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1、云南省食品药品监督管理局云YPBZ-0205-2014标准熊胆粉（冻干）Xiongdan Fen本品为熊科动物黑熊Selenaretos thibetanus Cuvier 引流得到的胆汁，经冷冻干燥而得的干燥品。【性状】 本品为不规则碎片，颗粒和粉末，黄色至黄棕色，略有光泽，质疏松，气清香、微腥，味极苦微回甜，有清凉感。【制法】 取新鲜胆汁，滤过、冷冻干燥、粉碎、灭菌、即得。【鉴别】 （1）取本品粉末50mg，加10%氢氧化钠溶液5ml，超声使溶解，置沸水浴中加热水解2小时，放冷，滴加盐酸调节PH值至23，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10ml，合并乙酸乙酯液，置水浴上蒸干，残渣加乙醇适量溶解
2、，移至5ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取猪去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录）试验，吸取上述五种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以新鲜配置的异辛烷乙醚冰醋酸正丁醇水（10:5:5:3:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑云南省食品药品监督管理局发布 云南省食品药品检验所复核云南陇川县章凤制药厂起草点显色清晰。供试品色谱中，在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。（2）取本品，照含量测定项下方法试验
3、，供试品色谱应呈现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰。【检查】 猪胆 取鉴别（1）项下薄层色谱结果观察，供试品色谱中，不得显猪去氧胆酸的斑点。牛、羊胆 取含量测定项下的供试品溶液。另取熊胆粉对照药材、牛胆粉对照药材、羊胆粉对照药材适量，分别加乙醇制成每1ml含5mg的对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录）试验，吸取上述溶液各510l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异戊醇冰醋酸水（18:5:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于100加热约5分钟，至斑点显色清晰，立即检视。供试品色谱中，在与熊胆粉对照药材色谱相同位置上，显相同颜色的斑点，在牛胆粉、羊胆粉对照药材色谱相同
4、位置上，不得显相同颜色的斑点。比值 在含量测定项中，牛磺熊去氧胆酸含量与牛磺鹅去氧胆酸含量之比值不得低于1.1。糖 取本品约10mg，加水2ml使溶解，滴加萘酚乙醇溶液（150）数滴，摇匀，置60水浴中加热5分钟，沿管壁缓缓加入硫酸约0.5ml，两液接界面不得显紫红色环。异性有机物 取本品约10mg，加水2ml使溶解，离心或滤取不溶物，置显微镜下观察，不得有植物组织、动物组织或淀粉等。水分 取本品约2.0g，精密称定，照水分测定法（中国药典一部附录 H第一法）测定，不得过6.0%。 微生物限度 照微生物限度检查法（中国药典一部附录）测定，应符合规定，且不得检出大肠埃希菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆
5、菌、沙门氏菌。【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典一部附录）测定。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以溶液（称取磷酸二氢钠4.68g和庚烷磺酸钠2.0g溶于400ml水中，再加入600ml甲醇，摇匀即可）为流动相A，甲醇为流动性B；检测波长为205nm。理论板数以牛磺熊去氧胆酸钠计算应不低于3500。时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0882310090010对照品溶液的制备 精密称取牛磺熊去氧胆酸钠和牛磺鹅去氧胆酸钠对照品适量，加甲醇制成每1ml含牛磺熊去氧胆酸钠1mg、牛磺鹅去氧胆酸钠1mg的混合溶液，即得（相当于牛磺熊去氧胆酸0.9578mg、牛磺鹅去氧
6、胆酸0.9578mg）。供试品溶液的制备 取本品细粉约50mg，精密称定，置10ml容量瓶中，加甲醇适量，超声（功率：240W ，频率：40kHz）溶解，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45m的微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，测定，即得。本品按干燥品计算，含牛磺熊去氧胆酸(C26H45NO8S)不得低于24.0%，含牛磺鹅去氧胆酸(C26H45NO8S)不得低于18.0%。【性味与归经】 苦，寒。归肝、胆、心经。【功能与主治】 清热解毒，平肝利胆，明目，解酒。用于热病惊痫、黄疸胁痛、咳嗽、咽喉肿痛、牙痛、小儿疳积。外治目赤肿痛，疮疖、痔漏。【用法与用量】 一次0.3g，一日23次；外用适量，调敷患处。【贮藏】 密封。4
