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1、 有机化学制备实验一、知识回顾与记忆有机化学制备实验的基本步骤及实验装置： 反应装置回流（1） 反应装置回流（2） 反应装置回流（3） 分离装置蒸馏（1） 分离装置蒸馏（2） 分离装置分馏 反应及蒸馏全套装置 洗涤装置 抽滤装置 制乙烯简易装置 制溴苯简易装置 制乙酸乙酯简易装置 二、方法掌握与训练以溴苯的制取为例理解有机制备实验的基本过程：1. 反应原理：其中铁粉作为催化剂，也可以用FeCl3作为催化剂。若采用FeCl3作催化剂，反应必需加热。为什么用铁粉作催化剂可以不必加热？ 2. 反应装置：有机反应的时间比较长，可以选用上述的那种装置进行反应？ 。烧瓶中加入的物质为 。3. 反应后，反应
2、容器中的混合物有 ，因此需要除杂分离，得到产品。（1）抽滤：除去铁粉。可以选用上述的那种装置？ 。为什么用抽滤而不用过滤？ 。（2）水洗：加入水，溶解FeCl3（或FeBr3）及部分尚未反应的Br2，用分液漏斗分离得到 （上层、下层）液体。（3）碱洗：加入2.5molL-1 NaOH溶液，除去溶解在产品中尚未反应的Br2，反应方程式为： 。用分液漏斗分离得到下层液体。为什么不直接碱洗而先水洗？ 。（4）水洗：再次水洗，除去 。（5）干燥：用CaCl2作为干燥剂，静置干燥，除去粗产品中少量的水分。（6）蒸馏：得到的产品中溶解有部分尚未反应的苯，要用蒸馏操作进行分离。将干燥后的粗产品滤入50mL的
3、蒸馏烧瓶中，加入 ，用水浴蒸馏回收苯。然后用石棉网小火加热继续蒸馏，当温度升至135时，改用空气冷凝管，收集140170的馏分，将该馏分再次蒸馏，收集153156的馏分，即得纯的溴苯。三、能力提升与练习实验室制备1,2二溴乙浣的反应原理如下：CH3CH2OHCH2=CH2 CH2=CH2Br2BrCH2CH2Br（1,2二溴乙烷）可能存在的主要副反应有：乙醇在浓硫酸的存在下在140 脱水生成乙醚用少量溴和足量的乙醇制备1,2二溴乙烷的装置如下图所示：有关数据列表如下： （1）在此实验中，要迅速地把反应温度提高到170 左右，其最主要目的是_；a引发反应 b加快反应速度 c防止乙醇挥发 d减少副
4、产物乙醚生成（2）在装置C中应加入_，其目的是吸收反应中可能生成的酸性气体；a水 b浓硫酸 c氢氧化钠溶液 d饱和碳酸氢钠溶液（3）判断该制备反应已经结束的最简单方法是_.（4）将1,2二溴乙浣粗产品置于分液漏斗中加水，振荡后产物应在_层(填“上”、“下”)；（5）若产物中有少量未反应的Br2，最好用_洗涤除去； a水 b氢氧化钠溶液 c碘化钠溶液 d乙醇（6）若产物中有少量副产物乙醚，可用_的方法除去；（7）反应过程中应用冷水冷却装置D，其主要目的是_；但又不能过度冷却(如用冰水)，其原因是_。【解析】（1）乙醇在浓硫酸140的条件下，发生分子内脱水，生成乙醚。（2）浓硫酸具有强氧化性，将乙
5、醇氧化成二氧化碳，自身被还原成二氧化硫，二氧化碳、二氧化硫能和氢氧化钠溶液反应。（3）乙烯和溴水发生加成反应生成1，2-二溴乙烷，1，2-二溴乙烷为无色。（4）1，2-二溴乙烷和水不互溶，1，2-二溴乙烷密度比水大。（5）常温下Br2和氢氧化钠发生反应：2NaOH+Br2NaBr+NaBrO+H2O。（6）1，2-二溴乙烷与乙醚的沸点不同，两者均为有机物，互溶，用蒸馏的方法将它们分离。（7）溴在常温下，易挥发，乙烯与溴反应时放热，溴更易挥发，冷却可避免溴的大量挥发，但1，2-二溴乙烷的凝固点9较低，不能过度冷却。【答案】（1）d；（2）c；（3）溴的颜色完全褪去；（4）下；（5）b；（6）蒸馏
6、；（7）乙烯与溴反应时放热，冷却可避免溴的大量挥发；1，2-二溴乙烷的凝固点较低（9），过度冷却会使其凝固而使气路堵塞。校本作业1为了证明液溴与苯发生的反应是取代反应，有如图所示装置。则装置A中盛有的物质是A水 BNaOH溶液 CCCl4 DNaI溶液2常见的一硝基甲苯有对硝基甲苯和邻硝基甲苯两种，均可用于合成各种染料。某探究小组利用下列反应和装置制备一硝基甲苯。实验步骤：按体积比1：3配制浓硫酸与浓硝酸混合物40mL；在三颈瓶中加入15 mL(13g)甲苯，按图所示装好药品和其他仪器；向三颈瓶中加入混酸，并不断搅拌（磁力搅拌器已略去）；控制温度约为50，反应大约10 min，三颈瓶底有大量淡
7、黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯的总质量13.60 g。实验中可能用到的数据：请回答下列问题：（1）配制混酸的方法是 。反应中需不断搅拌，目的是 。（2）仪器A的名称是 ，使用该仪器前必须进行的操作是 。（3）若实验后在三颈瓶中收集到的产物较少，可能的原因是 。（4）分离反应后产物的方案如下：其中，操作1的名称为 ，操作2中需要使用下列仪器中的 （填序号）。a冷凝管 b酒精灯 c温度计 d分液漏斗 e蒸发皿（5）该实验中一硝基甲苯的产率为 （保留两位有效数字）。（1）分别量取10 mL和30 mL的浓硫酸和浓硝酸，将浓硝酸倒入烧杯中，浓硫酸沿着烧杯内壁缓缓注入，并不断搅拌（2分）使反应充分进
8、行，并防止温度过高有其他副产物生成（2分） （2）分液漏斗（1分）检查是否漏液（1分）（3）温度过高，导致HNO3大量挥发（或其他合理答案）（2分） （4）分液（1分） abc（2分） （5）70%（3分）3三苯甲醇(C6H5)3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体。实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示。已知：过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；部分相关物质的沸点如下：物质沸点/三苯甲醇380乙醚34.6溴苯156.2三苯甲醇的相对分子质量为260。请回答下列问题：（1）装置中玻璃仪器B的名称为 ；装有无水CaCl2的仪器A的作用是 。（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏
9、斗的作用是 ； 制取格氏试剂时要保持温度约为40，可以采用 加热方式。（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：其中，操作的名称是 ；洗涤液最好选用 （填字母序号）。a水 b乙醚 c乙醇 d苯检验产品已经洗涤干净的操作为 。（4）纯度测定：称取2.60 g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80 mL。则产品中三苯甲醇的质量分数为 。 (1)冷凝管（2分） 防止空气中的水蒸气进入装置，使格式试剂水解（2分）（2）平衡压强，便于漏斗内试剂滴下 水浴 （3）蒸馏或分馏 A 取少量最后一次洗
10、涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净 （4）90% 4苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理（如图）：已知甲苯的熔点为95C，沸点为110.6C，易挥发，密度为0.866g/cm3；苯甲酸的熔点为122.4C，在25C和95C下溶解度分别为0.3g和6.9g【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100C下反应30min，装置如图1所示（1）图中冷凝管的进水口为 （填“a”或“b”）。支管的作用是 （2）在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是 （填字母）A50mL B100mL C200mL D250mL相对
11、于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是 【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯（如图2）（3）操作的名称是 ；含有杂质的产物经操作进一步提纯得无色液体甲苯，则操作的名称是 （4）测定白色固体的熔点，发现其在115C开始熔化，达到130C时仍有少量不熔该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确，请完成表中内容序号实验方案实验现象结论将白色固体加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀滤液含Cl干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体，配成100mL甲醇溶液，取25.00mL溶液，用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定，重复滴定四次，每次消耗的体积如下表所示。第一次第二次第三次第四次体积（mL）24.0024.1022.4023.90（5）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视则测定结果 （填“偏大”、“偏小”或“不变”）计算样品中苯甲酸纯
