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1、附录六 附录六 (一)EDTA滴定中常用的掩蔽剂(一)EDTA滴定中常用的掩蔽剂 被掩蔽离子掩蔽剂或掩蔽方法 Ag+* NH3，BAL*(掩蔽小量)，CN-，柠檬酸，巯基乙酸，S2O32- Al3+ 柠檬酸(掩蔽量小)，FB4-，F-，OH-(转变成偏铝酸根离子)，洒石酸乙酰丙铜，磺基水扬酸(只掩蔽小 量)，三乙醇胺，钛铁试剂 Ba2+ F-，SO42- Ca2+ Ba-EDTA络合物+SO42-，F- Co2+BAL(掩蔽小量)CN-，巯基乙酸(掩蔽小量)，邻啡嗲啉，四乙撑五胺 Cr3+ 抗坏血酸，柠檬酸，动力学掩蔽(利用反应速度差异)氧化为CrO42-，P2O74-，三乙醇胺 Cu+* I
2、-，S2O32+，SCN- Cu2+ BAL(掩蔽小量)，CN-，半胱氨酸，二乙基二硫代氨基甲酸钠(掩蔽小量)，I-，巯基乙酸，邻啡噣啉， 还原为Cu+(用抗坏血酸或NH2OH)，S2-，四乙撑五胺，硫卡巴胼，硫尿，三乙撑四胺，S2O32-，(在碱 性介质中还加Ac-或Na2B4O7) Hg2+BAL，Br-，Cl-，CN-，半胱氨酸，还原为金属汞(用抗坏血酸或甲醛)SON-，硫尿 Mg2+ F-，OH-Mg(OH)2沉淀 Mo6+ 柠檬酸，乙酰丙酮 Pb2+ BAL，3-疏基丙酸，MoO42+，SO42-，二乙基二硫代氨基甲酸钠 Sn2+ BAL，柠檬酸，疏基乙酸 Sn4+BAL，柠檬酸，二
3、硫代草酸，F-，OH-(偏锡酸沉淀)草酸，洒石酸，三乙醇胺，乳酸 Ti4+ 柠檬酸，F-，H2O2，PO43-，SO42-洒石酸，三乙醇胺，铁钛试剂，乳酸 Zn2+ BAL，半胱氨酸，巯基乙酸，邻啡啰啉，四乙撑五胺 注：本身不消耗EDTA，但妨碍测定(使指示剂封闭破坏，或产生沉淀) BAL-二巯基丙醇 (二)EDTA滴定中应用掩蔽剂实例表 掩蔽剂 被掩蔽离子欲测离子方法、条件、指示剂等 抗坏血酸 Cr3+ Ca2+ 于酸性溶液中加抗坏血酸，煮、沸，(Cr3+络合物)冷却加入过 量的EDTA+浓氨水，用Ca2+返滴百里酚酞络合剂指示剂。 Mn2+ Ni2+ Cu2+Zn2+ 于氨性溶液中，加入抗
4、坏血酸至蓝色琥珀色或无色加入矊脲酸 铵，直接滴定 二巯基丙醇 Hg2+，Ni2+(少量)，Pb2 +,Sb3+Sn4+，Zn2+如有Fe 3+可加三乙醇胺消除深 色。 Mg2+ Mg2+Ca2+ Mn2+ NH2OH.HCl，直接滴定以铬黑T作指示剂 柠檬酸 Fe3+ Cd2+，Cu2+ Pb2+ 直接滴定，pH=8.5，50%丙酮，萘偶氮羟啉S(测定Cd2+，Zn2+ 时，加Cuy2-) Sn2+，Th4+ Zr4+ Cd2+，Co2+ Cu2+，Zn2+，N i2+ 直接测定，pH=5-6，PAN或Cu-PAN作指示剂。 Fe3+，Mn2+Ca2+，Mg2+ 铁与锰互相掩蔽，于酸性溶液中，
5、中入三乙醇胺至沉淀复溶，继 加入含KCN的浓氨水，氧化还原反应Fe(CN)4-6+Mn(CN)63-，其 CN- 不再破坏百里酚酞络合剂的作用。 Mn2+氧化至Mn(CN)63- Ca2+，Mg 2+ Ca2+Mg2+ 于酸性溶液中加入三乙醇胺，继用NaOH调至pH=12.5，竭力搅拌 至氧化，加入KCN，加乙酸至溶液变为棕黄用Ca2+返滴定，以百 里酚酞络合剂作指示剂。 半胱胺酸 Cu2+，Tl3+(还原)Pb2+，Zn2+ 用Pb2+返滴剩余的EDTA，pH=5.5六次甲基四胺，温热溶液，二甲 酚橙指示剂。 铜试剂 Pb2+(沉淀)Mn2+ 直接滴定，pH=10，铬黑T指示剂 Pb2+及少
6、量其它重金属Ca2+ 直接滴定，pH=12，钙指示剂 Fe3+，少量其它重金属Ca2+Mg2+ 直接滴定，pH=10，铬黑T 磺基水杨酸 Al3+Zn2+ 直接滴定，pH=10，铬黑T 洒石酸 Al3+ Fe3+Ca2+，Mn2+直接测定，pH=10，Cu-PAN指示剂(Mn2+时加抗坏血酸) Al3+，Fe3+，Ti4+(少量) Ca2+ 直接测定，pH12，钙指示剂 三乙醇胺 Al3+，Fe3+，Cr3+Ca2+ 于酸性溶液中，加入三乙醉胺，加浓氨水，加热，冷却，加入过 量的EDTA，稀释试液，以Ca2+返滴定，百里酚酞络合剂或甲基百 里蓝作指示剂。 Al3+，Fe 3+ Sn4+Ti4+
7、 Cd2+，Mg 2+ Mn2+，Pb2+ Zn2+ 于酸性溶液中，加入三乙醉胺，调至碱性，加pH=10的缓冲溶 液，直接滴定以铬黑T作指示剂(定Mn2+时应加入NH2OH.HCl) 四乙五胺 Cd2+，Cu2+，Hg2+，Zn2 +， Mg2+ 直接测定，pH=10，铬黑T指示剂。 Cd2+，Zn2+Ba2+ 直接测定，pH=12，甲基百里酚蓝指示剂。 Zn2+，Hg2+，Ni2+Pb2+ 直接滴定，pH=12，NH3洒石酸甲基百里酚蓝指示剂 2.3-二巯基 丙烷磺酸钠 Zn2+，Cd2+，Bi3+， Hg2+，Pb2+，Sn2+ Sr2+.Ba2+ 直接滴定，NH3，pH=11，金属钛指示
8、剂。 Mg 2+ Ca2+Mg2+ 直接滴定，pH=10铬黑T指示剂。 Bi3+，Cd2+，Pb2+，Sn2 +，Zn2+ Mn2+，Ni2+ 直接滴定，pH=10，铬黑T指示剂(定Mn2+时，加NH2OH.HCl及三乙 醇胺)。 Ba-EDTA+SO4 2- Ba2+，Ca2+Mg2+ 在含有Mg2+，Ca2+，Ba2+的中性溶液中，加入过量的Ba-EDTA络合 物，pH=10的缓冲溶液及NaSO42-(BaSO4+Ca-EGTA络合物)直接 滴定，铬黑T指示剂。 二巯基丙醇+ OH+三乙醇胺 Al3+，Bi3+，Fe3+，Mg2 +，Pb2+ Ca2+ 直接滴定，pH12，紫脲酸铵指示剂。
9、 Fe3+S2O3 Al3+，Ce3+，Cu2+，Fe3 +， Hg2+，Th4+ Zn2+ 直接滴定，pH=5.1，水杨醛乙酰腙作指示剂。 洒石酸+三乙 醇胺 Al3+，Fe3+，Ti4+Ca2+Mg2+ 直接测定，pH=10，铬黑T作指示剂。 SO42-+硫脲 Pb2+和上量Cu2+Sn2+或Sn4+ 试样在1比1硫酸中，煮沸，冷却，用乙酸铵中和至pH=2-2.5， 加过量，EDTA和少许硫脲，放置几分钟，加一些硝酸饿标液，用 EDTA滴定以二甲酚橙为指示剂。 苦杏仁酸 Ti4+Al3+用Cu2+返滴剩余的EDTA，pH=4.7用PAN指示剂。 钢铁试剂Ti (少量) Al3+用Zn2+返
10、滴剩余的EDTA，pH=6，二甲酚橙指示剂。 S2O32- Cu2+Cd2+，Zn2+ 直接滴定pH5-6，PAN指示剂 巯基乙酸 Ag+，Cd2+，Cu2+，Pb2 +，Zn2+ Ni2+，Mn2+ 于酸溶液中，加入TGA，滴加浓氨水至沉淀溶解，再加入过量的E DTA，必要时将溶液黧，继用Ca2+返滴之，百里酚酞络合剂作指 示剂(定Mn2+时加抗坏血酸)。 Cd2+，CO2+，Mn2+，Ni2 +，Zn2+ Al3+ 于酸性溶液中，加过量的EDTA煮沸2分钟，冷却，加二甲酚橙及 六次甲基四胺至淡橙色，然后加邻菲啰啉，用Pb2+返滴定。 Cd2+，Zn2+Pb2+ 直接滴定，pH=5-6，六次甲基四胺用二甲酚橙或百里酚酞作指 示剂。 关闭此窗口
