《实验三 食品中总灰分含量的测定》由会员分享,可在线阅读,更多相关《实验三 食品中总灰分含量的测定(2页珍藏版)》请在金锄头文库上搜索。
1、实验三 食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1.掌握食品中总灰分测定的意义和原理。2.掌握称量法测定灰分的基本操作及测定条件的选择。3.掌握用减重法称取试样。二、实验原理 把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。三、仪器与设备高温电炉;坩埚钳;带盖坩埚;电子分析天平;干燥器。四、测定步骤瓷坩埚的准备 样品预处理 炭化 灰化 瓷坩埚的准备:将坩埚用盐酸(1:4)煮12小时,洗净晾干;用三氯化铁与
2、蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上写上编号;置于规定温度(500550)的高温炉中灼烧1小时;移至炉口冷却到200 左右后,再移入干燥器中,冷却至室温后,准确称重;再放入高温炉内灼烧30分钟,取出冷却称重,直至恒重(两次称量之差不超过0.5mg)。使用坩埚的注意事项: 由于温度骤升或骤降,常使坩埚破裂,最好将坩埚放入冷的(未加热)的炉膛中逐渐升高温度。灰化完毕后,应使炉温度降到200以下,才打开炉门。坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉上预热。 样品预处理 固体:含水分较少的样品,谷物、豆类。粉碎 过筛 称量 水分较多的试样:果蔬、动物组织等含。制成均匀的试样称量 烘干 液体样品:果汁、牛乳等称量水浴蒸干
3、 炭化(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。如何防止炭化过程中发泡膨胀而溢出坩埚?对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。炭化至什么程度可进入一步灰化?炭化操作一般在电炉或煤气灯上进行,把坩埚置于电炉或煤气灯上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。 灰化 炭化后,把坩埚移入已设规定温度500550的高温炉炉口处,慢慢移入炉膛内,坩埚盖斜倚在坩埚口,关闭炉门; 500550 灼烧一定时间至灰中无碳粒
4、存在; 冷却至200 左右,打开炉门,将坩埚移入干燥器中冷却至室温; 准确称重,再灼烧、冷却、称重,直至达到恒重。 结果计算五、注意事项(1) 样品炭化时要注意热源强度,防止产生大量泡沫溢出坩埚;(2) 把坩埚放入高温炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或预冷,防止因温度剧变而使坩埚破裂;(3) 灼烧后的坩埚应冷却到200以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开;从干燥器内取出坩埚时,因内部形成真空,开盖恢复常压时,应注意使空气缓缓流出,以防残灰飞散 。(4)对于富含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品,为防止其发泡溢出,炭化前可加数滴植物油。(5) 用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸浸泡1020min,再用水冲刷洗净。(6)反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全,残留物也不一定是灰白色。例如,含铁高的样品,残灰呈褐色;锰、铜含量高的样品残灰呈蓝绿色;而有时即使灰的表面呈白色或灰白色,但内部仍有炭粒存在。(7)灼烧温度不能超过600 ,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。六、思考题1、灰化的温度过高或过低对测定有什么影响?2、为什么样品在高温灼烧前,要先炭化至无烟?3、如何判断样品是否灰化完全?4、样品经长时间灼烧后,灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么?