《工业分析技术 教学课件 ppt 作者 何晓文 许广胜 主编07学习情境六 钢铁分析技术》由会员分享，可在线阅读，更多相关《工业分析技术 教学课件 ppt 作者 何晓文 许广胜 主编07学习情境六 钢铁分析技术（64页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、学习情境 六 钢 铁 分 析 技 术,目 标 任 务,项目一 概 述 项目二 钢铁试样的采取、制备 和分解 项目三 钢铁中元素的分析 任务1 钢铁中碳的测定 任务2 钢铁中硫的测定 任务3 钢铁中磷的测定 任务4 钢铁中锰的测定 任务5 钢铁中硅的测定,项目一 概 述,钢铁是铁和碳的合金，其化学成分中大多数 元素是铁，还含有碳、硅、锰、磷、硫等元素。,焦炭还原铁矿石 铁矿石被焦炭还原生,石灰石CaCO3除SiO2 成粗制铁成生铁,钢的生产过程,铁矿石和焦炭、石灰石按一定比例配合，经过高温煅烧、冶炼，则铁矿石被焦炭还原，生成粗制的铁，称生铁。反应历程较复杂，可用下式代表：,一、钢铁的分类,1.
2、钢的分类 钢：是指含碳量低于2%的铁碳合金。 （1）按化学成分分类：碳素钢和合金钢 （2）按品质分类：普通钢、优质钢和高级优质钢 （3）按冶炼方法分类：平炉钢、转炉钢和电炉钢 2. 生铁的分类 生铁：是含碳量高于2%的铁碳合金。 分为：炼钢生铁和铸造生铁。,二、钢铁产品牌号表示方法,三、各元素在钢中的形态和作用,主要讲述C 、S 、Si 、Mn 、P,（一）碳,钢铁中的C来源：,碳是钢铁的主要成分之一，它直接影响着钢铁的性能。碳是区别铁与钢，决定钢号、品级的主要标志。,形态：两种,碳是对钢性能起决定作用的元素。碳在钢中可作为硬化剂和加强剂，正是由于碳的存在，才能用热处理的方法来调节和改善其机械
3、性能。,对存在状态的影响：,灰口生铁，石墨C多，软而韧。,白口生铁，化合物C多，硬而脆。,碳素钢据C 含量分三类，低、中、高碳素钢。,（二）硅,1、来源 由原料矿石引入或脱氧及特殊需要而有意加入。,2、形态 主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi 存在。 在高硅钢中，一部分以SiC存在，也有时形成固熔体或硅酸盐。,3、性能,(1)增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧 化能力及耐酸性。,(2) 促使C以游离态石墨状态，使钢高于流动性，易于铸造。,(三)锰 1、来源 少量由原料矿石中引入，主要是在冶炼钢铁过程中作为脱硫脱氧剂有意加入 2、形态 钢铁中主要以MnS状态存在，如S含量较低，过
4、量的锰可能组成MnC、MnSi、FeMnSi等，成固熔体状态存在。,3、性能 增强钢的硬度，减弱延展性。 4、类型 生铁Mn0.5% - 6%，锰钢中Mn0.8%，碳素钢Mn0.30.8%高锰钢高达13%-14%。,如含锰0.8%-14%为各种型号的高锰钢，具有良好的弹性及耐腐蚀性。用于制造弹簧、齿轮、转轴、铁路道岔等。 含Mn 12%-20%的铁合金为镜铁 。 含Mn 60%-80%的铁合金为锰铁。,上两种主要用于炼钢做脱硫剂,（四）硫 1.来源 主要由焦炭或原料矿石引入钢铁。 2.形态 主要以MnS或FeS状态存在。若,3. 性能 使钢产生“热脆性”有害成分。,原因：为什么产生热脆性？ F
5、eS的熔点较低，最后凝固，夹杂于钢铁的晶格之间。当加热压制钢铁时，FeS熔融，钢铁的晶粒失去连接作用而脆裂。,（五）磷 1.来源：由原料中引入，有时也为了特殊需要而有 意加入。 2.形态：以Fe2P或Fe3P状态存在。,3.性能：磷化铁硬度较强，以至钢铁难于加工，并使钢铁产生“冷脆性”也是有害杂质作用(事物都有其另一面) P流动性易铸造，并可避免在轧钢时轧辊与压件粘合在特殊情况下常有意加入一定量P达此目的。,4. 类型 :生铁 P0.3% ，一般碳素钢0.06% 优质钢0.03% 特殊用途：轧辊钢高达 0.40.5%； 炼钢或铸钢用的磷铁 1520%之间。,以上归纳成如下表：,各元素在钢中的形
6、态和作用表,四、 检 测 意 义,综上所述： C是确定钢铁型号及用途主要指标； Si、Mn直接影响钢铁性能(有益的)控制一定量； S、P有害成分严格降至一定量。 因此，对于生铁和碳素钢：C、Si、Mn、S、P等五种元素的含量是冶金或机械工业化验室日常生产控制的重要指标.,项目二 钢铁试样的采取、制备和分解,一、钢铁试样的采取 二、分析试样的制备 三、钢铁样品的分解,一、钢铁试样的采取,（一）取样规则： 1.用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一灌罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求
7、。 2.化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。,3.当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。 4.供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的 要求，适当地予以磨平或抛光。,二、分析试样的制备 二、钢铁样品的分解 钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、 硫酸和硝酸。三种酸可单独或混合使用，分解 钢铁样品时，若单独使用时一种酸，
8、往往分解 不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能 产生新的溶解能力。 此外可用来分解钢铁样品的还有磷酸和高氯酸。,项目三 钢铁中元素的分析,测定各种形态的碳属于相分析；在成分分析中，一般钢样只测定总碳量。生铁试样除测定总碳量外，常分别测定游离碳和化合碳的含量。,任务1 钢铁中碳的测定,总碳量的测定方法,方法有很多，但通常都是将试样置于高温氧气 流中燃烧，使之转化为二氧化碳再用适当方法 测定。 归纳起来可分为三大类： 物理法、化学法、物理化学法,一、燃烧-气体容积法(气体容量法),燃烧-气体容积法是目前国内外广泛采用的标准方法。本法成本低，有较高的准确度，测得结果是总碳量的绝对值。其缺点是要求
9、有较熟练的操作技巧，分析时间较长，对低碳试样测定误差较大。,（一）方法原理,试样在12001300的高温O2气流中燃烧，钢 铁中的碳被氧化生成CO2: C + O2 = CO2 4Fe3C + 13O2 = 4CO2 +6Fe2O3 Mn3C +3O2 = CO2 + Mn3O 3FeS +5O2 = Fe3O4 +3SO2 3MnS + 5O2 = Mn3O4 + 3SO2,生成的CO2与过剩的O2经导管引入量气管，测定容积，然后通过装有KOH溶液的吸收器，吸收其中的CO2 CO2十2KOH = K2CO3十H2O 剩余的O2再返回量气管中，根据吸收前后容积之差，得到CO2的容积，据此计算出
10、试样中碳的质量分数。,（二）主要试剂,1.氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L)； 2.除硫剂：活性二氧化锰(粒状)或钒酸银。 2.1 钒酸银； 2.2 活性氧化锰； 3.酸性氯化钠溶液（250g/L）； 4.助熔剂：锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯铁粉。 5.高锰酸钾溶液（40g/L）； 6.甲基橙指示剂（2g/L）。,（三）仪器 图1 气体容量法定碳装置 l.氧气瓶，2.氧气表，3.缓冲瓶，4、5.洗气瓶，6.干燥塔，7.玻璃磨口塞,8.管式炉，9.燃烧管，10.除硫管,11.容量定碳仪(包括: 冷凝管a 、量气管b、水准瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f、），l2.球形干燥管，13.瓷舟,1
11、4.温度自动控制器. 15. 供氧旋塞,（四）分析步骤,将炉温升至12001350，检查管路及活塞是否漏气，装置是否正常，燃烧标准样品，检查仪器及操作。 称取适量试样置于瓷舟中，将适量助熔剂覆盖于试样上面，打开玻璃磨口塞，将瓷舟放入瓷管内，用长钩推至高温处，立即塞紧磨口塞。预热lmin，按照定碳仪操作规程操作，测定其读数(体积或含量)。打开磨口塞，用长钩将瓷舟拉出，即可进行下一试样分析。,测定中应注意的问题,1.助熔剂中含碳量一般不超过0.005% ; 2.样品的放置要均匀地铺在燃烧舟中; 3.定碳仪应装置在室温较正常的地方(距离高温炉约300500mm)； 4.更换水准瓶所盛溶液、玻璃棉、除
12、硫剂、氢氧化钾溶液后，均应作几次高碳试样，使二氧化碳饱和后，才可进行试样测定。,5. 对测定含硫量较高的试样(大于0.2%)，应增加除硫剂量或增加一个除硫管。 6. 吸收器、水准瓶内溶液以及混合气体三者的温度应基本相同，否则将产生正负空白值。 7. 如分析完高碳试样后，应空通一次，才可以接着做低碳试样分析。 8. 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变白时，说明已失效，应及时更换。 9. 观察试样是否完全燃烧，如燃烧不完全，需重新分析。,10.炉子升温应开始慢，逐步加速，以延长硅碳棒寿命。 11.分析前，应先检查仪器各部分是否漏气。工作开始前及工作中，均应燃烧标准样品，判定工作过程中仪器的准确
13、性。 12.吸收前后观察刻度的时间应一致。吸收后观察刻度时，量气管及水准瓶内液面与视线应处在同一水平线上。 13.吸收器中氢氧化钾溶液使用久后也应进行更换，一般在分析2000次后更换，否则吸收效率降低，使测定结果偏低。 14.测定中应记录温度与大气压力，以确定补正系数f。,分析结果计算,当固定称样量如0.2500g、0.5000g或1.000g时的含碳量，其结果可按下式计算： f 温度、压力补正系数,二、非水滴定法 经燃烧生成的二氧化碳，导入乙醇乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性增强，然后以百里酚酞甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定。乙醇胺可增强体系对二氧化碳的吸收能力。加入丙三醇可防止乙醇钾
14、乙酯的沉淀析出，增强体系的稳定性。,三、电导法 四、燃烧库仑法 五、燃烧感应炉红外吸收法,任务2 钢铁中硫的测定,硫的测定方法很多。经典的硫酸钡重量法用于测定高硫试样。燃烧滴定法具有简单、快速、准确及适应面广的特点，被广泛采用，它也是国内外的标准方法。 一、硫酸钡重量法,(一) 原 理,试样溶于王水中，并加溴水氧化，使硫转变为可溶性的硫酸盐。然后加入高氯酸加热冒烟，使硅酸、钨酸、铌酸等脱水，过滤除去。将滤液通过氧化铝色谱柱，硫酸根被吸附在色谱柱上，而与其他绝大多数金属离子分离。色谱柱上的硫酸根，以氨水淋洗。淋洗液经调节酸度后，加氯化钡沉淀硫酸根，过滤洗涤后灼烧称量。经色谱分离后，有少量铬酸根离
15、子被淋洗，将与硫酸钡产生共沉淀，对测定有干扰。,(二)主要试剂及仪器 （1）氧化铝 （2）溴 质量分数不少于90%。 （3）硝酸 约1.40 gmL-1。 （4）硝酸 约1.40 gmL-1，稀释为1+1。 （5）盐酸 约1.19 gmL-1。 （6）盐酸 约1.19 gmL-1，稀释为1+1。 （7）盐酸 约1.19 gmL-1，稀释为1+9。 （8）盐酸 约1.19 gmL-1，稀释为1+19。 （9）高氯酸 约1.54 gmL-1。 （10）高氯酸 约1.54 gmL-1，稀释为1+49。 （11）混合酸 盐酸(5)和硝酸(3)以适宜比例混合以保证试料全部溶解。该溶液须现用现配。 （12
16、）氨水 约0.90 gmL-1。 （13）氨水 约0.90 gmL-1，稀释为1+19。 （14）氨水 约0.90 gmL-1，稀释为1+99。,（11）混合酸 盐酸(5)和硝酸(3)以适宜比例混合以保证试料全部溶解。该溶液须现用现配。 （12）氨水 约0.90 gmL-1。 （13）氨水 约0.90 gmL-1，稀释为1+19。 （14）氨水 约0.90 gmL-1，稀释为1+99。 （15）硫酸 相当于每升约含48mg硫的溶液。 （16）氯化钡（BaCl2 2H2O）溶液，1.22 gL-1。 （17）甲基橙（C14H14N3NaO3S）溶液：0.50 gL-1。 （18）冰乙酸（CH3COOH） 约1.05 gmL-1。 （19）过氧化氢（H2O2） 约1.10 gmL-1。,（三）仪器装置,
