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1、生物工程设备第六章蒸馏设备,第一节蒸馏分离提纯原理,蒸馏分离提纯操作，主要是指将某些液相和固相，液相和液相的混合物分离开，或者将其某组分再进行提纯的化工单元操作。,生物工程的工业产品中常采用蒸馏方法提取或提纯的有：白酒，酒精，甘油，丙酮，丁醇以及某些萃取过程中的溶剂回收。,酒精-水混合液的相平衡,在一定温度下，液体与其蒸气可形成相平衡，此时的蒸气为该液体的饱和蒸汽，纯的酒精和水的混合液的相平衡中，具有酒精蒸气和水的蒸气两种饱和蒸汽，各自具有一定的饱和蒸汽压，蒸汽压的大小随温度的升高而增加。两种蒸汽共存并相互影响，液面上的总蒸汽压等于酒精与水两者的蒸汽压之和。,理想混合溶液液体与蒸汽间的平衡关系
2、满足拉乌尔定律，即在一定的温度下，混合液面生蒸汽总压P=PA+PB,且任一组分的分压等于此纯组分在该温度下的饱和蒸汽压乘以其在溶液中的摩尔分数：,酒精和水分子间的吸引力比酒精和酒精分子间的吸引力小，此时诸分子所受的吸引力比之在个纯组分中所受的吸引力小，因此，分子容易汽化，液面上各组分的蒸汽分压比理想溶液大。所以酒精和水的混合溶液对拉乌尔定律具有偏差。,乙醇-水的气液平衡曲线图,曲线表示了在一定外压下，乙醇蒸汽的组成y和与之相平衡的液相组成x之间的关系（均为摩尔分数），图中平衡曲线与对角线相交于M点，在此点时，蒸汽中的酒精含量和与之相平衡的液相中的酒精含量相等。,酒精蒸馏包括两个过程：（1）将酒
3、精和所有容易挥发的物质从发酵液中分离出来的过程，称为粗馏 （2） 进一步提高酒精浓度，并除去粗酒精中的杂质，使之成为各种规格的成品酒精的过程，称为精馏。,相对挥发度和挥发系数,纯液体的挥发度通常是用来表示纯液体在一定温度下的饱和蒸气压的大小。具有较高蒸汽压的物质称为易挥发物；蒸汽压较低的物质称为难挥发物。,挥发度大的物质，其分子向周围空间扩散的挥发能力大，单位时间向周围空间飞逸的分子数就多，反之就少。,溶液中各组分的蒸汽分压因组分间的相互影响一般比纯态时为低，故溶液中各组分的挥发度V可用它在蒸汽中的分压P和它在与蒸汽成平衡的液相中的摩尔分数x之比来表示。,由于各组分的挥发度V随温度而变化，使用
4、上不方便，故又引出相对挥发度，习惯上将溶液中易挥发组分的挥发度与难挥发组分的挥发度之比，称为相对挥发度。,式中：yA, yB为溶液中两组分相应条件下的气相中的摩尔分数。,若为双组分，也可写成：,相对挥发度的值的大小可以用来判断混合液是否已能用蒸馏的方法加以分离及了解分离的难易程度,挥发系数K表示某物质在该溶液中的挥发性能的强弱，也说明它们在一次简单蒸馏以后浓缩的倍数。例如：用a%表示酒精与水的混合液中的酒精含量，以A%表示与其平衡的蒸汽中的酒精含量。则挥发系数可表示为KA= A/a。相应的溶液中的杂质也具有相应的挥发系数Kn。,在酒精蒸馏中，一切杂质(包括乙醇在内）的挥发系数随乙醇浓度的增加而
5、变小。,精馏系数：指杂质的挥发系数和酒精的挥发系数之比。K=Kn/KA,K的意义：精馏系数确定杂质在塔内的集聚区域,当K1时，蒸汽中杂质含量比酒精多，所以杂质集聚在气相中,当K1时，气相中杂质含量比酒精少，所以杂质集聚在液相中，较难挥发。,当K=1时，杂质平均分布在气相和液相中，在这种情况下，要把杂质和酒精分离是比较困难的，只能用化学方法处理。,在酒精精馏中，粗馏酒精中的杂质有醛，酯，酸和醇等4大类，根据它们在精馏过程中的行为可分为头级杂质尾级杂质和中级杂质三大类。,（1）典型的头级杂质的挥发系数始终大于1，它们在精馏塔内运动的方向是往上的，其浓度在塔顶最多，如醛类，乙酸乙酯等部分酯类。（2）
6、尾级杂质在酒精浓度低时其挥发系数大于1。随着酒精浓度的不断提高，它们的挥发系数相继等于1，进而小于1，它们在精馏塔内下部的运动是往上的，而在顶部的运动则是往下的，结果便集中在与其挥发系数等于1的相应的附近塔板上。杂醇油便是尾级杂质的典型代表。（3）异戊酸，乙酸乙酯等在酒精浓度大于70%时，其挥发系数才从大于1变为小于1.这些杂质叫中级杂质。,酒精精馏,发酵液经过蒸馏后所得到的粗酒精，杂质较多。除去粗酒精中的杂质，进一步提高酒精含量，利用气液两相的互相接触，反复进行部分汽化和部分冷凝的过程叫做酒精的精馏。这一过程利用了多次的传质，是多次汽化和多次冷凝的简单蒸馏过程的集合。,精馏的基本操作示意图,
7、由于釜内汽化的蒸汽中酒精组分大于釜中液相中的组分，经过一段时间的蒸馏，各釜中液相酒精组分越来越少，将导致蒸汽中酒精组分也相应的降低。所以，应将顶釡汽化的蒸汽冷凝液回流一部分至塔内，并逐釡下流。同时在底釡中不断加入原混合液。,将顶釡的酒精蒸汽在冷凝器冷凝后所得的部分冷凝回流至顶釡的操作称为回流。回流比（R）：在精馏操作中，由精馏塔顶返回塔内的回流量L与塔顶产品流量D的比值即R=L/D，对精馏过程分离效果和经济性有着重要影响。,粗馏塔,粗馏塔的处理对象：发酵成熟醪液特点：杂质多，含有许多固形物，黏度大，易起泡，腐蚀性强,对蒸馏塔板的要求是：（1）处理能力大（2）塔板效率高（3）塔板压降低（4）操作
8、弹性大（5）结构简单，制造成本低（6）能够满足工艺的特定要求，如不易堵塞，抗腐蚀等,一，粗馏塔板类型及结构,1 泡罩塔板,该类塔板适宜处理易起泡的液体。是国内不少酒精厂家的粗馏塔主要采用的装置。主要由塔体，塔板和升气管等部件组成。,泡罩塔的操作：,泡罩底部浸没在塔板上的液体，形成液封，气体自升气管上升，流经升气管和泡罩之间的环形通道，再从泡罩齿缝（主要是分散气体，增大气液接触面积）中吹出，进入塔板上的液层中鼓泡传质。常见的泡罩为倒扣的自行车铃盖形，周边有齿缝。齿缝一般为矩形，三角形和梯形。,塔板上的降液管设置在两侧，常见的有弓形和圆形。板上一段降液管的高度叫溢流堰的高度，起到维持板上液层深度及
9、使液流均匀的作用。不论何种降液管都设置弓形堰。,2 S（SD）形塔板,S形塔板是由数个S形的泡罩互相搭接而成，该塔板借助气体喷出时的动能，推动液体流动，这样板上的液层分布比较均匀，液面落差小，雾沫夹带少，气液接触充分而密切。另一方面，生成的蒸汽同时产生一股向上的升腾的作用力。因此该塔板具有一定的驱动力，可将物料中的污秽杂质带走，防止泥沙等杂物的沉积，提高了排污排杂的性能。,S形塔板的优点：,（1） 上升蒸汽流通路的面积比普通的泡罩大2-4倍，故允许S形塔板具有较高的气速和液速，其处理能力比一般的泡罩塔大50%左右。,（2） 气流与液流并行，液面落差小，所以在大液流下塔板仍能平稳操作,（3） 结
10、构比一般泡罩塔板简单，制作安装方便，造价低。,但这种塔板结构弯度较大，蒸汽受到的阻力大，塔板压力降也较大。,3 浮阀波纹筛板,在普通的波纹筛板的基础上，在波峰处增加一定数量的与波峰同弧形的条状阀片。波峰可供蒸汽通过，波谷可供液体分布下流。此种塔板不设溢流管，上下相邻板安装方向呈90度交错。液体分布均匀，整个版面无死角，板效率高，生产能力大，具有自净排杂的作用和不易堵塞，操作温度等特点。,可用于粗馏塔，精馏塔和排醛塔,4 斜孔塔,特点：每一排孔口都朝一个方向，相邻两排孔口方向相反，故相邻两排孔口的气体方向反向喷出。该类塔板气液接触良好，雾沫夹带少，允许气体负荷高，可采用较高的气速，板上液层的湍流
11、程度大，气液两相的传质效果好。,二 粗馏塔的设计及计算,1 塔板层数的确定,塔板层数的确定有逐板计算法，图解法和解析法，一般采用直观的图解法。粗馏塔相当于精馏塔的提馏段,图解法步骤：,（1）计算进料状态参数,式中hg为每1kg的饱和蒸汽的热焓，KJ/Kg hf为每1Kg进料的热焓，KJ/Kgr为每1Kg进料的汽化潜热，KJ/Kg。,（2）绘制平衡曲线图,在坐标纸上绘制平衡曲线y-x，并做对角线y=x,（3）在图上取x=xf，在x轴上做垂直线与对角线交于点a,（4）从点a做斜率/(-1)的线。进料成熟醪预热至70，故线向上偏右,（5）做提馏段操作线,（6）从线与提馏操作线的交点b开始，在操作线与
12、平衡曲线之间画引阶梯，直至超过x=xw为止。所梯阶数即为理论板数。,（7）若下端所画阶梯太小，模糊不清，则需放大20-30倍，或采用下式计算从0.2%（摩尔）至xw一段所需的理论板数n，从b点至x=0.2%（摩尔）一段的阶梯数加上n的数值即为理论板数。,式中：X0-上限酒精浓度，X0=0.2%（摩尔分数） Xw- 下限酒精浓度（即酒槽中允许的残留酒精浓度）一般为0.004% K为酒精挥发系数 qm，D为加热蒸汽量，Kg/h qm,L为溢流量，Kg/h由于溢流液中的酒精浓度很低（x0.2%)可视为水。故公式中的qm，D和qm,L可同时用Kg/h代替。此时溢流量可按下式计算： qm,L=qm,F,
13、（8）实际塔板数的确定,不同类型塔板，其塔板效率不同，我国多采用泡罩塔板，其塔板效率为50%。通常理论板数为8-10层，工厂中实际应用为20-25层。进料在塔顶,2 板间距的选择,板间距即两塔板间的距离。板间距随随空塔蒸汽速度，料液的起泡性和塔板的类型而定，空塔速度大，板间距也大，才能防止雾沫的夹带。成熟醪起泡性强，故粗馏塔的板间距一般不低于330mm，根据经验多泡罩粗馏塔一般可取400mm左右。,3 塔径的计算,塔径是决定生产量的主要因素，当气速一定时，塔径大，产量也大。塔径根据上升的蒸汽量和蒸汽速度计算,式中： V 为粗馏塔内上升蒸汽量，m3/s v 为塔内上升的蒸汽速度，m/s 为塔径，
14、m,塔内蒸汽速度与板间距和泡沸深度有关（酒精蒸汽穿过液层的深度），泡沸深度大，蒸汽速度宜小。酒精粗馏塔的蒸汽速度可下述经验公式计算；,式中：HT 为板间距，m；Z 为泡沸深度，m； Z=0.5h+h3 h 为泡罩齿缝高度，m； h3 为缝顶至液面的距离，m,粗馏塔进料温度低于进料层沸腾温度，故塔内上升蒸汽量大于塔顶上升蒸汽量。粗馏塔内上升的蒸汽量可按下式计算：,式中：,为粗馏塔内上升的蒸汽量，Kg/h,为粗馏塔内的溢流量，Kg/h,为粗馏塔顶上升蒸汽量，Kg/h,为粗馏塔进醪量， Kg/h,一般酒精粗馏塔进料层在塔顶层，塔顶压力一般控制在0.11MPa（绝对），其蒸汽密度为0.934Kg/m3
15、。因此，塔内上升蒸汽的体积流量为：,精馏塔,精馏塔的作用：一 把从粗馏塔过来的粗馏酒精气体提浓到产品要求的浓度 二 分离净化其他杂质，使产品达到所要求的标准。,处理对象：粗馏酒精蒸汽或液体,进料板：原料液进入的那层塔板,精馏段：进料板以上的塔段,提馏段：进料板以下（包括进料板）的塔段,精馏与简单蒸馏的区别：汽相和液相的部分回流。也是精馏操作的基本条件。,提馏段：下降液体（包括回流液和料液中的液体部分）中的轻组分向汽相（回流）传递，而汽相中的重组分向液相传递，从而完成下降液体重组分的提浓。,精馏原理精馏原理,精馏段：汽相中的重组分向液相（回流液）传递，而液相中的轻组分向汽相传递，从而完成上升蒸气
16、的精制。,料液, xF Feed,塔顶产品, xDOverhead product,塔底产品, xWBottoms product,液相回流Liquid reflux,汽相回流Vapor reflux,精馏段Rectifying section,提馏段Stripping section,再沸器Reboiler,冷凝器condenser,精馏塔应满足的要求：,1 塔板效率高2 生产能力大3 压降小4 操作范围广5 结构简单6 操作方便7 加工容易,我国酒精行业常用的精馏塔,泡罩塔浮阀塔斜孔塔筛板塔导向筛板塔,1 浮阀塔板,塔板结构类型：有盘式和条状两种（以阀片而言）,浮阀塔的特点：1 塔板效率高。浮阀塔板上的气体通过阀孔后是以水平方向向四周喷出，气体速度大。气液接触时间长，气液接触良好。2 处理能力大，操作范围广。浮阀能上下游动，浮阀的开度是根据蒸汽速度进行自动调节的。3 塔板压降小。较泡罩塔板相比，气体不经过升气筒，不受泡罩折转，不穿过齿缝。4 结构简单，稳定性高。与泡罩塔板比较，结构简单，加工方便，材料用量少。但目前多采用不锈钢板，其造价不菲。浮阀塔板由于气液接触良好，液面落差很小，所以稳定性也高。,
