多糖提取的主次顺序为温度溶剂体积浸提次数浸提时间，最佳工艺为温浸温度 80，但考虑到多糖解聚及淀粉糊化、
12、变性，浸提温度设为 65，溶剂体积 l5 倍量，浸提 3 次，浸提时间 4h。Sevag 法除蛋白，以多糖得率为指标，采取正交实验法探讨 Sevag 法中的氯仿与正丁醇的配比及与样品体积的比例关系，最佳工艺为氯仿-正丁醇体积比为 3：1，样品-氯仿正丁醇体积比为 5：2，振摇时间 10min。测定多糖得率为 5.2%。杨华等24用三氯三氟乙烷与 seveage 法联用脱蛋白，得百合粗多糖水溶液。以乙醇沉淀，丙酮、乙醚洗涤，冷冻干燥后得粗多糖。孙丽华等25用 Sevag 法脱蛋白，分离纯化所得活性多糖的得率为 4.5%，多糖含量为 96.8%。2.2.2 复合酶法百合块茎中除多糖物质外，还含一定
13、量的蛋白质、胶质、粗纤维及脂肪。这些物质的分解有利于多糖的分离和纯化。复合酶法提取百合多糖具有条件温和、杂质易除、提取率高和生物活性高等特点。因此选用复合酶系，将复合酶(纤维素酶)：(果胶酶)：(胰酶)=2：2：1加入百合块茎干品中，考察 pH、酶促反应温度、酶促反应时间对提取率的影响，确定酶法提取多糖的最佳反应条件：pH 值是影响百合多糖提取率的显著因素，浸提液 pH7.0，浸提温度 50，酶促反应时间 90min。在上述最佳条件下，测定了加酶量对多糖提取率的影响，最佳加酶量为 3%。在最适酶提条件下提取率达 31.03%，是热水提取法的 2.85 倍21 。2.3 秋水仙碱2.3.1 有机
14、溶剂提取法李新社等15考察了溶剂种类、提取时间及提取方式对提取效果的影响，确定提取剂为乙醇，提取时间为 8h，碱化百合粉能显著改善提取效果，提取率从 0.95%提高到 1.77%。何纯莲等26研究了提取温度、提取时间、溶剂用量、粒度 4 个因素对秋水仙碱提取的影响，确定萃取温度溶剂用量提取时间粒度。最佳工艺条件为原料过 20 目筛，提取溶剂选用乙醇。80，溶剂用量 61，提取 10h，即可达到在此实验条件范围内的最佳提取效果。采用高效液相色谱法测得秋水仙碱的含量为 43.2mg，含量为 0.36。李谷才等427筛选出乙醇提取百合中秋水仙碱的最佳工艺条件：75时，用乙醇将过50 目筛的百合粉以
15、5：1，提取 5h，可得秋水仙碱 45.78mg。在此条件下，用HPLC 法测得百合中的秋水仙碱含量为 4.58%。2.3.2 超临界二氧化碳流体萃取法何纯莲、李新社、任凤莲、李谷才等14,15,26,27选取萃取温度、萃取压力、提携剂(乙醇)用量、萃取时间 4 个因素为变量，发现各因素的影响秩序为：萃取温度萃取时间萃取压力提携剂用量。最佳条件为：40，18Mpa 下，以 300ml 乙醇作提携剂萃取 2h。测得萃取物粗品中含秋水仙碱 24.5mg，含量为 6.38%。经 HPLC 法测定，测得百合中秋水仙碱含量为 0.0485%。3 小结目前，对百合化学成分的研究已经有了较丰富的文献积累，但
16、缺乏百合构效关系的研究，药理作用机理研究也不够深入，从整体上看缺乏横向的联系，因此要对百合进行系统全面的研究，可谓任重而道远。百合化学成分提取分离研究，文献报道较多的百合皂苷和多糖类，其良好前景使得对它的提取有待于进一步研究改进，主要集中在简化工艺流程和引入新的研究方法，提高产物富集率和纯度上。在水提醇沉法除蛋白方法比较中，从脱蛋白后的水溶性百合多糖损失和蛋白质去除效果来看，酶法与 Seveage 联用法优于 Seveage 法和三氯三氟乙烷与Seveage 联用法，是一种很有效的植物多糖中脱蛋白方法。无论采用哪种，所得的水溶性百合多糖中蛋白质含量均在 10%以上，其原因可能是百合水溶性多糖中部分蛋白质与多糖结合成紧密的糖蛋白复合物28 。百合是中华人
