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1、,萃取：溶质溶解于某种液体中的一种提取方法。（根据溶解度的不同而分离） 液-液萃取：萃取的混合物料为液体。 液-固萃取：萃取的混合物料为固体。 超临界流体萃取：超临界状态下的流体对各组分溶解度不同而分离,第一节 液- 液萃取分离过程与设备,一、溶媒萃取法 是用一种溶剂将物质从另一种溶剂中提取出来的方法，这两种溶剂不能互溶或只部分互溶，能形成便于分离的两相，利用混合物中不同组分在同种溶剂中的溶解度不同，而将所需要的组分分离出来。 溶剂萃取法又分为物理萃取和化学萃取。物理萃取的理论基础是分配定律，而化学萃取服从相律及一般化学反应的平衡规律。,1. 物理萃取,在溶剂萃取中，被提取的溶液称为料液，其中
2、欲提取的物质称为溶质，而用以进行萃取的溶剂称为萃取剂。经接触分离后，大部分溶质转移到萃取剂中，得到的溶液称为萃取液，而被萃取除溶质以后的料液称为萃余液。将萃取剂和料液放在萃取器中，经充分振荡，静置待分层形成两相，即萃余相和萃取相，进行萃取的体系是多相多组分体系。在一个多组分两相体系中，溶质自动地从化学位大的一相转移到化学位小的一相，其过程是自发进行的。,2. 化学萃取,化学萃取是伴有化学反应的传质过程。可分为五类 络合反应萃取 在此萃取反应中，溶质和萃取剂皆是中性分子，两者通过络合反应结合成为中性溶剂络合物后进入有机相。进行络合反应的萃取剂主要是中性含磷萃取剂、中性含硫和含氧萃取剂。 阳离子交
3、换反应萃取 此类萃取反应中萃取剂为一弱酸性有机化合物，溶质在水相中以络离子形式存在，萃取时，水相中溶质的阳离子取代出萃取剂中的氢离子，故称为阳离子交换反应萃取。,离子缔合反应萃取 有两种情况：一是溶质离子在水相中形成络阴离子，萃取剂与氢离子结合成阳离子，两者通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阴离子萃取；另一情况是溶质的阳离子与螯合性萃取剂结合成螯合阳离子，然后与水相中存在的较大阴离子通过离子缔合反应构成离子缔合物而进入有机相，称为阳离子萃取。,加合反应萃取（协同萃取） 萃取体系中含有两种或两种以上萃取剂，如被萃取组分的分配系数显著大于每一萃取剂（浓度及其它条件皆相同）单独使用时的
4、分配系数之和，即为加合反应萃取。 带同萃取反应 某一溶质不被萃取或很少被萃取，但当其与另一溶质同时被萃取时，它却能被萃取或者分配系数显著增大，这种现象称为带同萃取。,二、双水相萃取,两相均为水溶液，特别适合生物大分子和细胞粒子。不同的高分子溶液相互混合可产生两相或多相系统。,三、液-液萃取设备结构,萃取操作的设备包括混合设备和分离设备两类及兼有混合和分离两种功能的设备。 （一）混合设备 1管式混合器 工作原理是使液体在一定流速下在管道中形成湍流状态。因为液体在管道中流动时不外乎两种流态，即滞流和湍流。所谓滞流是指在同一截面上的不同点的流体的流动方向是相互平行的；而在湍流时，各点的运动方向是不规
5、则的，易于达到混合。般来说，管道萃取的效率比搅拌罐萃取来得高，且为连续操作。,2喷嘴式混合器,喷嘴式混合器是利用工作流体在一定压力下经过喷嘴以高速度射出，当流体流至喷嘴时速度增大，压力降低产生真空，这样就将第二种液体吸入达到混合目的。 混合器的优点是体积小，结构简单，使用方便。但由于其产生的压力差小，功率低，还会使液体稀释等缺点，所以在应用方面受到一定限制。,3气流搅拌混合罐,是将空气通入液体介质，借鼓泡作用发生搅拌。这是搅拌方法中简单的一种，特别适用于化学腐蚀性强的液体，但不适于搅拌挥发性强的液体。,（二）分离设备,液液萃取的分离主要依靠两相液体的重度不同，在离心力的作用下，将液体分离。 离
6、心分离机可分为高速分离机和超速离心机两种。,1碟片式离心机,适用于分离乳浊液或含少量固体的乳浊液。 结构大体可分为三部分：第部分是机械传动部分；第二部分是由转鼓碟片架、碟片分液盖和碟片组成的分离部分；第三部分是输送部分，在机内起输送已分离好的两种液体的作用，由向心泵等组成。,OEP10006离心机的工作原理：欲分离的料液自碟片架顶加入，进入转鼓后，因离心力之故，料液便经过碟片架底部之通道流向外围，固体渣子被甩向鼓壁。转鼓内有一叠碗盖形金属片，俗称为碟片，每片上各有二排孔，它们至中心的距离不等，这样将碟片叠起来时便形成二个通道。碟片之间间隙至少为欲分离的最大固体颗粒直径的两倍。因离心作用，液体分
7、流于各相邻二碟片之间的空隙中，而且在每一层空隙中，轻液流向中心，重液流向鼓壁，于是轻重液分开，最后分别借向心泵输出。底部碟片和其他碟片不同，只有一排孔。,底片有两种，区别在于孔的位置不同，分别和其他碟片上二排孔的位置相对应。应按轻重液的比例不同而选用不同的底片。,2管式离心机,适合于分离颗粒微细的乳浊液 国产GF105超速离心机的工作原理：料液由底部进入转鼓内，筒内有沿辐射方向排列的三角档板，可以带动液体与转筒以同速度旋转。在离心力作用下，料液分层，重液在外，轻液在内。重液沿筒壁和档板的外侧向上流动，经出口流出。轻液沿三角档板的中心内侧由另一出口流出。由液体中分离出的固体物则附着于筒壁，经一定
8、时间后停车清洗。,（三）离心萃取机,当参与萃取的两液体密度差很小，或界面张力甚小而易乳化，或粘度很大时，两相的接触状况不佳，特别是很难靠重力使萃取相与萃余相分离，这时可以利用比重力大得多的离心力来完成萃取所需的混合和澄清两过程。,1ABE-216离心萃取机,主要组成部分为高速旋转的转鼓，转鼓中有11个同心圆筒，单数筒的孔在下端，双数筒在上端。第1、2、3筒的外圆柱上各焊有8条钢筋，第4-11筒的外圆柱上均焊有螺旋形的钢带，将筒与筒之间的环形空间分隔成螺旋形通道。第4-10筒的螺旋形钢带上开有不同大小的缺口，使螺旋形长通道中形成很多短路。在转鼓的两端各有轻重液的进出口。重液进入转鼓后，经第4筒上
9、端开孔进入第5筒，沿螺旋形通道往外顺次流经各筒，最后由第11筒经溢流环到向心泵室，被向心泵排出转鼓。轻液由装于主轴端部的离心泵吸入，从中心管进入转鼓，流至第10筒，从其下端进入螺旋形通道，向内顺次流过各筒，最后从第1筒经出口排出转鼓。,2倾析式离心机,三相倾析式离心机可同时分离重液、轻液和固体。 逆流萃取倾析器是具有圆锥形转鼓的高速度离心萃取分离机。它由圆柱圆锥形转鼓及螺旋输送器、差速驱动装置、进料系统、润滑系统及底座组成。,作为萃取机与通常卧式螺旋离心机的不同点是，该机在螺旋转子柱的两端分别设计配制有调节环和分离盘，以调节轻重相界面，并在轻相出口处配有向心泵，在泵的压力作用下，将轻液排出。进
10、料系统上设有中心套管式复合进料口，使轻重二相均由中心进入。且在中心管和外套管出口端分别配置了轻相分布器和重相布料孔，其位置是可调的，通过二者位置可把转鼓柱端分为重相澄清区、逆流萃取区和轻相澄清区。,工作机理：转鼓与螺旋输送器在摆线针形行星宙轮的带动下，以一定的差转速同时高速旋转，形成一个大于重力场数千倍的离心力场。料液从重相进料管进入转鼓的逆流萃取区后受到离心场的作用，在此与中心管进入的轻相相接触，迅速完成相之间的物质转移和液液固分离，固体渣子沉积于转鼓内壁，借助于螺旋转子缓慢推向转鼓锥端，并连续地排出转鼓。而萃取液则由转鼓柱端经调节环进入向心泵室，借助向心泵的压力排出。,第二节、固-液萃取分
11、离设备,固-液萃取是在一定条件下用一定浸出溶剂从固体原料中浸出有效成分的过程。 依溶剂流动与否又分为静态浸出和动态浸出。静态浸出是间歇的加入溶剂和一定时间的浸渍；动态浸出是溶剂不断地流入和流出系统或溶剂与固体原料同时不断地进入和离开系统。,固液萃取设备可分为单级与多级、多级按固液流向又分为错流和逆流。按照操作方式又有间歇、连续与半连续之分。 间歇操作时固、液物料都是一次投入，待充分接触后进行分离。 连续操作时固液两相均以一定的流量通过萃取器， 半连续固液萃取指液体为连续、定量流动，而固体原料在萃取时并没有在萃取器内发生移动。,一、固-液萃取原理,固-液萃取过程的机理是：第一步是固相中的产物的溶
12、解过程；第二步是产物在液相中的扩散过程，此时在溶液中达到固-液中产物的平衡。 固相在液相中的溶解过程和固相在液相中的扩散过程事实上是固相和液相这两相间特定组分地平衡过程，即固相在液相中的溶解扩散和液相中特定组分被固相吸附这二个过程的平衡。在萃取过程一开始，溶解扩散速度大于吸附速度，而当溶剂逐渐变成饱和溶液时，则溶解扩散和吸附这两个速度相等。这时溶剂中的固相溶解浓度不可能再增加。,二、固-液萃取设备,（一）单级间歇萃取 小批量的固体或含部分水分的半固体 1夹套间歇萃取器 物料和溶媒均由器顶一次加入，器身下部带夹套部分为萃取室，在萃取室中溶剂和物料充分接触，夹套中通入蒸汽或热水使萃取在最适温度下进
13、行。有很多物质对温度较为敏感，为了防止局部温度过高和降低溶剂的沸腾温度，萃取器可接真空系统使维持在某一真空度下操作。对应于某一真空度，就有一个相应的溶剂。,（二）多级逆流连续及半连续萃取,1多功能提取罐 罐体是斜锥形，下半部分配置有夹套可通蒸汽加热。罐体下部是带有筛板的活底，萃取液可从筛板流下，而被萃取的固体物料堆放在筛板上面。固体物料从上部加料孔投入，如果加入的萃取剂为水，可在罐内用直接蒸汽加热至沸腾，再用夹套蒸汽间接加热。冷凝器、冷却器和油水分离器是为水蒸汽蒸馏获取挥发油的过程而设置，没有挥发油成分的固体物料在萃取时可将管线阀门关闭而将放空阀门打开。萃取液在达到规定浓度时可从罐底放出送去过
14、滤和浓缩。萃余的残渣可自底部卸出，通过气动装置开启活底，利用上气动装置使中心轴发生上下移动，轴上的料叉帮助料渣自罐内卸出。,2多级逆流固液萃取罐组,图中的4台萃取罐总有3台运转，台轮空进行卸渣和装料。萃取剂依次串联通过3台萃取罐，新鲜溶剂首先接触的是即将卸渣的萃取罐，依次最后通过的是新装料的萃取罐，从而与固体物料呈逆向流动，保持整个系统最大的传质推动力。图中（a）是4号轮空，、2、3号操作；（）是1号轮空，2、3、4号操作。各罐操作次序的组织完全靠阀门的启闭来完成。,图中6个罐中一个轮空，5个逆流操作。下一轮的位置刚好是上一轮顺时针方向转动一格。,（三）微分半连续固液萃取设备,微分半连续固液萃
15、取器是一类固定床固液接触设备，固体原料装填成固定床静止不动，萃取剂以一定流量自上而下流经固体将溶质溶出，萃取液在流动过程中浓度增加最后自固定床下部流出。在整个固定床内萃取液的浓度和原料固体内溶质含量的变化都是连续的，因此称作微分萃取。 微分萃取设备主要是一个萃取塔。常见的三种典型设备结构主要包括（a）为多层填料萃取塔，（b）为多级搅拌萃取塔，（c）为转盘萃取塔。,第三节 超临界萃取过程与设备,超临界萃取是利用超临界流体，即其温度和压力略超过或靠近临界温度和临界压力介于气体和液体之间的流体作为萃取剂，从固体或液体中萃取出来某种高沸点或热敏性成分，以达到分离和提纯的目的。超临界萃取是利用临界或超临
16、界状态的流体，使被萃取的物质在不同的蒸汽压力下所具有的不同化学亲和力和溶解能力进行分离、纯化的操作，即此过程同时利用了蒸馏和萃取的现象蒸汽压和相分离均在起作用。,一、超临界流体的性质,1、超临界流体：一种流体处于其临界点的温度和压力之下。 特点（a）密度接近液体萃取能力强 （b）粘度接近气体传质性能好 超临界流体萃取的基本思想:利用超临界流体的特殊性质，使其在超临界状态下，与待分离的物料接触，萃取出目的产物，然后通过降压或升温的方法，使萃取物得到分离。 常用萃取剂：（1）极性萃取剂：乙醇、甲醇、水 （2）非极性萃取剂：二氧化碳,二、超临界流体萃取过程,分离方法,依靠压力变化萃取分离法（等温法、绝热法）：在一定温度下，使超临界流体和溶质减压，经膨胀、分离，溶质经分离槽下部取出，气体经压缩机返回萃取槽循环使用。 依靠温度变化的萃取分离法（等压法）：经加热、升温使气体和溶质分离，从分离槽下部取出萃取物，气体经冷却、压缩后返回萃取槽循环使用。 用吸附剂进行萃取分离法（吸附
