《食品分析与检验技术 教学课件 ppt 作者 李京东 余奇飞 刘丽红 主编任务十三》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品分析与检验技术 教学课件 ppt 作者 李京东 余奇飞 刘丽红 主编任务十三（49页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、食品分析与检验技术,1,任务十三 测定食品中农药及药物残留,李京东 余奇飞 刘丽红,食品分析与检验技术,2,技能目标 1会测定食品中有机磷农药残留量。 2会测定粮食、蔬菜样品中的有机氯、拟除虫菊酯农药残留量。 3会测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药残留量。 4会测定食品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量。 5会测定食品中的氯霉素残留量。 6会测定食品中磺胺类药物残留量。 知识目标 1了解农药及农药残留，兽药及兽药残留在食品中允许残留标准。 2 明确食品中农药及药物残留检测原理。,食品分析与检验技术,3,项目一：测定蔬菜和水果中有机磷类农药残留,一、案例 二、选用标准 NY/T 761-20
2、08蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。,食品分析与检验技术,4,三、测定方法 1试样制备 取不少于1kg蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去试样表面的附着物，经缩分后，将其切碎，充分混合放入食品加工器粉碎，制成待测样，放入分装容器中，于-20-16条件下保存，备用。 提取与净化 （1）提取：准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有57g氯化钠的100ml具塞量筒中，收集滤液4050mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水分层。 （2）净化：从具塞量筒
3、中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，盖上铝箔，备用。 将上述备用液完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在旋涡混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样瓶中，供色谱测定。如定容后的样品溶液过于浑浊，应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。,食品分析与检验技术,5,3测定 （1）色谱柱参考条件 色谱柱： 预柱：1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。 两根色谱柱分别为： A柱：50%聚苯基甲基硅氧烷（DB-17或HP-50+），30m0
4、.53 mm1.0m，或相当者。 B柱：100%聚甲基硅氧烷（DB-1或HP-1）柱，30m0.53mm1.50m，或相当者。 温度 进样口温度：220；检测器温度：250。柱温：150（保持2min），按8/min升至250(保持12min)。 气体及流量 载气：氮气，纯度99.999%，流速为10mL/min。 燃气：氢气，纯度99.999%，流速为75mL/min。 助燃气：空气，流速为100mL/min。 进样方式 不分流进样。样品溶液一式两份，由双自动进样器同时进样。,食品分析与检验技术,6,（2）色谱分析 由自动进样器分别吸取1.0L标准混合溶液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双
5、柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。,食品分析与检验技术,7,4、结果表述 （1）定性分析 双柱测得样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在士0.05min内的可认定为该农药。 （2）结果计算 式中 X试样中农残量，mg/kg； 标准溶液中农药的质量浓度，mg/L； A样品溶液中被测农药的峰面积； As农药标准溶液中被测农药的峰面积； V1提取溶剂总体积，mL； V2吸取出用于检测的提取溶液的体积，mL； V3样品溶液定容体积，mL； m
6、试样的质量，g。,食品分析与检验技术,8,5试剂 乙腈、丙酮、氯化钠、滤膜（0.2m，有机溶剂膜）、铝箔、农药标准品、单一农药标准溶液、农药混合标准液。 6仪器 气相色谱仪、食品加工器、旋涡混合器、匀浆机、氮吹仪、其他常用仪器设备。,食品分析与检验技术,9,四、相关知识 食品中有机磷农药残留测定气相色谱法原理。 试样中有机磷类农药经乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，用丙酮定容，用双自动进样器同时注入气相色谱仪的两个进样口，农药组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器（FPD磷滤光片）检测，用双柱的保留时间定性，外标法定量。本法摘自NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除
7、虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定，适用于蔬菜和水果中甲胺磷等54种有机磷农药残留量的测定，最低检出限量为0.010.3mg/kg。,食品分析与检验技术,10,五、测定食品中有机磷的方法 （一）食品中有机磷农药的限量 （二）食品中有机磷农药检测方法 1.色谱法：GB/T 5009.207-2008糙米中50种有机磷农药残留量的测定、GB/T5009.161-2003动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定、GB/T5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定。 2 酶抑制法：GB/T5009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测，GB
8、/T18626-2002肉中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法和GB/T18625-2002茶中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法等。,食品分析与检验技术,11,项目二：测定食品中有机氯和拟除虫菊酯农药残留,一、案例 二、选用的国家标准 GB/T 5009.146-2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。,食品分析与检验技术,12,三、测定方法 1试样制备与提取 取粮食试样经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样。 （1）蔬菜试样：擦净去掉非可食部分后备用。称取20g蔬菜试样。置于组织捣碎机中，加入30m
9、L丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入250mL分液漏斗中，加入100mL2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用220mL石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL。 （2）粮食试样：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h。,食品分析与检验技术,13,2净化与浓缩 （1）层析柱的制备： 玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g 5%水脱活弗罗里硅土，最后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液
10、，柱面要留有少量液体。 （2）净化与浓缩： 准确吸取试样提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚-乙酸乙酯（95+5）洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL，供气相色谱分析。,食品分析与检验技术,14,3测定 （1）气相色谱参考条件 色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.25mm（内径）15m，内涂有OV-101固定液。 气体流速：氮气40mL/min，尾吹气60mL/min，分流比1:50。 温度：柱温自180升至230保持30min；检测器、进样口温度250。 （2）色谱分析 吸收1L试样注入气相色谱仪，记录
11、色谱峰的保留时间和峰高，再吸收1L混合标准使用液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高，根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性，用外标法与标准组分比较定量。,食品分析与检验技术,15,4结果计算 式中 X试样中农药的含量，mg/kg； hi试样中i组分农药峰高，mm； mis标准样品中i组分农药的含量，ng； V2最后定容体积，mL； V1试样进样体积，L； his标准样品中i组分农药峰高，mm； m试样的质量，g； K稀释倍数。 5试剂 石油醚、苯、丙酮、乙酸乙酯、无水硫酸钠、弗罗里硅土、农药标准品 6仪器 气相色谱仪、电动振荡器、组织捣碎机、旋转蒸发仪、过滤器具、具塞三角瓶、分液漏斗、层析
12、柱。,食品分析与检验技术,16,四、相关知识 植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定气相色谱法原理。 试样中有机氯和拟除虫菊酯农药用石油醚、丙酮等有机溶剂提取，经液液分配及弗罗里硅土层析净化除去干扰物质，用附有电子捕获检测器的气相色谱仪检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。本法摘自GB/T 5009.146-2008植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定，对粮食、蔬菜中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量进行测定。,食品分析与检验技术,17,五、测定食品中有机氯农药的方法 （一）食品中有机氯农药的限量 （二）食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留的方法 1GB/T
13、 5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定 2GB/T 5009.1622008动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定 3NYT761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定,食品分析与检验技术,18,项目三：测定植物性食物中氨基甲酸酯类农药残留,一、案例 二、选用国家标准 GB/T5009.145-2003植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定。,食品分析与检验技术,19,三、测定方法 1试样制备 粮食经粉碎机粉碎，过20目筛即可，蔬菜擦去表层泥水，取可食部分匀浆即可。 2提取 （1）蔬菜 方法一：称取10
14、g试样于三角瓶中，加入与试样含水量之和为10g的水和20mL丙酮，振荡30min，抽滤，取20mL滤液于分液漏斗中。 方法二：称取5g试样（视试样中农药残留量而定），置于50mL离心管中，加入与试样含水量之和为5g的水和10mL丙酮，置于超声波清洗器中，超声提取10min在5000r/min离心转速下离心使蔬菜沉降，用移液管吸取上清液10mL于分液漏斗中。 （2）粮食：称取20g试样于三角瓶中，加入5g无水硫酸钠和100mL丙酮，振荡30min提取，过滤后取滤液50mL于分液漏斗中。,食品分析与检验技术,20,3净化 向方法一分液漏斗中加入40mL凝结液和1g助滤剂celite545，或向方法
15、二分液漏斗中加入20mL凝结液和1g助滤剂celite545，轻摇后放置5min，经两层滤布的布氏漏斗抽滤，并用少量凝结液洗涤分液漏斗和布氏漏斗，将滤液移至分液漏斗，加入3g氯化钠，依次用50、50、30mL二氯甲烷提取，合并三次提取液，经无水硫酸钠漏斗过滤至浓缩瓶中，在35水浴的旋转蒸发仪上浓缩至少量，氮气吹干，取下浓缩瓶，加入少量正己烷，以少许棉花塞住5mL医用注射器出口，以1g硅胶以正己烷湿法装柱，敲实，将浓缩瓶中液体倒入，再以少量正己烷+二氯甲烷（9+1）洗涤浓缩瓶，倒入柱中。依次以4mL正己烷+丙酮（7+3），4mL乙酸乙酯，8mL丙酮+乙酸乙酯（1+1），4mL丙酮+甲醇（1+1）
16、洗柱，汇集全部滤液经旋转蒸发仪45水浴浓缩近干，定容至1mL。 向粮食提取液漏斗中加入50mL5%氯化钠溶液，再以50、50、30mL二氯甲烷提取三次，合并二氯甲烷经无水硫酸钠过滤后，在40水浴上浓缩近干，定容1mL。,食品分析与检验技术,21,4测定 （1）气相色谱参考条件 色谱柱：BP5或OV-101 25m0.32mm（内径）石英弹性毛细管柱。 气体流速： 氮气：50mL/min。 尾吹气：（氮气）：30mL/min。 氢气：0.5kg/cm2。 空气：0.3kg/cm2。 温度：柱温采用程序升温方式 50/min 恒温2min2/min 10/min 恒温1min 140185195235235进样口温 度240 检测器：
