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1、第十二章 发酵产物的纯化原理与技术,发酵产品多要求具有较高纯度。,第一节 蒸发,一、蒸发的定义蒸发是利用加热的方法使溶液中一部分易挥发性溶剂汽化并除去的操作。溶剂在低于沸点温度下汽化被称为自然蒸发，如海盐晒制；溶剂在沸腾状态下汽化称沸腾蒸发。,二、蒸发操作的目的（1）稀溶液增浓至近饱和状态，以便结晶制取纯固体产品；（2）纯净溶剂的制取，此时蒸出的溶剂是产品；（3）制备浓溶液。,三、蒸发操作的特点蒸发操作是从溶液中分离出部分溶剂，而溶液中所含溶质的数量不变。蒸发是一个热量传递过程，其传热速率是蒸发过程的控制因素。蒸发所用的设备属于热交换设备。但与一般的传热过程比较，蒸发过程又具有其自身的特点，主
2、要表现在：（1）溶液沸点升高 被蒸发的料液是含有非挥发性溶质的溶液，在相同压力下，溶液的沸点高于纯溶 剂的沸点。因此，当加热蒸汽温度一定，蒸发溶液时的传热温度差要小于蒸发溶剂时的温度差。溶液的浓度越高，这种影响也越显著。在进行蒸发设备的计算时，必须考虑溶液沸点上升的这种影响。（2）物料的工艺特性 蒸发过程中，溶液的某些性质随着溶液的浓缩而改变。有些物料在浓缩过程中可能结垢、析出结晶或产生泡沫；有些物料是热敏性的，在高温下易变性或分解；有些 物料具有较大的腐蚀性或较高的粘度等等。因此，在选择蒸发的方法和设备时，必须考虑物料的这些工艺特性。（3）能量利用与回收 蒸发时需消耗大量的加热蒸汽，而溶液汽
3、化又产生大量的二次蒸汽，如何充分利用二次蒸汽的潜热，提高加热蒸汽的经济程度，也是蒸发器设计中的重要问题。,四、影响蒸发过程的因素,1、溶液的浓度2、溶解度3、物料的热敏性4、泡沫的形成5、压力和温度6、设备结垢与材料,五、蒸发的分类,1、按使用压力分类 加压、常压、真空2、按蒸汽利用分类 单效、多效、热泵3、按设备型式分类 中央循环管式、夹套式、盘管式、刮板式4、按物料启动情况分类 自然循环、强制循环、薄膜式,单效蒸发流程：,二次蒸汽经冷凝后排出的蒸发操作称单效蒸发。,六、蒸发的基本流程,多效蒸发,采用多效蒸发的目的是为了减少新鲜蒸气用量，具体方法是将前一效的二次蒸气作为后一效的加热蒸气。以三
4、效为例：,若把蒸发产生的二次蒸气引至另一操作压力较低的蒸发器作为加热蒸气，并把若干个蒸发器串联组合使用，这种操作称为多效蒸发。根据溶液与二次蒸气的流向，可有不同的加料方法与相应的流程。,加热蒸气和原料液均顺次流经各效。这种加料的特点是前一效到后一效可自动加料，后一效中的物料会产生自蒸发，可多蒸出部分水汽，溶液的黏度会随效数的增加而增大，使传热系数逐效下降，故不宜处理随浓度增加而黏度增加较高的物料。,七、蒸发设备,蒸发设备的作用是使进入蒸发器的原料液被加热，部分气化，得到浓缩的完成液，同时需要排出二次蒸气，并使之与所夹带的液滴和雾沫相分离。 蒸发的主体设备是蒸发器，它主要由加热室和蒸发室组成。蒸
5、发的辅助设备包括：使液沫进一步分离的除沫器，和使二次蒸气全部冷凝的冷凝器。减压操作时还需真空装置。,1、蒸发器,由于生产要求的不同，蒸发设备有多种不同的结构型式。对常用的间壁传热式蒸发器，按溶液在蒸发器中的运动情况，大致可分为以下两大类：,（1）循环型蒸发器（2）非循环型（单程型）蒸发器,（1）循环型蒸发器,这类蒸发器的特点是溶液在蒸发器内作循环流动。根据造成液体循环的原理的不同，又可将其分为自然循环和强制循环两种类型。前者是借助在加热室不同位置上溶液的受热程度不同，使溶液产生密度差而引起的自然循环；后者是依靠外加动力使溶液进行强制循环。目前常用的循环型蒸发器有以下几种：,a.中央循环管式蒸发
6、器，b.悬筐式蒸发器c.外热式蒸发器，d.列文式蒸发器e.强制循环蒸发器。其中，前四种为自然循环蒸发器。,a. 中央循环管式蒸发器,加热室由垂直管束组成，中间由一根直径较大的中央循环管。当管内液体被加热沸腾时，中央循环管内气液混合物的平均密度较大；而其余加热管内气液混合物的平均密度较小。在密度差的作用下，溶液由中央循环管下降，而由加热管上升，做自然循环流动。溶液的循环流动提高了沸腾表面传热系数，强化了蒸发过程。 这种蒸发器结构紧凑，制造方便，传热较好，操作可靠等优点，应用十分广泛，有“标准蒸发器”之称。但是，由于结构上的限制，其循环度低一般在0.40.5m/s以下；清洗和维修也不够方便。,b.
7、悬筐式蒸发器,是中央循环管蒸发器的改进。其加热室像个悬筐，悬挂在蒸发器壳体的下部，可由顶部取出，便于清洗与更换。加热介质由中央蒸汽管进入加热室，而在加热室外壁与蒸发器壳体的内壁之间有环隙通道，其作用类似于中央循环管。操作时，溶液沿环隙下降而沿加热管上升，形成自然 循环。一般环隙截面积约为加热管总面积的100150%，因而溶液循环速度较高（约为11.5m/s）。由于与蒸发器外壳接触的是温度较低的沸腾液 体，故其热损失较小。悬筐式蒸发器适用于蒸发易结垢或有晶体析出的溶液。它的缺点是结构复杂，单位传热面需要的设备材料量较大。,c.外热式蒸发器,这种蒸发器的特点是加热室与分离室分开，这样不仅便于清洗与
8、更换，而且可以降低蒸发器的总高度。因其加热管较长 （管长与管径之比为501），同时由于循环管内的溶液不被加热，故溶液的循环速度大，可达1.5m/s。,d.列文式蒸发器,在加热室的上部增设一沸腾室。这样，加热室内的溶液由于受到这一段附加液柱的作用，只有上升到沸腾室时才能汽化。在沸腾室上方装有纵向隔板，其作用是防止气泡长大。此外，因循环管不被加热，使溶液循环的推动力较大。循环管的高度一般为78m，其截面积约为加热管总截面积的200350%。因而循环管内的流动阻力较小，循环速度高达2 3m/s。 列文蒸发器的优点是循环速度大，传热效果好，由于溶液在加热管中不沸腾，可以避免在加热管中析出晶体，故适用于
9、处理有晶体析出或易结垢的溶液。其缺点是设备庞大，需要的厂房高。此外，由于液层静压力大，故要求加热蒸汽的压力较高。,e.强制循环蒸发器,这种蒸发器是利用外加动力（循环泵）使溶液沿一定方向作高速循环流动。循环速度的大小可通过调节泵的流量来控制。一般循环速度在2.5m/s以上。 这种蒸发器的优点是传热系数大，对于粘度较大或易结晶、结垢的物料，适应性较好，但其动力消耗较大。,（2）非循环型（单程型）蒸发器,又称膜式蒸发器。特点：溶液以液膜的形式一次通过加热室，不进行循环。优点：溶液停留时间短，故特别适用于热敏性物料的蒸发；温度差损失较小，表面传热系数较大。缺点：设计或操作不当时不易成膜，热流量将明显下
10、降；不适用于易结晶、结垢物料的蒸发。此类蒸发器主要有a.升膜式蒸发器；b.降膜式蒸发器；c.刮板式蒸发器。,a. 升膜式蒸发器,加热室由一根或数根垂直长管组成。原料液经预热后由蒸发器的底部进入。当溶液受热沸腾后迅速汽化，所生成的二次蒸汽在管内高速上升，带动液体沿管内壁成膜状向上流动，上升的 液膜因受热而继续蒸发。故溶液自蒸发器底部上升至顶部的过程中逐渐被蒸浓，浓溶液进入分离室与二次蒸汽分离后由分离器底部排出。常压下加热管出口处的二次蒸汽速度不应小于10m/s，一般为2050m/s，减压操作时，有时可达100160m/s或更高。 升膜蒸发器适用于蒸发量较大（即稀溶液）、热敏性及易起泡沫的溶液，但
11、不适于高粘度、有晶体析出或易结垢的溶液。,b. 降膜式蒸发器,与升膜蒸发器的区别在于原料液由加热管的顶部加入。溶液在自身重力作用下沿管内壁呈膜状下流，并被蒸发浓缩，汽液混合物由加热管底部进入分离室，经气液分离后，完成液由分离器的底部排出。 为使溶液能在壁上均匀成膜，在每根加热管的顶部均需设置液体布膜器。降膜蒸发器可以蒸发浓度较高的溶液，对于粘度较大的物料也能适用。但对于易结晶或易结垢的溶液不适用。此外，由于液膜在管内分布不易均匀，与升膜蒸发器相比，其传热系数较小。,c.刮板式蒸发器,这种蒸发器是利用旋转刮片的刮带作用，使液体分布在加热管壁上。它的突出优点是对物料的适应性很强，例如对于高粘度、热
12、敏性和易结晶、结垢的物料都能适 用。刮板薄膜蒸发器的壳体外部装有加热蒸汽夹套，其内部装有可旋转的搅拌刮片。料液由蒸发器上部沿切线方向加入后，在重力和旋转刮片带动下，溶液在壳体内壁 上形成下旋的薄膜，并在下降过程中不断被蒸发浓缩，在底部得到完成液。 在某些情况下，可将溶液蒸干而由底部直接获得固体产物。这类蒸发器的缺点是结构复杂，动力消耗大，传热面积小，一般为34m2，最大不超过20m2，故其处理量较小。,2、蒸发器的选型,选型时应考滤以下因素。（1）溶液的粘度蒸发过程中溶液粘度变化的范围，是选型首要考虑的因素（2）溶液的热稳定性长时间受热易分解、易聚合以及易结垢的溶液蒸发时，应采用滞料量少、停留
13、时间短的蒸发器。（3）有晶体析出的溶液对蒸发时有晶体析出的溶液应采用外加热式蒸发器或强制循环蒸发器。（4）易发泡的溶液易发泡的溶液在蒸发时会生成大量层层重叠不易破碎的泡沫，充满了整个分离室后即随二次蒸汽排出，不但损失物料，而且污染冷凝器。蒸发这种溶液宜采用外加热式蒸发器、强制循环蒸发器或升膜式蒸发器。若将中央循环管蒸发器和悬筐蒸发器设计大一些，也可用于这种溶液的蒸发。,（5）有腐蚀性的溶液蒸发腐蚀性溶液时，加热管应采用特殊材质制成，或内壁衬以耐腐蚀材料。若溶液不怕污染，也可采用直接接触式蒸发器。（6）易结垢的溶液无论蒸发何种溶液，蒸发器长久使用后，传热面上总会有污垢生成。垢层的导热系数小，因此
14、对易结垢的溶液，应考虑选择便于清洗和溶液循环速度大的蒸发器。（7）溶液的处理量溶液的处理量也是选型应考虑的因素。要求传热面积大于10m2时，不宜选用刮板搅拌薄膜蒸发器，要求传热面在20m2以上时，宜采用多效蒸发操作。,常见蒸发器的一些主要性能,3、蒸发器的附属设备,（1）除沫器,作用：进一步除去离开蒸发器的二次蒸气中夹带的液沫，避免造成产品损失、污染冷凝器和堵塞管道。 结构：常见的几种除沫器如图所示。 其中，（a）-(e)装于蒸发室顶部：（f）-（h）则在蒸发室之外，他们主要都是利用液体的惯性以达到气液的分离。,（2）冷凝器,除了二次蒸气为有价值的产品需要回收，或者会严重污染冷却水的情况外，蒸
15、发操作大多采用气液直接接触的混合式冷凝器来冷凝二次蒸气。常见的如逆流高位冷凝器。冷却水由顶部加入，依次经过各淋水板的小孔和溢流堰流下，在和底部进入并逆流上升的二次蒸气的接触过程中，使二次蒸气不断冷凝。水和冷凝液沿气压管流至地沟排走。 不凝性气体则由顶部抽出，并与夹带的液沫分离。,第二节 结晶一、结晶概述 物质有结晶和无定形两种状态，区别在于，构成单位的排列方式是否规则。 利用可溶物质的溶解性及其受温度变化影响不同，使溶质以晶体状态从溶液中析出的过程。 制备纯物质的有效方法，具有高度的选择性。 广泛应用于发酵工业中。,二、晶体性质：连续、均一性。各向异性。对称性。,三、物质形成晶体的条件：要有能
16、形成晶体的物质。溶质的纯度。溶液的饱和度 形成晶体的必要条件：超过饱和状态，即当溶液达到某一过饱和程度时，才能析出晶体。 饱和程度用过饱和率(过饱和溶液浓度与饱和溶液浓度之比)表示。,四、晶体形成过程过饱和溶液的形成（前提）晶核的形成晶体的生长（以过饱和度为推动力） 溶解吸热，结晶放热。,五、结晶与温度、浓度的关系饱和曲线：表示物质溶解度与温度的关系,温度,A,B,C,D,E,不稳区,介稳区,稳定区,稳定区(不饱和区)：不会发生结晶不稳定区(过饱和区)：结晶能自动生成介稳区：结晶不能自动进行 向处于介稳区的溶液中加入晶体，能诱导结晶产生，晶体能生长。,六、影响晶体生成的因素：1.过饱和率影响晶核形成的速度和晶体生长速度(大小)。但对成核速度的影响比对晶体生长速度的影响大。过饱和率适中对成核有利。过饱和率过高时，形成小颗粒晶体。,
