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1、人教版有机化学(选修5)教材全部实验整理请同学们结合教材和本资料进行梳理有关有机化学实验的知识，提高效率和效果。P17实验1-1：蒸馏实验：蒸馏：利用互溶液体混合物中各组分沸点不同（一般相差30以上）进行分离提纯的一种方法。【注意】主要玻璃仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管（尾接管）、锥形瓶、温度计、酒精灯温度计水银球位于蒸馏烧瓶的支管口处冷却水的通入方向：无论冷凝管横放、竖放，都下进上出，若上进下出，易形成空气泡，影响冷凝效果。沸点高而不稳定的液态物质可以考虑减压蒸馏要加入碎瓷片（或沸石）防止液体暴沸，使液体平稳沸腾蒸馏烧瓶盛装溶液体积最大为烧瓶体积的2/3p18：实验1-2：苯甲酸的重结晶：重
2、结晶:将已知的晶体用蒸馏水溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体，得到更纯净的晶体的过程。【溶剂要求】杂质在此溶剂中的溶解度很小或溶解度很大，易于除去；被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大，即热溶液中溶解度大，冷溶液中的溶解度小。【主要步骤】加热溶解、趁热过滤、冷却结晶【注意事项】为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸，应在趁热过滤前加入少量蒸馏水，避免立即结晶，且使用短颈漏斗。较为复杂的操作：漏斗烘热、滤纸用热液润湿、马上过滤、漏斗下端越短越好。p19：萃取：利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶剂中，从而进行分离的方法。1、萃取包括液-液萃取和固-
3、液萃取。2、常用的萃取剂有乙醚、石油醚、二氯甲烷、CCl4等【萃取剂的选择】萃取剂与原溶剂不互溶、不反应溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度溶质不与萃取剂发生任何反应 分液：常用于两种互不相溶的液体的分离和提纯。p19：实践活动：用粉笔分离菠菜叶中的色素，研磨时用到仪器研钵。p32：实验2-1:乙炔的实验室制取及性质：1. 反应方程式：2. 此实验能否用启普发生器，为何？不能， 因为 （1）CaC2吸水性强，与水反应剧烈，若用启普发生器，不易控制它与水的反应； （2）反应放热，而启普发生器是不能承受热量的；（3）反应生成的Ca(OH)2 微溶于水，会堵塞球形漏斗的下端口。3. 能否用
4、长颈漏斗？ 不能。用它不易控制CaC2与水的反应。 4. 用饱和食盐水代替水，这是为何？为减缓电石与水的反应速率，用以得到平稳的乙炔气流（食盐与CaC2不反应）5. 简易装置中在试管口附近放一团棉花，其作用如何？ 防止生成的泡沫从导管中喷出。6. 点燃纯净的甲烷、乙烯和乙炔，其燃烧现象有何区别？甲烷：淡蓝色火焰 乙烯： 明亮火焰，有黑烟 乙炔：明亮的火焰，有浓烟.7、除去乙炔气体中的杂质气体H2S、PH3，用硫酸铜溶液。P34：思考与交流：(一)实验室蒸馏石油1. 石油为什么说是混合物？蒸馏出的各种馏分是纯净物还是混合物？石油中含多种烷烃、环烷烃，因而它是混合物。蒸馏出的各种馏分也还是混合物，
5、因为蒸馏是物理变化。2. 在原油中加几片碎瓷片或碎玻璃片，其作用如何？ 防暴沸。3. 温度计的水银球的位置和作用如何？插在蒸馏烧瓶支管口的略下部位，用以测定蒸汽的温度。4. 蒸馏装置由几部分构成？各部分的名称如何？中间的冷凝装置中冷却水的水流方向如何？四部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器、锥形瓶。冷却水从下端的进水口进入，从上端的出水口流出。5. 收集到的直馏汽油能否使酸性KMnO4溶液褪色？能否使溴水褪色？为何？ 不能使酸性KMnO4溶液褪色，但能使溴水因萃取而褪色，因为蒸馏是物理变化,蒸馏出的各种馏分仍是各种烷烃、环烷烃组成的。（二）煤的干馏1. 为何要隔绝空气？干馏是物理变化还是化学变化？煤
6、的干馏和木材的干馏各可得哪些物质？有空气氧存在，煤将燃烧。干馏是化学变化，煤的干馏可得焦炭、焦炉气、煤焦油、粗氨水；木材的干馏可得木煤气、木炭、木焦油2. 点燃收集到的气体，有何现象？取少许直试管中凝结的液体，滴入到紫色的石蕊试液中，有何现象，为什么？此气体能安静地燃烧，产生淡蓝色火焰。能使石蕊试液变蓝，因为此液体是粗氨水，溶有氨，在水中电离呈碱性。p37：思考与交流：实验室制溴苯、硝基苯的实验方案：（1）溴苯的制取：把苯和少量液态溴放在烧瓶里，同时加入少量铁屑作催化剂。用带导管的瓶塞塞紧瓶口（如图），跟瓶口垂直的一段导管可以兼起冷凝器的作用。在常温时，很快就会看到，在导管口附近出现白雾（由溴
7、化氢遇水蒸气所形成）。反应完毕后，向锥形瓶内的液体里滴入AgNO3溶液，有浅黄色溴化银沉淀生成。把烧瓶里的液体倒在盛有冷水的烧杯里，烧杯底部有褐色不溶于水的液体。不溶于水的液体是溴苯，它是密度比水大的无色液体，由于溶解了溴而显褐色。 （2）制取硝基苯的实验方案与实验步骤参考 配制混和酸：先将1.5 mL浓硝酸注入大试管中，再慢慢注入2 mL浓硫酸，并及时摇匀和冷却。（注意酸加入的顺序）图25 向冷却后的混酸中逐滴加入1 mL苯，充分振荡，混和均匀。 将大试管放在5060 的水浴中加热约10 min，实验装置如图2-5所示。 将反应后的液体倒入一个盛有冷水的烧杯中，可以观察到烧杯底部有黄色油状物
8、生成，用分液漏斗分离出粗硝基苯。 粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤。若将用无水CaCl2干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，可得纯硝基苯。蒸馏应在通风橱或通风良好处进行。纯硝基苯为无色、具有苦杏仁气味的油状液体，其密度大于水。（一）苯跟溴的取代反应1. 反应方程式： 2. 装置中长导管的作用如何？ 导气兼冷凝.冷凝溴和苯（回流原理）3. 所加铁粉的作用如何？ 催化剂（严格地讲真正起催化作用的是FeBr3）4. 导管末端产生的白雾的成分是什么？产生的原因？怎样吸收和检验？锥形瓶中，导管为何不能伸入液面下？ 白雾是氢溴酸小液滴，由于HBr极易溶于水而形成。用水吸收。检验用酸化的A
9、gNO3溶液：加用硝酸酸化的AgNO3溶液后，产生淡黄色沉淀。导管口不伸入液面下是为了防止水倒吸。5. 将反应后的液体倒入盛有冷水的烧杯中,有何现象？水面下有褐色的油状液体（溴苯比水重且不溶于水）6. 怎样洗涤生成物使之恢复原色？溴苯因溶有溴而呈褐色，经水洗、稀NaOH溶液洗、水洗可提纯溴苯。7、探究：如何验证该反应为取代反应？ 验证产物HBr 原装置中烧瓶和锥形瓶之间再加入装有苯或CCl4的试管除去Br2之后，往锥形瓶中的水溶液中滴加硝酸酸化的AgNO3溶液，产生浅黄色沉淀或者测定锥形瓶中水溶液的pH值，pH7。（二）苯的硝化反应1. 反应方程式： 2.使浓HNO3和浓H2SO4的混合酸冷却
10、到50-60以下，这是为何？防止浓HNO3分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯）3. 盛反应液的大试管上端插一段导管，有何作用？ 冷凝回流（苯和浓硝酸）4. 温度计的水银球的位置和作用如何？ 插在水浴中，用以测定水浴的温度。5. 为何用水浴加热？放在约60的水浴中加热10分钟的目的如何？为什么应控制温度，不宜过高？水浴加热，易于控制温度.有机反应往往速度缓慢，加热10分钟使反应彻底。防止浓NHO3分解 防止混合放出的热使苯和浓HNO3挥发温度过高有副反应发生（生成苯磺酸和间二硝基苯）6. 制得的产物的颜色、密度、水溶性、气味如何?怎样洗涤而使之
11、恢复原色？淡黄色（溶有NO2，本色应为无色），油状液体，密度大于水，不溶于水，有苦杏仁味，经水洗、NaOH溶液洗、水洗进行提纯。p42：思考与交流：溴乙烷取代反应、消去反应产物的检验：（1）反应原料：溴乙烷、NaOH溶液（2）反应原理：CH3CH2Br + NaOH CH3CH2OH + NaBr（3）验证卤代烃中的卤素 取少量卤代烃置于试管中，加入NaOH溶液；加热试管内混合物至沸腾；冷却，加入稀硝酸酸化；加入硝酸银溶液，观察沉淀的颜色。实验说明：溴乙烷在水中不能电离出Br-，是非电解质，加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。加热煮沸是为了加快卤代烃的水解反应速率，因为不同的卤代烃水解难易程
12、度不同。加入硝酸酸化，一是为了中和过量的NaOH，防止NaOH与硝酸银反应生成棕褐色的Ag2O沉淀干扰实验现象；二是检验生成的沉淀是否溶于稀硝酸。类似的还有淀粉水解产物的检验：淀粉水解是在酸性条件下进行的，检验葡萄糖的醛基却要在碱性条件下，因此加银氨液或新制氢氧化铜之前必须先加氢氧化钠溶液中和过量的酸。（4）在溴乙烷与氢氧化钠乙醇溶液的消去反应中可以观察到有气体（乙烯）生成。用高锰酸钾酸性溶液检验乙烯气体前，必须通过装有加水的试管除去可能含有的乙醇，因为乙醇能够被高锰酸钾氧化而使溶液褪色，或直接通入溴水也可。p51实验3-1：乙醇的消去反应：乙烯的制取和性质1. 化学方程式： 2. 制取乙烯采
13、用哪套装置？此装置还可以制备哪些气体？分液漏斗、圆底烧瓶（加热）一套装置；此装置还可以制Cl2、HCl、SO2等.3. 预先向烧瓶中加几片碎玻璃片（碎瓷片），是何目的？防止暴沸（防止混合液在受热时剧烈跳动）4. 乙醇和浓硫酸混合，有时得不到乙烯，这可能是什么原因造成的？这主要是因为未使温度迅速升高到170所致，因为在140乙醇将发生分子间脱水得乙醚，方程式：5. 温度计的水银球位置和作用如何？ 混合液液面下，用于测混合液的温度（控制温度）。6. 浓H2SO4的作用？ 催化剂、脱水剂。7、20mL乙醇与浓硫酸1:3的混合液的配制方法：在烧杯中加入5mL95%的乙醇，然后，滴加15mL浓硫酸，边加
14、边搅拌，冷却备用。注意，不能反过来滴加，否则因混合放热易引起液体飞溅伤人。8、反应后期,反应液有时会变黑，且有刺激性气味的气体产生，为何？要检测乙烯气体要注意什么？浓硫酸将乙醇炭化和氧化了，产生的刺激性气味的气体是SO2，在检测乙烯气体前要通过氢氧化钠溶液除去CO2、SO2、冷凝乙醇蒸汽（如图）。p52：实验3-2：乙醇与重铬酸钾酸性溶液反应现象：橙色到绿色。 应用：利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。因为乙醇可被重铬酸钾氧化，反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽，因此利用本实验的反应原理，可以制成检测司机是否饮酒的手持装置，检查是否违法酒后驾车。p
15、53：实验3-3；苯酚的溶解性、酸性等实验：现象：苯酚水溶液呈浑浊状加入氢氧化钠溶液变澄清加入稀盐酸或通入CO2又变浑浊解释：苯酚常温下在水中溶解度小苯酚与氢氧化钠溶液反应生成苯酚钠易溶于水强酸制弱酸，制得苯酚难溶于水P54：实验3-4；苯酚的取代反应：实验关键：苯酚稀溶液，饱和溴水。如果是苯酚浓溶液、稀溴水，则看不到沉淀现象，因为三溴苯酚会溶解在苯酚溶液中。P54：苯酚及所有酚类遇FeCl3溶液显紫色。无色苯酚晶体能被空气中氧气氧化为粉红色，其他的酚类也能被氧化，使得酸性高锰酸钾溶液褪色。p57：乙醛的氧化反应：实验3-5；乙醛与银氨溶液的反应 （1）反应原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液（2）反应原理： CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4 + 2Ag +
