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1、实验六 高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定内容：P206-210一、实验目的 1. 掌握KMnO4标准溶液的标定原理。2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。二、实验原理 由于Na2C2O4不含结晶水，容易制纯，没有吸湿性，性质稳定，因此常用Na2C2O4作基准物标定KMnO4溶液浓度。在酸性介质中KMnO4与 Na2C2O4发生如下反应：2 MnO4 + 5 C2O42+16 H+ 10 CO2+ 2 Mn2+ +8 H2O因溶液本身有紫红色，不需外加指示剂。H2O2又称双氧水，医药上常
2、用作消毒剂。市场上出售的H2O2含量一般为30%。但由于H2O2不稳定，产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂，滴定时也要消耗KMnO4，使测定结果偏高。在实验室中常将H2O2装在塑料瓶中，置于阴暗处。在室温条件下，它在稀H2SO4溶液中，能定量地被KMnO4溶液氧化，因此可以用KMnO4法测定过氧化氢的含量，其反应式为：5 H2O2 + 2 MnO4 + 6 H+ = 2Mn2+ +5O2+ 8 H2O开始反应时速度较慢，滴入第一滴溶液颜色不易退去，但由于H2O2不稳定，不能加热。但可先加少量的Mn2+作催化剂，加快反应速度。然后根据KMnO4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，即可计算出试液中H
3、2O2的含量。三、实验仪器与试剂 1. 仪器酸式滴定管 移液管（25 mL） 锥形瓶（250 mL）量筒（10 mL） 洗耳球 电子天平2. 试剂 H2O2（0.15 %）：将原装的H2O2溶液（30%）稀释200倍即得，贮存于棕色塑料试剂瓶中。KMnO4（0.02 molL1）H2SO4（3 molL1）MnSO4（1 molL1）Na2C2O4（固体）四、实验内容 1. 0.02 molL1KMnO4标准溶液的配制。（已配好）2. KMnO4标准溶液的标定（1）用差减法称取0.130.20 g （准确至0.1 mg）Na2C2O4 3份，分别置于3个做好标记的250 mL锥形瓶中，加30
4、mL蒸馏水使之溶解。（2）加入10 mL 3 molL1 H2SO4，加热到7585（即溶液开始冒出蒸气，但不能热至沸腾），趁热用KMnO4溶液滴定。(在室温下，该反应速度较慢，常需将溶液加热至7585，并趁热滴定。且加热时温度不要太高，否则Na2C2O4会部分分解。) 注意滴定时KMnO4溶液应逐滴加入，（该反应为自催化反应，反应生成的Mn2+有自动催化作用。因此滴定开始时不宜太快，应逐滴加入，当加入的第1滴KMnO4颜色褪去后，方可加入第2滴。否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42反应，就在热的酸性溶液中分解，导致结果偏低。其反应式为：4 Mn O4 + 12 H+ = 5O2+ 4
5、Mn2+ +6 H2O）滴定至溶液呈微红色，30s内不褪色即为终点。（接近终点时，加入的KMnO4颜色褪去很慢，应减慢滴定速度，同时充分摇匀，以防超过滴定终点。最后滴加半滴KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内不褪色，即为滴定终点。长时间放置，由于空气中的还原性物质可与MnO4作用而使溶液颜色褪去，这与滴定终点无关。）记下KMnO4溶液的用量。（由于KMnO4溶液颜色较深，不易观察弯月面的最低点，因此应该从液面最高边上读数。）（3）平行测定3次。3. H2O2含量的测定用移液管移取0.15 % H2O2样品25.00 mL，置于250 mL锥形瓶中，加入5 mL 3 molL1 H2SO4及1 mo
6、lL1 MnSO4溶液23滴，用KMnO4标准溶液滴定至微红色，30s内不褪色即为滴定终点，记下消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定3次。五、注意事项 1. 电子天平差减称量法的规范操作。P69-702. 酸式滴定管的规范操作。P27-303. 移液管的规范操作。P30-324. 滴定终点的准确判断。六、结果与分析将实验数据分别填入下面两表并进行数据处理中。表1 KMnO4溶液的标定 次 数项 目m (Na2C2O4) / gV (KMn O4) / mL计算公式C (KMnO4) / molL1C (KMnO4) / molL1相对偏差相对平均偏差表2 过氧化氢含量的测定 次 数项 目C (KMnO4) / molL1V (KMn O4) / mL计算公式 / gmL1 / gmL1相对偏差相对平均偏差七、思考题1. H2O2商品液标签中注明其含量为30%，实验测定结果小于此值，为什么？答：因为H2O2不稳定，易分解放出氧气，这样其浓度就下降了，所以实验测定结果小于30% 。2. 为什么不直接移取试样进行测定，而要将试样稀释后再移取溶液进行测定？答：因为H2O2商品液浓度较大，不稳定，易分解。将试样稀释后浓度减小，稳定性增强，测定值误差减小。
