有机分析 第二版课件 教学课件 ppt 作者 丁敬敏 赵连俊 主编ch3未知物的分析与鉴定-3.1

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1、Ch3:未知物的分析与鉴定,3.1未知物的初步分析,问题1:如何判断未知样品是单一组分还是混合组分?,问题2:如果本样品是混合物该如何着手分离方案制定?,根据组分的挥发性不同进行分离。 根据组分的溶解性不同进行分离。 根据组分的化学性质不同进行分离。,1、预试验,2、 分离,1.未知混合物的鉴定,预试验,有机化合物的物态和结构有一定的关系,例如低级烷烃C1C4是气体,C5C17是液体,C17以 上通常是固体。低级甲醇、乙醇是液体,C10以上高级甲醇是固体,但要注意,有些化合物在纯品是固体,但含有少量溶剂、杂质或吸收了水分时,呈半固体或液体,对它们必须纯化后才能鉴定。 化合物的物态可查手册。,物

2、态,具有大共轭体系等的化合物均有颜色,例如硝基、亚硝基、偶氮和醌类化合物。所以从化合物的颜色,大体可以推知化合物中的特征基团,但要注意有些化合物的颜色是微量杂质或被空气氧化引起,例如纯苯酚和纯苯胺是无色的,但在空气中放置后有颜色。,预试验,颜色,有机物的低级同系物大都有比较显著的气味,例如酯类、香兰醛等有香味、硫醇、异腈和吡啶等有恶臭,低级醇和醚气味不同。 在嗅化合物气味时,不可面对样品猛烈吸气,以免中毒危险。,气味,预试验,有机化合物和金属有机化合物在空气中灼烧时,往往涉及很多过程,如脱水、热解、裂解、氧化还原等,呈现出许多不同的外表现象,因此,小心注意试样在空气中燃烧时的现象,如火焰颜色、灼烧残渣及蒸气气味等,可以获得许多信息。,先取少量试样(约1mL或1mg),放在镍制小勺上,置于小火中完全燃烧,确定是否有易爆物。若灼烧过程中有爆炸、爆裂的声音,可能存在有硝基、亚硝基、偶氮化合物或叠氮化合物;若灼烧过程中无上述现象,则取520mg试样在瓷坩埚中灼烧,记录熔融、火焰颜色、气体逸出及是否有挥发物、残留物等情况。,预试验,灼烧,溶解度测定,官能团的检测,预试验,

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