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1、 学校代码：10904学 士 学 位 论 文洗发水中米诺地尔检测方法的建立姓 名：张琼琼学 号：201107140443指导教师： 王 飞学 院：生命科学学院专 业：制药工程完成日期：2015年5月29日 学 士 学 位 论 文洗发水中米诺地尔检测方法的建立姓 名：张琼琼学 号：201107140443指导教师： 王 飞学 院：生命科学学院专 业：制药工程完成日期：2015年5月29日 摘 要米诺地尔具有防脱发的药理活性，但不得将其加入化妆品中，为检测洗发水中是否含有米诺地尔，本论文首先对洗发水进行前处理，采用紫外分光光度法进行检测，检测波长为231nm。经实验，该方法的检测限LOD为0.03
2、8g/ml，平均回收率为99.72%，精密度RSD小于2%，在24h内吸光值变化不大，吸光值与浓度的线性关系为A=0.2324C+0.0052，R2=0.9997。由结果可知，本法专属性较强，灵敏度较高，回收率较高，精密度较好，稳定性较好，线性关系良好，可用于检测洗发水中是否含有米诺地尔。关键词：紫外分光光度法；洗发水；米诺地尔 AbstractMinoxidil have the medicinal activity of anti-hair loss, but minoxidil shall not be added to cosmetics.To detect whether conta
3、in minoxidil in shampoo, the sample first of all was pre-treated , and the content of Minoxidil was determined by UV Spectrophotometry, the measured wavelength is 231nm. By experiment, the method of the detection limit LOD is 0.038g/ml, the average recovery is 99.72%, the precision of RSD is less th
4、an 2%, the absorbance value change within 24h is not big, the linear relationship between absorbance and concentration is A=0.2324C+0.0052，R2=0.9997.To sum up,the method have strong specificity, high sensitivity,the method of recovery rate is higher, the precision is good, the stability is good,and
5、has good linearity, and can be used to detect whether contain minoxidil in shampoo. Key words: UV; Shampoo; Minoxidil目 录第1章 前 言1第2章 料材与仪器22.1 原料与试剂22.2 仪器与设备2第3章 实验方法33.1 米诺地尔对照品溶液的制备33.2 洗发水供试品溶液的制备33.3 专属性试验33.3.1 鉴别实验33.3.2 空白干扰33.4 检测限试验33.5 回收率试验43.6 精密度试验43.7 稳定性试验43.8 线性试验4第4章 结果与分析54.1 专属性试验
6、结果54.1.1 鉴别实验结果54.1.2 空白干扰结果54.2 检测限试验结果64.3 回收率试验结果64.4 精密度试验结果64.5 稳定性试验结果74.6 线性关系8第5章 结论与讨论9参考文献10致 谢12第1章 前 言脱发是日常生活中的常见现象，随着社会压力不断增大和生活节奏的加快，环境的不断恶化，以及不良的饮食习惯，脱发患者越来越多。在日常生活中，人们在抑制脱发时，除了改善饮食情况外，更多地通过使用防脱洗发水治疗脱发。由于防脱洗发水非常热销，一些不法商家在巨大经济利益驱使下，在中草药育发类化妆品中违法添加米诺地尔以增强抗脱发效果。根据我国2007年版化妆品卫生规范规定：米诺地尔及其
7、盐和衍生物为化妆品禁用组分，即在我国米诺地尔不得用于化妆品原料及其添加成分1。米诺地尔为白色或类白色结晶性粉末，在冰醋酸中溶解，在甲醇中略溶，在氯仿或水中微溶，在丙酮中极微溶解2。米诺地尔结构式见图1-1。图1-1 米诺地尔结构式米诺地尔是一种周围血管舒张药3，是世界上唯一对脱发有明显疗效的外用化学药，局部长期使用，可刺激脱发和斑秃患者的毛发生长4-5，美国FDA已通过了2%和5%米诺地尔溶液为非处方药6。但长期大量使用米诺地尔可产生一系列不良反应，包括刺激性皮炎（红肿、皮屑和灼痛）、非特异性过敏反应、过敏性鼻炎、面部肿胀、头晕、眩晕、胸痛、血压变化等4,7。目前，市场上的洗发水质量参差不齐，
8、违法添加米诺地尔的现象严重，本论文采用紫外分光光度法8-9检测洗发水中是否含有米诺地尔，以期为洗发水的使用安全性和稳定性提供保障。第2章 料材与仪器2.1 原料与试剂所用原料与试剂见表 2-1。表2-1 原料与试剂原料与试剂批号生产厂家米诺地尔100238-199701中国药品生物制品检定所甲醇（分析纯）20140410天津市福晨化学试剂厂海飞丝洗发水96215268广州宝洁有限公司柠檬酸（分析纯）20070812天津市福晨化学试剂厂冰醋酸（分析纯）20130818天津市致远化学试剂有限公司2.2 仪器与设备所用仪器与设备见表2-2。表2-2 仪器与设备仪器名称型号生产厂家紫外分光光度计UV-
9、2000尤尼柯（上海）有限公司高速台式离心机TGL-16G上海安亭科学仪器厂电子天平FA1204B上海精科天美科学仪器有限公司电热恒温鼓风干燥箱101-2上海一恒科学仪器有限公司水浴锅HH-4金坛市盛蓝仪器制造有限公司第3章 实验方法3.1 米诺地尔对照品溶液的制备 精密称取于105干燥至恒重的米诺地尔对照品2mg，取适量甲醇-水（70:30）溶液将其溶解，转移至250ml容量瓶中，加甲醇-水（70:30）溶液定容，摇匀，作为标准贮备液，于4避光保存10。3.2 洗发水供试品溶液的制备洗发水前处理过程：取洗发水适量于烧杯中，加入适量的甲醇-水（70:30）溶液，搅匀，转移至容量瓶中，定容，摇匀
10、，然后利用分液漏斗分离，取上层清液，以4000r/min离心15min，取清液，过0.45m微孔滤膜11-13。 取洗发水2.5ml于烧杯中，加入米诺地尔对照品溶液3ml,转移至25ml容量瓶中，加甲醇-水（70:30）溶液定容，摇匀，经前处理，即得浓度为1.056g/ml的供试品溶液。3.3 专属性试验 3.3.1 鉴别实验 鉴别实验采用显色反应，米诺地尔在冰醋酸和柠檬酸的作用下显红色14。 取米诺地尔对照品溶液2ml置试管中，编号1，加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg，置水浴中加热5min。取供试品溶液2ml置试管中，编号2，加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg，置水浴中加热5min。取洗发水适量，
11、经前处理后，取2ml置试管中，编号3，加冰醋酸4ml与柠檬酸40mg，置水浴中加热5min。3.3.2 空白干扰取适量洗发水，经前处理，作为空白对照液；取适量甲醇-水（70:30）溶液为空白，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值。3.4 检测限试验采用标准偏差法：取2.5ml洗发水，不加米诺地尔标准品，经前处理，得空白对照液，取适量甲醇-水（70:30）溶液为空白，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值，连续测定3次；再取2.5ml洗发水，加入米诺地尔标准品溶液3ml，用甲醇-水（70:30）溶液定容到25ml，浓度为1.056g/ml，取适量甲醇-水（70:30）溶液为空白，采用紫
12、外分光光度法在231nm处测其吸光值，并按下式计算。检测限LOD=f3S空=3S空计算15。3.5 回收率试验 按照制备供试品溶液的方法制备三份供试品溶液，浓度依次为1.76、2.46、3.52g/ml，以空白对照液为空白，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值，对各浓度平行测定3次，并按C样=A样C标/A标计算16。3.6 精密度试验 按照制备供试品溶液的方法制备三份供试品溶液，浓度依次为1.76、2.46、3.52g/ml，编号为第一组、第二组、第三组，以空白对照液为空白，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值，对各浓度平行测定3次。3.7 稳定性试验 按照制备供试品溶液的方法制备
13、三份供试品溶液，浓度依次为1.76、2.46、3.52g/ml，编号为第一组、第二组、第三组，于4放置0、3、6、9、24h，以空白对照液为空白，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值，对各浓度平行测定3次17。 3.8 线性试验准确量取米诺地尔对照品溶液3、4、5、6、7、10、14ml，分别置于25ml容量瓶中，加甲醇-水（70:30）溶液定容，摇匀，得不同浓度溶液，以甲醇-水（70:30）溶液为空白，采用紫外分光光度计，采用紫外分光光度法在231nm处测其吸光值18。 第4章 结果与分析4.1 专属性试验结果4.1.1 鉴别实验结果鉴别实验结果见图4-1。图4-1 鉴别实验结果由图4
14、-1可得，1号试管中是米诺地尔对照品溶液，显红色；2号试管中是供试品溶液，显红色，说明供试品溶液中含米诺地尔，即米诺地尔加入洗发水中后，经前处理，未破坏其结构，可用紫外分光光法在波长231nm处测其吸光值；3号试管是空白对照液，不显色。4.1.2 空白干扰结果平行测定3次空白对照液，吸光值分别为0.046、0.040、0.043，平均值是0.043。由吸光值可知，空白对照液在波长231nm处有吸收，对测定产生干扰。故试验中，不以甲醇-水（70:30）溶液做空白，而采用空白对照液为空白，以消除干扰。4.2 检测限试验结果检测限项下，平行测定3次空白对照液，吸光值分别为0.046、0.040、0.043，平均值是0.043，方差S空为0.003。浓度为1.056g/ml的供试品溶液，其吸光值为0.251。
