《2020版导与练一轮复习化学习题：第十章 化学实验综合题型 第31讲 物质制备类综合实验含答案解析》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2020版导与练一轮复习化学习题：第十章 化学实验综合题型 第31讲 物质制备类综合实验含答案解析（13页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第31讲物质制备类综合实验课时集训测控导航表知识点题号无机物的制备3气体制备1工艺流程类制备2有机制备41.(2019中央民族大学附中质检)亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ,沸点:-5.5 )是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。(1)甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如图所示:为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是装置装置烧瓶中分液漏斗中制备纯净Cl2MnO2制备纯净NOCu,。(2)乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:装置连接顺序为a(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。装置、
2、除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是 。装置的作用是 。装置中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为 。(3)丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸,一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气,该反应的化学方程式为。解析:(1)实验室通常用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气,因浓盐酸有挥发性,氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净Cl2;用铜与稀硝酸反应制NO气体,因装置中混有的氧气与NO反应生成少量NO2,因此需要通过水除去可能混有的NO2,最后再用浓硫酸干燥即可得纯净NO。(2)亚硝酰氯熔点、沸点较低,遇水易水解,故需要保持装置内干燥和反应混合气体
3、干燥,同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染,需要用NaOH溶液除尾气,则装置连接顺序为aef(或fe)cbd。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外,还可以通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例。亚硝酰氯遇水易水解,装置的作用是防止水蒸气进入反应器。装置中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl的尾气,其中NOCl与NaOH发生反应的化学方程式为NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O。(3)浓硝酸与浓盐酸在一定条件下生成亚硝酰氯和氯气,发生反应的化学方程式为HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl+Cl2+2H2O。答案:(1)浓盐酸饱和食盐水稀硝酸水(2)ef(或fe)c
4、bd通过观察气泡调节气体的流速,控制NO和Cl2的比例防止水蒸气进入反应器NOCl+2NaOHNaCl+NaNO2+H2O(3)HNO3(浓)+3HCl(浓)NOCl+Cl2+2H2O2.(2019中央民族大学附中质检)在实验室中,用下图所示流程,制备高锰酸钾晶体。根据流程回答下列问题:(1)操作和均需在坩埚中进行,根据实验实际应选择坩埚为(填字母)。a.瓷坩埚b.氧化铝坩埚c.铁坩埚d.石英坩埚(2)操作中调pH=1011,使K2MnO4转化为KMnO4和MnO2时,一般通入CO2气体,而不通入HCl气体的原因是 。(3)得到墨绿色溶液后,也可用如图所示方法制备KMnO4,电极均为铂电极。A
5、极上的电极反应式为 。这种方法与上面的方法相比,其优点是 。(4)实验室中,可用草酸作标准溶液,利用下述反应,测定所得KMnO4晶体的纯度。5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2+2MnSO4+K2SO4+8H2O除0.10 molL-1草酸标准溶液,样品溶液和稀硫酸外,下列提供的实验用品中,还需要的有 (填用品代号字母)。滴定终点的判断方法是(滴定管内为草酸溶液) 。取a g KMnO4晶体配制成100 mL溶液,每次取20.00 mL于锥形瓶中进行滴定实验两次。两次实验所用草酸标准溶液的体积分别为22.15 mL和22.17 mL,由此求得KMnO4晶体的纯度为。解析:(1)
6、操作和中均有强碱性物质加热,瓷坩埚和石英坩埚中含有二氧化硅,氧化铝坩埚中含有氧化铝,高温下均与强碱KOH发生反应,故应选用铁坩埚,故选c项。(2)HCl具有还原性,易被KMnO4氧化,不能用来调节pH。(3)A电极为阳极,发生氧化反应,电极反应式为Mn-e-Mn,该方法无副产品,产率高,工艺简便。(4)滴定实验中还需要的仪器有酸式滴定管、锥形瓶和铁架台(带滴定管夹);在滴定过程中,当滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红,说明达到滴定终点。两次实验所用草酸标准溶液的平均体积为=22.16 mL,由反应方程式5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO410CO2+2MnSO4+K
7、2SO4+8H2O知n(KMnO4)=n(H2C2O4)=0.10 molL-10.022 16 L=0.000 886 4 mol,KMnO4晶体的纯度为100%100%=%。答案:(1)c(2)高锰酸钾与盐酸发生反应(3)Mn-e-Mn无副产品,产率高,工艺简便(4)acg滴入最后一滴草酸溶液,溶液红色褪去,并在半分钟内不再变红(或%)3.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:步骤1三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至
8、室温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160 分解得无水MgBr2产品。已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。MgBr2+3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5请回答:(1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。(2)如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是 。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是。(4)有关步骤4的说法,正确的是 。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0 的苯C.加
9、热至160 的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2+Y4-MgY2-滴定前润洗滴定管的操作方法是 。测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。解析:(1)仪器A为球形干燥管。本实验要用镁屑与液溴反应生成无水溴化镁,所以装置中不应有能与镁反应的气体,例如氧气,所以不能用干燥的空气代替干燥的氮气。(2)将装置B改为装置C,当
10、干燥的氮气通入,会使气压变大,将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患。而装置B是利用干燥的氮气将溴蒸气带入三颈瓶中,可以控制反应的快慢。(3)步骤3第一次过滤去的是不溶于水的镁屑。(4)A.95%的乙醇中含有水,溴化镁有强烈的吸水性,错误;B.加入苯的目的是除去乙醚和溴,洗涤晶体用0 的苯,可以减少产品的溶解,正确;C.加热至160 的主要目的是分解三乙醚合溴化镁得到溴化镁,不是为了除去苯,错误;D.该步骤是为了除去乙醚和溴,正确。(5)滴定前润洗滴定管需要从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴 定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次。据题意知:MgBr2Y4-,n(
11、MgBr2)=n(Y4-)=0.050 0 molL-10.026 5 L=1.32510-3mol,m(MgBr2)=1.32510-3mol184 gmol-1=0.243 8 g,无水溴化镁产品的纯度为100%97.5%。答案:(1)球形干燥管防止镁屑与氧气反应生成MgO阻碍Mg与Br2的反应(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待测液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复23次97.5%4.硝基苯是重要的精细化工原料,是医药和染料的中间体,还可作有机溶剂。制备硝基苯的过程如下:配制混酸,组装如图反应装
12、置。取100 mL烧杯,用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸,加入恒压滴液漏斗中。把18 mL苯加入三颈烧瓶中。向室温下的苯中逐滴加入混酸,边滴边搅拌,混合均匀。在5060 下发生反应,直至反应结束。除去混合酸后,依次用蒸馏水和10% Na2CO3溶液洗涤,最后再用蒸馏水洗涤得到粗产品。已知:.+HNO3(浓)+H2O+HNO3(浓)+H2O.可能用到的有关数据列表如下:物质熔点/沸点/密度(20 )/(gcm-3)溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水1,3-二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水请回答下列问题:(1)配制混酸应在烧杯中先加入。(2)恒压滴液漏斗的优点是 。(3)实验装置中长玻璃导管可用(填仪器名称)代替。(4)反应结束后产品在液体的(填“上”或者“下”)层,分离混酸和产品的操作方法为 。(5)用10%Na2CO3溶液洗涤之后再用蒸馏水洗涤时,怎样验证液体已洗净? 。(6)为了得到更纯净的硝基苯,还须先向液体中加入 除去水,然后蒸馏,最终
