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1、第五章 钢铁分析,钢铁试样的采取、制备和分解,2,概述,1,第五章 钢铁分析,钢铁中碳的测定,3,钢铁中磷的测定,5,钢铁中硫的测定,4,钢铁中锰的测定,6,钢铁中硅的测定,7,1.了解钢铁的分类和牌号表示方法。 2.了解钢铁五元素在钢铁中的存在形式及对钢铁性质的影响。 3.掌握钢铁样品的采取和钢铁样品的分解方法。 4.了理解并掌握钢铁碳的分析方法类型和测定原理。 5.理解并掌握钢铁硫的分析方法类型和测定原理。 6.理解并掌握钢铁磷的分析方法类型和测定原理。 7.理解并掌握钢铁锰的分析方法类型和测定原理。 8.理解并掌握钢铁硅的分析方法类型和测定原理。,知识目标,知识目标,1能选择合适设备正确
2、采取和制备钢铁样品。 2能根据不同的分析方法正确选择分解试剂并分解不同类型的钢铁样品。 3.能熟练使用管式高温炉，采用燃烧-气体容量法或燃烧-非水滴定法准确测定钢铁中碳含量。 4.能熟练使用管式高温炉，采用燃烧-碘量法或燃烧-酸碱滴定法准确测定钢铁中硫含量。 5.能采用还原磷钼蓝光度法准确测定钢铁中磷含量。 6.能采用硝酸铵氧化还原滴定法或高碘酸钠钾氧化光度法准确测定钢铁中锰含量。 7.能采用硅钼杂多蓝光度法准确测定钢铁中硅含量。,知识目标,能力目标,第一节 概述,1,2,钢铁材料的分类,钢铁产品牌号表示方法,一、钢铁材料的分类,1.钢的分类 （1）按化学成分分类 （2）按品质分类 （3）按冶
3、炼方法分类 （4）按用途分类,一、钢铁材料的分类,2.生铁的分类 3.铁合金的分类 4.铸铁的分类,二、钢铁产品牌号表示方法,1.钢 （1）普通碳素结构钢 （2）优质碳素结构钢 （3）碳素工具钢 （4）合金结构钢 （5）滚动轴承钢,二、钢铁产品牌号表示方法,（6）合金工具钢 （7）高速工具钢 （8）不锈钢 2.生铁 3.铁合金,第二节 钢铁试样的采取、制备和分解,1,2,钢铁样品的采取,钢铁样品的分解,一、钢铁样品的采取,（一）术语 1.熔炼分析 2.成品分析 3.成品化学成分允许偏差 （二）取样规则 （三）熔炼分析取样 （四）成品分析取样,一、钢铁样品的采取,1.大断面钢材 2.小断面钢材
4、3.钢板 纵轧钢板 横轧钢板 厚钢板不能折叠时，将等量样屑混合均匀。,二、钢铁样品的分解,（1）盐酸 （2）硝酸 （3）硫酸 （4）磷酸 （5）高氯酸,第三节 钢铁中碳的测定,1,2,概述,方法综述,3,钢铁中总碳的测定,一、概述,（一）碳化物的性质及其在分析化学中的应用 1.氧化物 2.酸碱性质,一、概述,3.沉淀反应,（二）分离与富集,二、方法综述,1.燃烧-气体容量法 （1）刻度标尺 （2）压力、温度校正系数,（3）影响因素,二、方法综述,2.非水滴定法 （1）方法原理 （2）滴定体系 （3）影响因素 3.电导法 （1）吸收液的种类 氢氧化钠吸收液,二、方法综述,氢氧化钡吸收液 高氯酸钡
5、吸收液,二、方法综述,（2）影响因素 温度 吸收液浓度 溶剂纯度,三、钢铁中总碳的测定,（一）燃烧-气体容量法 1.方法原理 2.试剂和仪器 （1）试剂 （2）仪器,三、钢铁中总碳的测定,三、钢铁中总碳的测定,3.测定步骤 4.分析结果的计算 （1）当标尺刻度单位是毫升时,三、钢铁中总碳的测定,（2）当标尺的刻度是含碳量时,5.注意事项,三、钢铁中总碳的测定,（二）燃烧-库仑法 1.方法原理 2.主要试剂和仪器 （1）试剂 （2）仪器 3.测定步骤,三、钢铁中总碳的测定,（三）燃烧-非水滴定法 1.方法原理 2.主要试剂和仪器 （1）试剂 （2）仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.注意事项,
6、三、钢铁中总碳的测定,第四节 钢铁中碳的测定,1,2,概述,方法综述,3,钢铁中硫含量的测定,一、概述,（一）硫化合物的性质及其在分析化学中的应用 1.氧化态,2.酸碱性质,一、概述,（二）分离与富集 1.燃烧分离法 2.蒸馏分离法 3.色谱分离法,二、方法综述,（一）重量法 （二）燃烧法 1.燃烧-滴定法 （1）碘量法,二、方法综述,（2）酸碱法 （3）硼酸钠法 2.燃烧-分光光度法 （1）褪色品红法,二、方法综述,（2）直接褪色法 3.燃烧-电导法,4.库仑法 5.红外光谱法,二、方法综述,（三）硫化氢法 1.硫化氢-亚甲基蓝法 2.硫化氢-荧光素汞法 3.硫化氢-1，10-二氮杂菲法,三
7、、钢铁中硫含量的测定,（一）氧化铝色谱分离-硫酸钡重量法 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤 4.结果计算 5.注意事项,三、钢铁中硫含量的测定,（二）燃烧-碘量法 1.方法原理 2.仪器和试剂 （1）仪器装置 （2）试剂,三、钢铁中硫含量的测定,三、钢铁中硫含量的测定,3.测定步骤 4.结果计算 5.注意事项,三、钢铁中硫含量的测定,（三）燃烧-酸碱滴定法 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤 4.结果计算 5.注意事项 （四）新仪器新设备简介,（三）铜盐返滴定法 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.结果计算 5.方法讨论,三、钢铁中硫含量的测定,第五节 钢铁中磷的测定,1,2
8、,概述,方法综述,3,钢铁中磷含量的测定,一、概述,（一）磷化合物的性质及其在分析化学中的应用 1.主要存在形态 2.沉淀反应 3.配位反应 （二）分离与富集 1.沉淀法 2.萃取法,二、方法综述,（一）重量法 1.无机沉淀剂法 （1）磷钼酸铵法 （2）磷酸铵镁法 2.有机沉淀剂法 （二）酸碱滴定法 1.磷钼酸铵-酸碱滴定法 2.磷钼酸喹啉-酸碱滴定法,二、方法综述,（三）分光光度法 1.磷钼杂多蓝直接光度法 2.三元配合物直接光度法 （1）磷锑钼-碱性染料-聚乙烯醇体系光度法 （2）磷钒钼杂多酸光度法 （3）磷钼锆蓝光度法,三、钢铁中磷含量的测定,（一）二安替比林甲烷-磷钼酸重量法 1.试剂
9、 2.操作 3.结果计算 4.方法讨论,三、钢铁中磷含量的测定,（二）氯化亚锡还原-磷钼蓝光度法 1.试剂 2.操作步骤 3.注意事项 （三）乙酸丁酯萃取光度法 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤,三、钢铁中磷含量的测定,（1）试样量,三、钢铁中磷含量的测定,（2）空白试验 （3）测定 试样分解 盐类的溶解及干扰元素的处理 显色 测量 （4）分析结果的计算,第六节 钢铁中锰的测定,1,2,概述,方法综述,3,钢铁中锰含量的测定,一、概述,（一）锰化合物的性质及其在分析化学中的应用 1.存在形式 2.配位反应 （二）分离与富集 1.沉淀法 （1）水合二氧化锰法 （2）其他方法,一、概述,2.萃
10、取法 （1）铜试剂法 （2）硫氰酸盐法 （3）磷酸三丁酯法 （4）氯化四苯 法,二、方法综述,（一）重量法 （二）滴定法 1.氧化还原法 （1）七价锰法 （2）四价锰法 （3）三价锰法 （4）二价锰法 （5）倍增氧化还原法,二、方法综述,2.配位滴定法 （三）光度法 1.高锰酸法 2.高锰酸-四苯 法 3.甲醛肟和水杨醛肟法 （1）甲醛肟法 （2）水杨醛肟法 4.吡啶偶氮化合物法,三、钢铁中锰含量的测定,（一）硝酸铵氧化还原滴定法测定锰含量 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤 4.分析结果的计算,三、钢铁中锰含量的测定,（二）高碘酸钠氧化光度法测定锰含量 1.方法原理 2.主要试剂 3.测定
11、步骤 4.工作曲线的绘制 5.分析结果的计算,三、钢铁中锰含量的测定,6.注意事项,三、钢铁中锰含量的测定,7.允许差,三、钢铁中锰含量的测定,（三）火焰原子吸收光谱法测定锰量 1.方法原理 2.试剂和仪器 3.测定步骤 4.工作曲线的绘制 5.分析结果的计算,第七节 钢铁中硅的测定,1,2,概述,方法综述,3,钢铁中硅含量的测定,一、概述,（一）硅化合物的性质及其在分析化学中的应用 1.溶解性 2.挥发性 3.沉淀反应 4.配合反应,一、概述,（二）分离与富集 1.沉淀法 2.萃取法 3.蒸馏法,二、方法综述,（一）重量法 1.无机酸脱水法 （1）影响二氧化硅溶解度的因素,（2）常用脱水介质
12、 （3）干扰及其消除,二、方法综述,2.有机凝聚剂法 3.三元离子缔合物法 （二）滴定法 1.氟硅酸钾法 （1）干扰及消除 （2）滴定指示剂的选择 2.其他滴定法,二、方法综述,（三）光度法 1.硅钼杂多酸法 （1）硅钼杂多酸形成的条件 （2）干扰及消除 2.三元离子缔合物法 3.倍增反应法 4.置换反应法,三、钢铁中硅含量的测定,（一）高氯酸脱水重量法测定钢铁中硅的含量 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤 4.结果计算 5.注意事项,三、钢铁中硅含量的测定,（二）还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含量 1.方法原理 2.试剂和材料 3.仪器和设备 4.试样的采取和制备 5.分析步骤 （1）试样量 （2）测定 （3）绘制工作曲线,三、钢铁中硅含量的测定,6.分析结果的计算,7.注意事项,三、钢铁中硅含量的测定,（三）硅钼蓝-丁基罗丹B明光度法测定合金钢中硅的含量 1.方法原理 2.试剂 3.测定步骤,Thank you,
