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1、二氧化硫的测定方法1. 原理在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫(7446-09-5)，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓盐酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫(7446-09-5)含量。本法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。2.试剂2.1盐酸(11)：浓盐酸用水稀释1倍。2.2乙酸铅溶液(20g/L)：称取2g乙酸铅，溶于少量水中并稀释至100mL.2.3碘标准溶液c(1/2I20.01mol/L)：将碘标准溶液(0.1mol/L)用水稀释10倍。2.4淀粉指示液(10g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL
2、沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用，此溶液应临用时新制。3.仪器全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管。4.分析步骤4.1样品处理固体样品用刀切或剪刀剪成碎末后混匀，称取约5.00g均匀样品(样品量可视含量高低而定)。液体样品可直接吸取5.010.0mL样品，置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。4.2测定4.2.1蒸馏：将称好的样品置入圆底蒸馏烧瓶中，加入250mL水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中，然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(11)，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测样品的同时要做空白试验。4.2.2滴定：向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液(10g/L)。摇匀之后用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。4.3计算 式中：X3样品中的二氧化硫(7446-09-5)总含量，g/kg；A2滴定样品所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；B滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液(0.01mol/L)的体积，mL；m2样品质量，g；0.032与1mL碘标准溶液c(1/2I2)1.000mol/L相当的二氧化硫(7446-09-5)的质量，g
