滴定管操作

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1、滴定管,滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。,常量分析用的滴定管容量为50mL 和25mL,最小刻度为0.1 mL,读数可估计到0.01 mL,滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管,酸式滴定管,碱式滴定管,酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等,碱性滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,3、滴定管,滴定管

2、的使用:,(1)、使用前的准备,涂凡士林:活塞的大头表面和活塞槽小头的内壁,洗涤:自来水洗液自来水蒸馏水,检漏:将滴定管内装水至最高标线,夹在滴定管 夹上放置2min,碱式滴定管,放置2min,如果漏水应更换橡皮 管或大小合适的玻璃珠,酸式滴定管用滤纸检查活塞两端和管夹是否有水 渗出,然后将活塞旋转1800,再检查一次,润洗:为保证滴定管内的标准溶液不被稀释,应 先用标准溶液洗涤滴定管3次,每次510mL,装液:左手拿滴定管,使滴定管倾斜,右手拿试 剂瓶往滴定管中倒溶液,直至充满零刻线以上。,排气泡:,酸式滴定管尖嘴处有气泡时,右手拿滴定管上部无刻度处,左手打开活塞,使溶液迅速冲走气泡,碱式滴

3、定管有气泡时,将橡皮塞向上弯曲,两手指挤压玻璃珠,使溶液从管尖喷出,排除气泡。,调零点:调整液面与零刻度线相平,初读数为 “0.00mL”,d.无色或浅色溶液读弯月面最低点,视线应与 弯月面水平相切,读数:,a.读数时滴定管应竖直放置,b.注入或放出溶液时,应静置12min后再读数,c.初读数最好为0.00mL,e.深色溶液应读取液面上缘最高点,f.读取时要估读一位。,酸式滴定管:活塞柄向右,左手从滴定管后向右伸出,拇指在滴定管前,食指及中指在管后,三指平行的轻轻拿住活塞柄,碱式滴定管:左手拇指在前,食指在后,捏住橡皮管中玻璃珠的上方,使其与玻璃珠之间形成一条缝隙,溶液即可流出。,注意:不要捏

4、玻璃珠下方的橡皮管,也不可使玻璃珠上下移动,否则空气进入形成气泡,注意:不要向外用力,以免推出活塞,(2)、滴定操作:将滴定管夹在右边,边滴边摇瓶:滴定操作可在锥形瓶或烧杯内进行。在锥形瓶中进行滴定,用右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶,其余两指辅助在下侧,使瓶底离滴定台高约23cm,滴定管下端深入瓶口内约1cm。左手控制滴定速度,便滴加溶液,边用右手摇动锥形瓶,边滴边摇配合好,摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反应的进行,(3)滴定操作的注意事项:,滴定时,最好每次

5、都从0.00 mL开始,滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流,滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化,滴定速度控制方面,间隔滴加:接近终点时,应改为一滴一滴的加入,即加一滴摇几下,再加再摇,半滴滴加:最后是每加半滴,摇几下锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色使一滴悬而不落,沿器壁流入瓶内,并用蒸馏水冲洗瓶颈内壁,再充分摇匀,连续滴加:开始可稍快,呈“见滴成线”,这时为10 mL/min,即每秒34滴左右。注意不能滴成“水线”,这样,滴定速度太快,对于碱管,加上半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指和小指,这样可避免出口管尖出现气泡。,用酸管时,可轻轻转动旋塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶吹洗。,滴入半滴溶液时,也可采用倾斜锥形瓶的方法,将附于壁上的溶液涮至瓶中,这样可以避免吹洗次数太多,造成被滴物过度稀释,半滴的控制和吹洗:,

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