《石油产品分析第三版课件 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 44-3》由会员分享，可在线阅读，更多相关《石油产品分析第三版课件 教学课件 ppt 作者 王宝仁 孙乃有 主编 ppt 44-3（11页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、,一、石油产品馏程的测定 1实验目的 （1）掌握轻质石油产品馏程的测定GB/T 2551977（1988）的方法和操作技能。 （2）掌握轻质石油产品馏程测定结果的修正与计算方法。 2仪器与试剂 （1）仪器 见图4-1；秒表（1块）；喷灯或用带自耦变压器的电炉；温度计（GB 514中的GB-46，GB-47，各1个；棒状0100，1个）；量筒（100mL，1个；10mL，1个）。 （2）试剂 车用汽油、煤油或车用柴油。 3方法概要 100mL试样在规定的试验条件下，用专门仪器按产品性质要求进行蒸馏，系统观察馏出液体积和馏出温度，最后计,算出测定结果。 4准备工作 （1）试样脱水 若油品含水，试验
2、前应先加入新煅烧并冷却的食盐或无水氯化钙进行脱水处理，沉淀后方可取样。 （2）擦拭冷凝管 蒸馏前，冷凝器的冷凝管要用缠在铜丝或铝丝上的软布擦试内壁，除去上次蒸馏残留下的液体。 （3）安装冷凝系统 蒸馏汽油时，将冷凝器的进水支管套上带夹子的橡皮管，然后将冰块或雪装入水槽，再装上冷水浸过冷凝管。蒸馏时水槽中的温度必须保持在05。 说明：缺乏冰雪时，验收试验可以用冷水代替。但仲裁试验必须使用冰或雪。 如果蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油及其他石油产品时，冷凝器的进水和排水支管都要套上橡皮管，让水经过进水支,管流入水槽，再经排水支管流走，流出水的温度要调节到不高于30。 若蒸馏含蜡液体燃料（凝点高于5）时，
3、需控制水温在5070间。 （4）洗涤蒸馏烧瓶 蒸馏烧瓶可以用轻质汽油洗涤，再用空气吹干。必要时，用铬酸洗涤液或碱洗液除去蒸馏烧瓶中的积炭。 （5）量取试样 用清洁、干燥的100mL量筒量取100mL试样，注入蒸馏烧瓶中，不要让试样流入蒸馏烧瓶的支管内。量筒中试样体积的按凹液面的下边缘读取，观察时眼睛要与液面保持在同一水平面上。注入蒸馏烧瓶时试样的温应为203。 注意：在测定含蜡液体燃料时，可适当提高试样温度，使其,在流动状态下量取，但要控制接受馏出物的温度与量取试样温度一致。 （6）安装温度计 将插好温度计的软木塞，紧紧塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内，使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银
4、球的上边缘与支管焊接处的下边缘处于同一平面。 （7）安装装置 装有汽油或溶剂油的蒸馏烧瓶，要安装在内经为30mm的石棉垫上；装有煤油、喷气燃料或车用柴油的蒸馏烧瓶要安装在内经为50mm的石棉垫上；使之符合SH/T01211992（2004）石油产品馏程测定技术条件中有关规定。 蒸馏烧瓶的支管用软木塞与冷凝管的上端相紧密连接。支管插入冷凝管内的长度要达到2540mm，但不要与冷凝管,内壁接触。在软木塞的连接处均涂上火棉胶之后，将上罩放在石棉垫上，把蒸馏烧瓶罩住。 （8）安放接受器 将量取过试样的量筒（不需经过干燥）放在冷凝管下面，并使冷凝管下端插入量筒中不少于25mm处（暂时互相不接触），但不得
5、低于100mL标钱。量筒的口部要用棉花塞好，方可进行蒸馏。 蒸馏汽油时，量筒要浸在装有水的高型烧杯中，水面要高出量筒的100mL标钱，量筒的底部要压有金属压载物，防止量筒浮起。在蒸馏过程中，高型烧杯中的水温应保持在203。 5试验步骤 （1）点火加热 装好仪器之后，先记录大气压力，然后开始对蒸馏烧瓶均匀加热。,说明：蒸馏汽油或溶剂油时，从加热开始到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为510min；蒸馏航空汽油时，为78min；蒸馏喷气燃料、煤油、车用柴油时，为1015min；蒸馏燃料油或其他重质油料时，为1020min。 （2）记录初馏点，控制蒸馏速度 第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时，记录
6、此时的温度作为初馏点。然后移动量筒使其内壁接触冷凝管末端，让馏出液沿量筒内壁流下。此后，蒸馏速度要均匀，每分钟馏出45mL，此速度相当于每10s馏出2025滴。检查蒸馏速度时，可以移动量筒使其内壁与冷凝管末端离开片刻。 （3）记录各馏分组成温度 在蒸馏过程中要及时记录试样技术标准中所要求的内容。 如果试样的技术标准要求不同馏出体积分数（如10、,50、90等）的温度，那么当量筒中馏出液的体积达到技术标准所指定体积分数时，应立即记录馏出温度。试验结束时，温度计的误差，应根据温度计检定证上的修正数进行修证；馏出温度受大气压力的影响，应根据式3-1进行修正。 如果试样的技术标准要求在某温度（例如10
7、0、200、250、270）时的馏出体积分数，那么当蒸馏温度达到相当于技术标准所指定的温度时，要立即记录量筒中的馏出液体积。 注意：在这种情况下，温度计的误差，应预先根据温度计检定证上的修正数进行修正；馏出温度受大气压力的影响，也应预先按式4-1进行修正。 例如，蒸馏煤油时，大气压力为96.6kPa，而温度计在270的修正值为+1，即以269代替270。当温度计读,数达到 （2701）0.4875（101.396.6）=267 时，即可记录量筒中馏出液体积。 （4）蒸馏终点的控制 在蒸馏汽油或溶剂油的过程中，当量筒中的馏出液达到90mL时，允许对加热强度作最后一次调整，要求在35min内达到干
8、点。如要求终点而不要求干点时，应在24min内达到终点；在蒸馏喷气燃料、煤油或车用柴油的过中，当量筒中的液面达到95mL时，不要改变加热强度，并记录从95mL到终点所经过的时间，如果这段时间超过3min，此次试验无效。 蒸馏达到试样技术标准要求的终点（如馏出95%、96%、97.5%、98%等）时，除记录馏出温度外，应同时停上加热，让馏出液流出5min，记录量筒中的液体体积。,注意；蒸馏煤油时，如果尚未达到技术标准要求的馏出98%时，就已把试样蒸干，再次试验则允许在馏出液达到97.5%时记录馏出温度并停止加热，让馏出液流出5min，记录量筒中液体的体积。如果量筒中的液体体积小于98mL，应重新进行试验。 如果试样的技术标准规定有干点温度，那么对蒸馏烧瓶的加热要达到温度计的水银柱停止上升而开始下降时为止，同时记录温度计所指示的最高温度作为干点。在停止加热后，让馏出液流出5min，再记录量筒中液体的体积。 说明：蒸馏试验时，体积和温度读数要分别精确到0.5mL和。 （5）测定残留体积 试验结束时，取出上罩，让蒸馏烧瓶冷却5min后，从冷凝管卸下蒸馏烧瓶。卸下温度计及瓶塞,
