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1、从烂板液中回收铜、制备硫酸铜及其分析,实验内容,60 mL烂板液于250mL 烧杯(CuCl2、HCl),60mL水,稀释,中和至pH34,10克左右Na2CO3,加9克铁粉 80左右,Fe2+,Cu Fe,CuCl22-,直至无CuCl22- 减压过滤,滤渣Cu Fe(Fe2+滤过),Cu,Fe2+ SO42-,3molL-1 H2SO425mL,抽滤,滤渣 海绵状铜,滤液中Cu2+ , Na+ ,Cl-,一、铜的回收,烘干,称量,记录形态,数量,实验内容,2. CuSO45H2O的制备,所制铜粉于瓷坩埚中,小火加热,至无气雾,灼烧翻抄2小时,用氧化焰,趁热减压过滤,表面出现晶膜,1 mol
2、L-1 H2SO4,pH =12,抽滤,晶体 吸干,称量,黑色 CuO,冷却称量,移入100mL烧杯,加3molL-1H2SO425mL,,加热5 min溶解,加热,蒸发浓缩,实验内容,3. CuSO45H2O的提纯,6g 粗CuSO45H2O 于100mL 烧杯,H2O,40 mL,溶解,加热,2 molL-1 NH3H2O,趁热减压过滤,滤液转入蒸发皿中,表面出现晶膜,1 molL-1 H2SO4,pH =12,冷却结晶,抽滤,晶体 吸干,称量,3% H2O2,3 mL,继续加热,搅拌,或NaOH溶液逐滴入,调节pH 3.54.0,加热5 min,加热,蒸发浓缩,实验内容,4. 0.1mo
3、lL-1Na2S2O3溶液的配制 称取10gNa2S2O35H2O于烧杯中,加入适量的刚煮沸并冷却的去离子水,溶解完全后加入约0.1gNa2CO3,防止Na2S2O3分解,再用上述去离子水稀释至400mL,放置后等待标定。 (先用150mL去离子水溶解于烧杯中,移入500mL棕色细口瓶,在总共用250mL去离子水洗涤烧杯,溶液一并移入上述棕色细口瓶中 ),实验内容,5. Na2S2O3溶液的标定,0.860.96gKIO3于100mL 烧杯,去离子水溶解,移入250 mL容量瓶,摇匀,至刻度,5mL20%KI,滴至浅黄色,记录Na2S2O3读数,5mL0.5%淀粉,继续滴至蓝色好消失,重复3次
4、,求偏差,用移液管取25mL于250mL碘量瓶中,10mL1molL-1H2SO4,立即用待标定的Na2S2O3滴定,实验内容,c(Na2S2O3)=,实验内容,6. 硫酸铜晶体中铜含量分析,准确称取样品3份,质量0.680.71g之间于250mL锥形瓶中,5mL1moll-1 H2SO4,100 mL水,20%KI,5mL,滴至浅蓝色,直至溶液呈米色,记下读数 V(Na2S2O3),连续滴定3次,计算含量与误差,立即用标准Na2S2O3 溶液滴定,至浅黄色,5mL5%淀粉,10mL10%KCNS液,溶液又转 为深蓝,继续滴定,w(Cu)=,实验内容,7. 晶体中SO42-含量的测定,准确称取1g 左右硫酸铜试样于250mL 烧杯,去离子水,50 mL,加热近沸,备用,洗表面皿、烧杯壁,硫酸铜样品液搅拌中加入90mLBaCl2液,水浴加热1h,陈化过夜,定量滤纸过滤,6molL-1HCl,12 mL,加热,近沸,另一150mL烧杯取25mL5%BaCl2溶液(7mLBaCl2+93mLH2O),加水稀释至100mL,加热,至沉淀 完全,空坩埚850马弗炉中灼烧至恒重,洗去Cl-,滤纸包沉淀 加热灰化,850马弗炉 中灼烧至恒重,