一、测定油品灰分的意义 1.灰分的来源 (1)灰分 灰分指的是在规定条件下,油品被炭化后的残留物经煅烧所得的无机物即油品在规定条件下灼烧后,所剩的不燃物质,用质量分数表示 (2)灰分的来源 灰分的来源主要可归纳为如下: ①利用蒸馏方法不能除去的可溶性矿物盐,含水原油中所溶解的无机盐,蒸馏后,仍以结晶状或油包水的乳化状态存在于油品中 ②石油馏分精炼过程中,特别是酸碱洗涤时,腐蚀设备生成的金属氧化物,或白土精制时未滤净的白土等 ③商品润滑油内加入的添加剂如防锈剂、缓蚀剂等,有的添加剂灰分高达20%以上④油品生产、储存、运输和使用过程中产生的灰分等 (3)灰分的组成 主要有S、Si、Ca、Mg、Fe、Na、Al、Mn等元素 2.测定灰分的意义 (1)灰分可作为油品洗涤与精制是否正常的指标 (2)评定重质燃料油的使用性能的重要指标 (3)评定柴油使用性能的重要指标 (4)评定润滑油使用性能的重要指标 我国部分石油产品灰分的质量指标见表10-3 二、测定灰分方法概述 1.石油产品灰分测定法 (1)测定原理 GB/T 508-1985(1991)《石油产品灰分测定》广泛用于测定燃料油和润滑油的灰分。
其基本原理,,,,若预计生成的硫酸盐灰分大于2%时,在坩埚内需用约10倍质量的低灰分矿物油稀释称量的试样但取样数量不能超过80 g,并使其混合均匀如测得的硫酸盐灰分质量分数与预计的质量分数相差2倍以上,则应重新称取适量的试样进行分析 将试样称入已恒重的坩埚内,用一张定量滤纸叠两折,卷成圆锥体,用剪刀把距尖端5~10mm之顶端部分剪去并放入坩埚内,把卷成圆锥体的滤纸(引火芯)立放入坩埚内,并将大部分试样表面盖住引火芯浸透试样后,在规定的条件下,点火燃烧并加热至不再冒烟,将盛有残渣的坩埚冷却至室温,滴加浓硫酸使残渣完全浸湿,在电炉上加热直至不再冒烟为止然后将坩埚移入775℃±25℃高温炉中,加热到碳氧化完全或近乎完全为止取出坩埚冷却至室温,加3滴蒸馏水及10滴稀硫酸(1 :1)浸湿残渣,加热蒸发至不冒烟,,,,,由于某些添加剂的油溶及稳定性较差而影响结果的准确性 (2)坩埚放入高温炉之前应细致观察挥发成分是否全部挥发完毕(无烟),不能认为熄火就可以放入高温炉中,否则会在坩埚放入炉内时未挥发干净的物质急剧燃烧,将坩埚中灰分带出 (3)用燃烧法测含有添加剂的石油产品,必须严格掌握其燃烧速度,维持火焰高度至10cm左右,以免火焰高旺而将某些金属盐类的灰分微粒携带出去。
(4)从高温炉内取出的坩埚,应注意防止空气的流动及风吹,最好放入真空干燥器,平衡气压时启开旋塞应轻开,以免使外部空气急骤进入而冲飞坩埚内的灰分 (5)滤纸的折法和摆放,要求能紧贴坩埚内壁,使油分全部浸湿滤纸,以便能在滤纸燃烧时起到一个灯芯作用6)煅烧必须燃烧完全,否则会使测定结果偏高若有残渣难烧成灰时,滴入几滴硝酸铵溶液,可起助燃作用 (7)煅烧及恒重的操作应严格遵守规程中的有关规定 石油产品分析仪器展示:,图10-7为JSR4301石油产品灰分测定器,。