工业分析技术 教学课件 ppt 作者 何晓文 许广胜 主编01 绪论

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1、工业分析技术,Industrial Analysis,淮 南 联 合 大 学,绪 论,目 标 任 务 一、分析化学的作用 二、工业分析的任务和作用 三、工业分析的特点 四、工业分析的方法 五、标准物质 六、测定方法的选择 七、分析检验方案的拟定 八、工业分析学习的要求,一、分析化学的作用,是国民经济生产力的重要组成部分 分析化学的最大应用领域在工业部门,因此,工业分析化学广义来说是应用分析化学,狭义来说是工业企业中的分析化学应用 通过本门课程的学习,可以掌握如何把分析化学中学过的理论和方法应用于工业分析中。,二、工业分析的任务和作用,工业分析的任务: 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材

2、料、中间产品、产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。,工业分析的作用:,通过工业分析能评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产,并能够经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品,提高产品质量。 因此,工业分析起着指导和促进生产的作用,是国民经济的许多生产部门(如化学、化工,冶金、煤炭、石油、环保、建材)等等中不可缺少的生产检验手段,分析化学被誉为“工业生产的眼睛”,由此可见工业分析在工业生产中所起的重要作用。,工业分析的发展 随着科学技术水平的提高,工业分析将向着准确、高速、自动化、在线分析以及与计算机结合以实现过程质量控制

3、分析的方向发展。,三、工业分析的特点,代表性 工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨 计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中 很小的一部分,因此,正确采取能够代表全部物料的平均组 成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析 结果的先决条件。 分解方法 对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分 析操作是在溶液中进行的;因此,在工业分析中,应根据测 定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。,除干扰 工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可 能会产主干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须 考虑共存组份的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。

4、 分析速度 工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常 进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产 所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有 时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。,四、工业分析的方法,快速分析法 主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于车间生产控制分析。,快速分析法和标准分析法,标准分析法 是用来测定生产原料及其产品的化学组成,并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据,所以此法必须准确度高,完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法

5、也可用于验证分析和仲裁分析。 离线分析和在线分析,2. 标准分析法的制定 制定和采用标准方法是质量保证的重要措施。国际标准化组织 (ISO)为此下设162个技术委员会(TC),制定各种标准方法。 他们每年都颁布一些新的标准方法,每5年对已有的方法进行修 改。但ISO标准不带强制性。,1. 标准化 在一定的范围内获得最佳秩序,对实际的或潜在的问题制定共同和重复使用的规则的活动,称为标准化。它包括:制定发布实施标准的过程。,3.我国标准分级 中华人民共和国标准化法将我国标准分为:国家标准 (GB)、行业标准、地方标准、企业标准四级。标准经制定后作 为“法律”公布实施。标准前载用字母代号,后用数字编

6、号和年 份号。如:GB/T223-1997,我国标准又分为强制性标准和推荐性 标准。 4.标准的有效期 自标准实施之日起至标准复审重新确认、修订或废止的时间称 为标准的有效期。我国国家标准有效期一般为年。,5. 国际标准和区域标准,国际标准:由非政府性的国际标准化组织制定颁布的。 其中与分析化学有关的有: ISO标准 国际标准化组织(International Organization for Standardization) IUPAC标准国际理论化学与应用化学联合会 ( International Union of Pure and Applied Chemistry) AOAC标准公职分

7、析化学家协会(Association of Official Analytical Chemists),国际标准: OIML标准国际法定计量组织 (International Organization of Legal Metrology) WHO标准世界卫生组织 (World Health Organization) ANSI标准美国国家标准院 (American National Standards Institute) BS标准英国国家标准 (British Standard),区域标准:泛指世界某一区域标准化团体所通过的标准。,五、标准物质 标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性,用

8、来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。,质材均匀 性能稳定 量值的准确性 必须附有证书 有足够产量 标准物质的生产须 由国家主管单位授权,1. 标准物质 的特性,2.标准物质的种类,按技术特性分类 (1)化学成分和纯度标准物质,如钢铁、合金、矿石、炉渣和基准试剂等标准物质; (2)物理化学特性标准物质,如燃烧热、 pH值、高聚物分子量等标准物质; (3)工程类标准物质,如橡胶、工程塑料的机械性能、电性能的标准物质。,按照特性值的准确度水平分类 一级标准物质、二级标准物质和工作标准物质。 其中一级水平最高,二级次之,工作标准物质最低,科研部门和企业根据规定要求自己制备。 我国标准

9、物质编号为GBW,一级标准物质GBW: 主要用于研究与评价标准方法及对二级标准物质的定制。如: GBW 06101 基准试剂碳酸钠; GBW 07210-07212 3种磷矿石成分分析标准物质; GBW 013101-13237 7种pH标准物质。,二级标准物质GBW(E): 用于评价分析方法以及同一实验或不同实验室间的质量保证。如: GBW(E)060001-060017 17种化工产品成分分析标准物质; GBW(E)080009-080038 盐酸、硝酸盐、磷酸盐、硅酸盐 等标准 溶液系列; GBW(E)080064-080096 水中各种成分分析标准物质。,3. 标准物质的制备 标准物质

10、作为统一量值的计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外,还要考虑能小批量生产、具备制备上再现性好等。标准物质通常有下列几条途径获取:,纯物质制备,化学气体标准物质,就是采用高纯气中加入一种或几种特定成分气体的方法配制的; 直接由高纯度的物质作为标准物质; 由生产物料中选取,如无机固体物、矿物、化肥、水泥、钢铁等,可以从生产物料中选取有代表性的样品,按照试样的制备方法制得标准物质; 特殊的制备,如高聚物分子量窄分布的标准物质,可以用柱 分离技术制得。,标 准 试 样,水泥、玻璃、陶瓷、钢铁、合金、矿石和炉渣等标准物质习惯上叫作标准试样,简称标样。标样的研制过程比较复杂

11、。 国家计量局早在50年代开始研制标准物质,现在冶金、机械、化工、地质、环保、建材和中科院等部门已研制出了近千种标准物质,门类也有数十种,特别是近几年来发展十分迅速。国家计量局还专设标准物质管理委员会,负责鉴定、审核标准物质的生产和发行。,4. 标准物质在工业分析中的作用,作为参照物质,检验测定结果的可靠性。标准物 质与试样进行平行分析,比较测定值与标准值之间 的差异,是检验结果可靠性的最好方法之一。 标准物质用于定标仪器或标定标准滴定溶液(基 准试剂还可直接法配制标准滴定溶液,即基准溶液)。 仪器在使用前或使用中,须用标准物质定标或制作 校正曲线,才能给出正确的分析结果。,作为已知试样用以发

12、展新的测量技术和新的仪器。当采用 不同方法或不同仪器进行测量时,标准物质帮助我们判断测量 结果的可靠程度。 在仲裁分析和进行实验室质量考核中经常采用标准物质作 为评价标准。 采用标准试样消除基体效应。解决基体效应最好的办法是 采用标准试样作为分析测试的标准。对基体效应明显的待测试 样,在组成和性质上与标准试样越接近,测定结果越准确。 这是基准试剂所不及的。,六、测定方法的选择,每一种组分的测定往往有几种分析方法,选择何种测定方法, 直接影响分析结果的可靠性。例如, 铁的测定方法常用的有: 配位滴定法 氧化还原滴定法 氢氧化物重量法 邻二氮菲光度分析法等 测定方法的选择: 1.根据待测组分的性质含量范围 2.根据共存组分的影响 3.根据分析的目的和要求 4.根据实验室的实际条件 5.环境保护,七、分析检验方案的拟定,1. 注意理论联系实际,掌握工业分析的基本知识; 2. 通过单项实验综合实验设计实验的实践环节培养自己观察、分析问题的能力及综合素质的提高; 3. 积极参加开放实验,使自己得到全方位的科学素养训练思维方式和研究方法, 以论文的形式写出实验报告; 4. 通过听课、专家讲座、查阅资料完成专题性的综述。,八、工业分析技术的学习要求,

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