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1、第2章 药物分析基本程序,质量评价与标准,2.2,药品质量管理和控制,2.3,药典简介,2.4,药物分析方法简述,2.5,药物分析工作的基本程序,2.1,取样,鉴别,检查,含量测定,记录,检验报告,样品审查,2.1 药物分析工作的基本程序,2,3,4,5,6,7,1,药品质量的评价与标准,2.2.2,原材料的质量标准,2.2.1,2.2 质量评价与标准,一般来讲，原材料的质量标准是从以下几项分述的。 性状、质量指标、鉴别、含量测定、 纯度检查。,药品质量的评价标准应从以下两方面考虑。 1药物疗效和毒副作用 2药物的纯度,临床研究用药品质量标准,暂行或试行药品标准,企业标准,法定标准,2.2 药
2、品质量的评价与标准,2,3,4,1,标准操作规程与质量控制,2.3.2,药品质量管理规范,2.3.1,2.3 药品质量管理和控制,全面控制药品质量的基础是良好的管理规范，我国已先后制定了一系列对药品质量控制起 指导作用的法令性文件：药品非临床研究质量管理规范、药品临床试验管理规范、药品经营质量管理规范和中药材生产质量管理规范。,管理规范的实施则建立在标准操作规程的基 础上。药品研究、生产、供应等各个环节的每项具体操作均应建立在相应的SOP之上，统一和标准化的操作是准确与重现获得各项实验数据的基础。,2.4 药典简介,美国药典,英国药典,日本药典,欧洲药典,国际药典,中国药典,2,3,4,5,6
3、,1,2.4.1 中国药典,中国药典是国家关于药品质量标准的法典。药典收载品种的要求是”使用安全、疗效药物分析可靠、临床需要、工艺合理、标准完善、质量可控。为了指导药厂和药品经营单位更好地贯彻执行药典内容，早在1985年版药典使用期间，原国家医药管理局就发布了中华人民共和国专业标准ZBC10001-10007-89、药品检验操作通则，以使药品检验操作规范化。为了跟随本行业的发展方向，该专业标准被不定期的修订。,2.4.2 美国药典,美国药典由美国药典委员会编制出版。自2000年起USA-NF由每五年出一版改为每年出一个新版本，每两版之间的增补本也由10本减少为2本。考虑到亚洲地区药物工业迅速增
4、长的特点，美国药典于2002年1月1日首同步发行了亚洲版。现行版本为UAP30-NF25，是与美国国家处方集第25版合并出版，缩写为USP(30)。 UAP30-NF25在凡例之前列有注意事项、前言、药典委员会成员、注释、修订及增补说明、制剂辅料等内容。华氏与摄氏温度换算表，最后是NF品种、附录和术语表。,2.4.3 英国药典,英国药典是英国官方医学标准集，是英国药品委员会的正式出版物，是英国制药标准的重要来源。BP(2005)共分为六卷:第一卷和第二卷均有凡例和正文，正文品种主要收载化学原料药标准;第三卷正文品种收载化学药物制剂、血液制品、免疫制品、放射性药物制剂、糖类物质等制剂标准，并收载
5、欧洲药典品种;第四卷收载附录，此外，还收载有红外参考谱图、增补内容及索引;第五卷正文品种收载的是兽用药及其制剂和疫苗标准;第六卷为第一卷至第五卷的光盘版。,2.4.4 日本药典,日本药典，即日本药局方，由日本药局方编委会编制，厚生省颁布执行。2005年版为第15改正版，即JP(15)。JP分为两部:一部主要收载化学合成药品及其制剂;二部主要收载天然药物与制剂辅料等。两部合订为一册，但有各自的“凡例“和“附录“，即在各自的正文中列于法定品种之前的“通则“和“制剂总则“与“一般试验法、测定法与仪器“。同时，两部各有自己的红外参考谱图和紫外-可见参考谱图，依次列于二部法定品种中。而与制剂包装工艺无菌
6、控制等有关的试验方法与要求及与药品质量 药物分析研究有关的指导原则等单列为“一般信息“。,2.4.5 欧洲药典,欧洲药典是由欧洲药品质量管理局编撰出版，有英文和法文两种法定文本，为27个成员国及欧盟所认可。现行版为第5版，缩写为EP50，2005年1月1日执行。除人用和兽用疫苗、免疫制剂、放射性药物、天然药物等制品外，欧洲药典不收载制剂，均为原料药。其正文部分为强制性标准，制剂通则项下的规定为指导性原则，制剂产品的质量需要符合各国药典或药品管理当局批准的质量标准要求。附录中不仅包括正文各品种项下的检测方法，而且还包括与药品质量密切相关的项目和内容。,2.4.6 国际药典,国际药典是由世界卫生组
7、织国际药典和药物制剂专家咨询小组编辑，由世界卫生大会批准出版，并被建议由药典官方机构来考虑是否最终收载其中的条款”。因此，除非被药典官方机构接受，国际药典不作为任何国家的法定药。 目前，国际药典为第三版，共5卷:卷1（1997年）为通用分析法;卷2（1981年）年和卷3（1988）年为世界卫生组织基本药物示范目录中大部分药物的质量标准;卷4（1994）年为有关试验，方法，原料药，制剂辅料的一般要求和质量说明，以及剂型;目前卷5（2003）年收载有关制剂通则以及原料药和剂型的质量标准。,2.5 药物分析方法简述,定量分析方法选择的基本原则,含量限度的确定,分析方法验证基础,药物定量分析常用方法和
8、特点,2,3,4,1,2.5.1 药物定量分析常用方法和特点,化学分析法是药物分析常用的基础分析方法，它是以被测组分某种特定的化学反应为基础的分析方法,2.5.2 定量分析方法选择的基本原则,原料药（化学药物)的含量测定应首选滴定分析法。滴定终点的确定，可考虑用指示剂或采用适宜的电化学方法确定计量点的变色域。如果无合适的滴定方法可选用时，则可考虑用重量法。如果这两种方法均不适合时，可考虑用紫外-可见分光光度法、色谱法或其他方法。 制剂的含量测定应首选色谱法。在色谱法中应首先考虑采用HPLC法，而GC法、TLC法则应用相对较少。当辅料不干扰测定时，也可选用紫外A可见分光光度法。对复方制剂常选用H
9、PLC法或GC法。对于一类新药的研制，其含量测定应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。,2.5.3 含量限度的确定,应根据药品的性质、实际生产水平及测定方法的准确度，并本着提高药品质量的原则来确定含量限度。一般可根据不同的剂型、生产的实际水平和主药含量这三种情况来综合考虑。 原料药一般含量大于等于99.0。 由植物中提取得到的原料药，因原料中含有多种成分，药品的纯度要由提取分离水平而定，所以含量限度也应根据生产的实际水平而定。 主药含量的多少对片剂含量限度的制订起着重要作用。,1.准确度： 含量测定方法的准确度 杂质定量测定的准确度 数据要求,2.5.4 分析方法验证基础,2.5.4 分析方
10、法验证基础,精密度：一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示 。 精密度是指在规定的测试条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。,2.5.4 分析方法验证基础,专属性 指在其他成分：如杂质、降解产物、辅料等。可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。鉴别反应、杂质检查、含量测定等方法，均应考察其专属性。 检测限 指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。LOD是一种限度检验效能指标，即反映方法与仪器的灵敏度和噪声的大小，也表明样品经处理后空白(本底)值的高低。,2.5.4 分析方法验证基础,定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，其测定结果应具一定的准确度和精密度。 线性：指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度，应在规定的范围内测定线性关系。 线性范围：指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度，应在规定的范围内测定线性关系。 耐用性：鉴别试验、原料药中杂质测定或制剂中降解产物测定的方法、原料药中主成分或制剂中有效组分含量测定及溶出度测定。,
