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1、 本科毕业设计（论文） 纳米铜导电墨水的制备和特性的研究学 院 材料与能源学院 专 业 金属材料工程 年级班别 2008级（1）班 学 号 学生姓名 指导教师 黄钧声老师 20 12 年 5月 纳米铜导电墨水的制备和特性研究 材料与能源学院摘 要本文综述了纳米墨水的研究进展、性质、应用前景及制备方法。在综合考虑的情况下，以硼氢化钾为还原剂、硫酸铜为前躯体，并添加CTAB、PVP等表面活性剂及分散剂，在KOH液相中采用化学还原法成功制备了在室温下能稳定30天的纳米铜导电墨水，采用高速离心的方式对墨水进行提纯。以XRD、TGA、动态激光散射粒度测试仪对墨水进行表征，实验结果显示，CTAB用量为8g
2、时，可以制得分散稳定的纳米铜墨水，纳米铜墨水的粒径为1-10nm，分布较窄。当PVP用量为5g或7g时，可获得相同尺寸的纳米颗粒。本次实验所得纳米铜导电墨水表面张力为39.66mN/m，粘度1.98mPas，符合实际使用。关键词： 纳米铜，导电墨水，液相还原，分散剂，表面张力AbstractThe research is reported the properties, application prospects, preparation method of the Cu nanoink. At the case of comprehensive consideration, using KB
3、H4 as reductant, CuSO45H2O as precursor and adding surface-active agents and dispersing agents, such as CTAB, PVP, nanoparticles copper conductive ink has been prepared by chemical reduction and the ink in inorganism(KOH) can be stable at ambient air for 30 days. High-speed centrifugation is used to
4、 refining. After XRD, TGA, Dynamic laser scattering particle size tester are conducted to characterize the structure of the prepared nanoparticles copper conductive ink, the result show that, when the dosage of CTAB is 8g, the size of nanoparticles copper is distributed in the range of 1-10nm in the
5、 diameter and the nanoparticles are spherical geometry， while the dosage of PVP is 5g or 7g, the diameter also has been the same range. The surface tension of the conductive ink in this research is 39.66mN/m and the viscosity is 1.98mPas. It is suitable for actual using.Key words copper nanoparticle
6、s, conductive ink, reduction in acqueous solution, dispersant, surface tension目录1文献综述11.1纳米科学技术的问世11.2纳米科学技术的影响21.2.1纳米对信息技术产业的影响21.3 纳米材料的特性21.4纳米铜导电墨水的性质31.5 纳米铜导电墨水的应用前景31.6 纳米导电墨水制备的研究现状41.6.1国外的研究现状41.6.2 国内研究状况51.6.3小结61.7铜纳米导电墨水分散稳定性的研究61.8铜纳米导电墨水的提纯和除杂72 实验内容92.1实验内容92.1.1 实验目的92.1.2 实验方案92.
7、2实验仪器和药品92.3实验原理及步骤102.3.1实验的反应机理102.3.2实验试剂用量确定122.3.3实验步骤122.4实验现象132.4.1实验一132.4.2实验二143实验结果分析与讨论163.1纳米铜粒子粒度分析163.1.1实验一：探究不同用量的CTAB以及温度和pH等参数对纳米铜墨水的分散效果以及铜颗粒的粒度、分散性等的影响163.1.2实验二：探究不同用量的PVP以及温度对纳米铜墨水的分散效果以及铜颗粒的粒度、分散性等的影响。183.1.3实验结果与讨论213.2纳米铜墨水稳定性分析223.2.1探究分散剂对纳米铜墨水的稳定性影响223.3纳米铜墨水性能分析243.3.1
8、热重分析(TGA和DSC曲线)243.3.2表面张力的测定263.3.3 粘度测定27结论29参考文献30致谢321文献综述印刷线路板(PCB)工业的发展推动和促进力与其相关专用工业(材料、化学品、设备与仪器等)的形成、发展与进步。微电子技术发展使电子器件，特别是手提移动式电子器件质量轻、体积小、功能强、使用稳、价格廉及更新换代快，这对线路板生产提出了同样要求，进一步向高密、细导线、多层、高可靠性、低成本、短周期和自动化连续生产的方向发展。PCB用喷墨打印的方法加工，取代现在金属布线或电子线路制造中所用的方法,成了电子工业和信息产业的迫切需求。国际上兴起了研发可应用于喷墨打印PCB 的金属纳米
9、微粒导电墨水的热潮。金属纳米微粒导电墨水可以应用于正在高速发展的无线智能识别电子标签(RFID) 、PCB 及柔性印刷电路板( FPCB) ,也可用于印刷电磁波屏蔽材料等。在喷墨打印方法中,导电线路板直接通过使用喷墨设备将导电墨水喷射在基材上,然后进行固化操作,直接形成导电电路,省去了很多麻烦步骤。这样形成的线路表面相对粗糙。如果使用要求高,为了提高质量,可以用化学镀或电镀增厚。“纳米”是个长度单位，1纳米是1米的十亿分之一（1nm=10-9m）。纳米科学是研究纳米尺度范畴内（0.1nm100nm）原子、分子和其它类型物质运动和变化的科学。纳米技术则是在纳米尺度范畴内对原子、分子等进行操纵和加
10、工的技术。纳米科学技术（Nano-ST）是一门多学科交叉的、基础研究和应用开发紧密联系的高新科学技术。它包括纳米材料学、纳米电子学、纳米机械加工学、纳米生物学、纳米化学、纳米力学、纳米物理学和纳米测量学等领域。1.1纳米科学技术的问世1959年美国物理学家费曼（Feynman R.P.）提出纳米技术的思想。到了70年代后半期，有人倡导发展纳米技术，但是当时多数主流科学家对此仍持怀疑态度。在70年代中期到80年代后期，不少科学家相继在实验室制备得到纳米尺寸的材料，并发现这种材料具有不少奇妙特性。1990年，国际商用机器公司（IBM）的科学家运用扫描隧道显微镜将氙原子拼成了该公司商标IBM，这是第
11、一次公开证实在原子水平有可能以单个原子精确生产物质，纳米技术开始成为媒体关注的热点。1990年7月，在美国巴尔的摩召开的第一届国际纳米科技大会，各国科学家对纳米科技的前沿领域和发展趋势进行了讨论和展望，这标志着纳米科学技术的正式诞生。 1.2纳米科学技术的影响纳米科学技术的效益无处不在，它对各个领域的发展、产业的革命带来无限生机。1.2.1纳米对信息技术产业的影响信息产业是20世纪的支柱产业之一，它的基础是半导体集成电路产业。这个产业的基础技术是微米技术，它的技术创新一直遵循着摩尔定律1965年戈登摩尔（Gorden Moore）指出集成电路里晶体管数量每18个月翻一番。这是微米尺度上的定律，
12、科学界普遍认为0.05um（50nm）是现代半导体工艺的极限，Intel公司的最新工艺是0.032um(32nm)，正式纳米技术对信息技术产业的重大影响的体现。1998年，IBM公司与日本NEC公司合作，在实验室里用一根半导体纳米碳管制成了场效应晶体管。它的性能不错，当栅电压变动时，源极与漏极之间的电导变化10万倍，是个不错的电子开关。2001年8月，IBM又宣布使用纳米碳管制成了输入为“0”时、输出为“1”的“非门器件”。在存储器件方面，1998年明尼苏达大学成功制造了量子磁盘，核心部分是纳米钴棒组成的微阵列，存储效率是现有磁盘的10万倍。1.3 纳米材料的特性纳米材料具有几个效应：小尺寸效
13、应、表面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应。现分别介绍如下：（1） 小尺寸效应：当固体颗粒的尺寸与德布罗意波长相当或更小时，这种颗粒的周期性边界条件消失，在声、光、电磁、热力学等特征方面出现一些新的变化。小尺寸效应的表现首先是纳米微粒的熔点发生改变，如普通金属金的熔点是1337K，当金的颗粒尺寸减少到2nm时，金微粒熔点降到600K；纳米银的熔点可以降到100。半导体CdS尺寸在几个纳米范围内，其熔点降得更加显著；几个纳米的CdS熔点已降低至1000K，1.5nm的CdS熔点不到600K。(2) 表面效应：表面效应是指纳米微粒的表面原子与总原子之比随着纳米微粒尺寸的减少而大幅度增加，粒子表面
14、结合能随之增加，从而引起纳米微粒性质变化的现象。纳米微粒的表面结合能主要来源于表面原子缺少近邻配位的表面原子，它极不稳定，具有强烈的与其他原子结合的能量。这种高能的表面原子，不但引起纳米粒子表面原子输运和结构的变化，同时也引起表面电子自旋构象和电子能谱的变化，在化学变化、烧结、扩散等过程中，将成为物资传递的巨大驱动力，同时还会影响到纳米相变化、晶形稳定性等平衡状态的性质。（3）量子尺寸效应：量子尺寸效应是指当粒子尺寸下降到或小于某一值（激子波尔半径），费米能级附近的电子能级由连续变为分立能级的现象。量子尺寸效应带来的能级改变不仅导致纳米微粒的光谱性质的变化，同时也使半导体纳米微粒产生较强的光学
15、三阶非线性响应。（4）宏观量子隧道效应：电子具有粒子性又具有波动性，具有贯穿势垒的能力，称之为隧道效应。近年来，人们发现一些宏观物理量，如微粒的磁化强度、量子相干器件中的磁通量等显示出隧道效应，称之为宏观的量子隧道效应。1.4纳米铜导电墨水的性质印刷电子材料的发展促进了与其相关的专用工业的形成、发展与进步，而微电子技术的发展对印刷电子材料的生产提出了更高的要求，进一步向高密、细导线、多层、高可靠性、低成本、短周期和自动化连续生产的方向发展。国际上兴起了研发可 应用于喷墨打印机的金属微粒导电墨水，将主要应用于正在高速发展的无线射频识别标签（RFID）、PCB线路板及柔性印刷电路板（FPCB）之中1。一般而言，小于100nm的微粒称之为
