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1、柴油闭口杯闪点测定法,GB/T 261-2008,柴油闭口杯闪点测定法,1 范围 2 方法概要 3 仪器4 准备工作5 试验步骤6 计算7 结果表示8 精密度,1 范围,1.1 本标准规定了用宾斯基-马丁闭口闪点试验仪器测定可燃液体、带悬浮颗粒的液体、在试验条件下表面趋于成膜的液体和其他液体闪点的方法。本标准适用于闪点高于40的样品。1.2 本标准的试验步骤包括步骤A和步骤B两个部分。1.2.1 步骤A适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。,1 范围,1.2.2 步骤B 适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高粘稠
2、材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。注：在监控润滑油系统时，为了进行未用过润滑油与用过润滑油闪点的比较，也可以用步骤A来测定用过润滑油的闪点，但本标准的精密度仅适用于步骤B。,1 范围,1.3 本标准不适用于含水油漆或含高挥发性材料的液体。注1：含水油漆的闪点可用GB/T 7634进行测定；含高挥发性材料的液体的闪点可用ISO1532或GB/T7634进行测定注2：本标准的精密度数据仅在第13章所述的闪点范围内有效。,2 方法概要,将样品倒入试验杯中，在规定的速度下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸汽发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面
3、的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。,3 仪器,3.1 闭口闪点测定器：符合SH/T 0315闭口闪点测定器技术条件。 3.2 自动闪点测定仪,4 准备工作,4.1 试样的水分超过0.05%时，必须脱水。脱水处理是在试样中加入新煅烧并冷却的食盐、硫酸钠或无水氯化钙进行，试样闪点估计低于100时不必加温，闪点估计高于100时,可以加热到50-80。脱水后，取试样的上层澄清部分供试验使用。 4.2 油杯要用无铅汽油洗涤，再用空气吹干。,4 准备工作,4.3 试样注入油杯时，试样和油杯的温度都不应高于试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状标记处，然后盖上清洁、干燥
4、的杯盖，插入温度计，并将油杯放在空气浴中。试验闪点低于50的试样时，应预先将空气浴冷却到室温（205）。,4 准备工作,4.4 将点火器的灯芯或煤气引火点燃，并将火焰调整到接近球形，其直径为34毫米。使用灯芯的点火器之前，应向器中加入轻质润滑油（如缝纫机油、变压器油等）作为燃料。 4.5 闪点测定器要放在避风和较暗的地点，才便利于观察闪火。为了更有效地避免气流和光线的影响，闪点测定器应围着防护屏。 4.6 用检定过的气压计，测出试验时的实际大气压力P。,5 试验步骤,5.1 手动闪点测定仪5.1.1 观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压。5.1.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯
5、盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。然后选择“A”档位。,5 试验步骤,5.1.3 点燃试验火源，并将火焰直径调节为3mm4mm；在整个试验期间，试样以5/min-6/min的速率升温，且搅拌速率为90r/min-120r/min。5.1.4 当试样的预期闪点为不高于110时，从预期闪点以下235开始点火，试样每升高1点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。,5 试验步骤,5.1.5 当试样的预期闪点高于110时，从预期闪点以下235开始点火，试样每
6、升高2点火一次，点火时停止搅拌。用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸汽空间内，并在此位置停留1s，然后迅速升高回至原位置。,5 试验步骤,5.1.6 记录火源引起试验杯内产生明显着火的温度，作为试样的观察闪点，但不要把在真实闪点到达之前，出现在试验火焰周围产生的淡蓝色光环与真正闪点相混淆。5.1.7 如果所记录的观察闪点与最初点火温度的差值少于18或高于28，则认为此结果无效。应更换新试样重新进行试验，调整最初点火温度，直到获得到有效结果，即观察闪点与最初点火温度的差值应在18-28范围之内。,5 试验步骤,5.2 自动闪点测定仪5.2.1观察气压计，
7、记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1注）。5.2.2 将试样倒入试验杯至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定装置连接好后插入温度计。,5 试验步骤,5.2.3 打开仪器电源开关。按“工作”键，再按“工作”键，待出来参数表，按“移动”键选中所需修改的参数（样品编号、预置闪点），按“”“”键调整。修改后按“确定”键完成参数设定，并开始工作。实验结束后，待仪器自动升起油杯盖后，取出油杯。并按“打印”键进行数据打印，取出的油杯要用无铅汽油洗涤，仪器温度降至室温后，按“复位”键并关闭仪器电源。,6 计算,6.1 大气压读数的转换如果所测得的大气压读数不是以kPa为单位，
8、可用下述等量关系换算到以kPa为单位的数值。以hPa为单位读数大气压0.1=以kPa为单位读数大气压以mbar为单位读数大气压0.1=以kPa为单位读数大气压以mmHg为单位读数大气压0.1333=以kPa为单位读数大气压,6 计算,6.2 观察闪点的修正用式(1)将观察闪点修正到标准大气压（101.3kPa），Tc ：Tc=To+0.25(101.3-p) (1)式中：To-观察闪点或燃点，； p-环境大气压，kPa；注：本公式精确的修正仅限在大气压为98.0 kPa-104.7 kPa范围之内。,7 结果表示,结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确到0.5.,8 精密度
9、,按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性 ，r 在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按相同方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超表1和表2中的数值。,8 精密度,8 精密度,8.2 再现性，R在不同的实验室，由不同操作者使用不同仪器，按相同方法，对同一试样测定的两个单一、独立的结果之差不能超过表3和表4中的数值：注：本精密度的再现性不适用于20号航空润滑油。,8 精密度,习题,1、闭口闪点测定升温速率和搅拌速率是多少？答：试样以5/min-6/min 的速率升温；搅拌速率为90r/min-120r/min.2、测定油品闭口闪点时，对开始点火的温度和点火
10、频率是如何规定的？答：从试样预期闪点以下235开始点火，试样每升高1点火一次，当试样的预期闪点高于110时，试样每升高2点火一次。,习题,3、判断闭口闪点测定值是否有效的依据是什么？答： 观察闪点与最初点火温度的差值应在18-28范围之内，否则认为此结果无效，应更换新试样重新进行试验。4、测定油品的闪点在生产和使用上有什么意义？答：（1）从闪点上可以判断其馏分组成的轻重。（2）从闪点上可鉴定油品发生火灾的危险性。（3）对于某些润滑油同时测定开口闪点和闭口闪点，可判断是否混入低沸点组分。,习题,5、易燃液体为什么要根据闪点进行分类？答：因为易燃液体的闪点是可能引起燃烧的最低温度，而燃点又极接近闪点。6、影响油品闪点的因素主要有哪些？ 答： 油品闪点的高低与其组成有关，除此之外与测定条件有关，如：大气压力、试样中水的含量、加热速度、点火用的火焰大小及其与试样液面的距离及停留时间、试样的装入量等。,
