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1、农产品质量安全 抽样与检测流程,重庆市农产品质量安全培训,主 要 内 容,一、样品抽取 1.基本概念 2.采样准备 3.样品采集 4.样品运输与缩分 5.样品制备 6.样品保存 7.质量管理,二、样品检测 1.检测流程 2.任务下达 3.样品流转 4.检验检测 5.原始记录和审核 6.报告编制和发放 7.异议处理,农产品：来源于农业的初级产品，即在农业活动中获得的植物、动物、微生物及其产品,抽样：基本概念,食用农产品：来源于农业活动的初级产品，即在农业活动中获得的、供人食用的植物、动物、微生物及其产品,抽样：从分析对象中抽取有代表性的部分样品作为分析材料 (分析样品) 抽样也叫取样,抽样：基本
2、概念,批量样（产）品：数量确定（相对）,品质均匀一致(同一品种或种类,成热度相同,包装一致等)的货物 基础样品：从批量样品的不同位置和不同层次随机抽取的少量货物 混合样品：混合的基础样品 缩分样品：混合样品经缩分后的代表性样品。至少3份（检测样、复检样、备份样） 实验室样品：送往实验室分析或测试的代表性样品。,抽样：基本概念,抽样原则 1.代表性 2.随机性 3.可行性 4.公正性,抽样：基本概念,抽样：抽样准备,1. 方案编制 抽样任务 抽样地点 抽样人员 抽样时间 所抽样品的名称和数量 抽样程序 所抽样品的包装、处理和运输 样品交接,2 采样准备 组织准备 技术准备 物资准备,抽样：抽样准
3、备,2.1组织准备 组建专业采样小组，由具有野外调查经验并参加采样培训的专业技术人员带队。组建采样小组应注意：,A.采样小组至少由2人组成，指定作风严谨、工作认真的专业技术人员为组长，组长为现场记录审核人。,B.采样小组成员应具有相关基础知识。,C.采样小组内部要分工明确、责任到人、保障有力。,D.采样前要经过培训，对采样中的关键问题有统一的标准和认识。,抽样：抽样准备,2.2 技术准备,采样前组织学习有关业务技术工作方案，明确采样点位的具体区域和位置。完成样点分布列表，包括样品编号、位置、农产品种类、代表面积等,采样点位分布图：熟悉布点原则和点位分布图，点位分布图应包括行政区划（省、市、县、
4、乡镇）、土地利用方式等要素。,交通图、地形图、采样记录表以及农产品样品标签等。,收集采样点的农产品种植模式、土壤类型、土地利用方式、肥料农药施用以及周边污染源等基本情况。,A,B,C,D,抽样：抽样准备,资料收集,A.采样区域土壤、种植制度、地形、气候、水文等资料。,B.采样区域工业生产及排污，农业灌溉等情况。,C.采样区域种植农作物所使用的常规农药、肥料等生产资料情况。,抽样：抽样准备,2.3 物资准备,样品采集物资清单,抽样：抽样准备,布设 方法,抽样：样品采集,NY/T 395 每个监测单元至少应设3个点位 分为农田土壤背景值调查及农产品产地污染普查,土 壤,抽样：样品采集,采样深度：一
5、般农产品 0-20cm，林果类0-60cm 取土方法：使用木铲或竹铲、竹片刮去表层土(小于1cm)，用工具挖到相应深度，然后用适宜工具刮去表层土后取足量土样。土样应除去杂草、树根、砾石、砖块、动物遗体等杂物。 每点位至少分设5个分样点，将每个分样点（均一取样方法取得）混合均匀后四分取1kg左右组成该采样点混合样,土 壤,抽样：样品采集,NY/T 396 水质监测点数量根据灌溉渠系、河流湖(库)、灌溉农田的地下水等类型取样,农用水,抽样：样品采集,瞬时取样采集。取样前，应先用待取样水样洗涤取样瓶和塞子 23次 水样样品容器采用聚乙烯塑料（适用于储存大多数无机成分的样品，对铬酸根、硫化氢、碘有吸附
6、作用而不宜储存测定有机污染物的水样）和硬质玻璃(又称硼硅玻璃，耐强酸、强氧化剂及有机溶剂的腐蚀)。 水样的采集量，由监测项目决定，实际采水量为实际用量的 35倍。一般采集 5002000mL 即可达到要求,农用水,抽样：样品采集,注意 采样时保证采样点位置准确，不搅动底部沉积物。 样品瓶应先用该采样点水样冲洗 23次，然后装入水样。 待测溶解氧的水样应严格不接触空气， 其他水样也应尽量少接触空气。 采样结束前，应仔细检查采样记录和水样，若漏采或不符合规定者，应立即补采或重采。经检查确定准确无误方可离开现场,农用水,抽样：样品采集,采样量 土壤风干不低于1kg； 粮油不低于2kg； 蔬菜水果可食
7、部分鲜重3kg； 畜禽、水产品 详见NY/T 5344， GB/T 8855 ， NY/T 395， NY/T 396,抽样：样品采集,生产基地 成熟期或将上市。勿安全间隔期内；忌下雨 批发市场 交易期 农贸市场和超市 批发抽样前 生产企业 库房,抽样：样品采集,注意 任何抽样点在一个月内，某一种样品的抽样次数不能超过这种样品计划抽样次数。假如一种样品在一个月内、某一抽样点抽取两三次，那么每次抽样时间要间隔几天。 应避开大风或雨中、雨后采样，避开病虫害和其他处于特殊状态下的植株（如刚喷施农药的植株等）；尽量用不锈钢制品直接采取样品。 抽样时间应注意避开法定节假日,抽样：样品采集,采样记录 采样
8、时间、地点、样品编号及农产品种类、品种、种植方式等； 调查人：填写采样人、记录人、校核人； 地理坐标：经纬度； 土地利用/作物类型：土地利用类型指耕地、园地、牧草地等；作物类型指水稻、玉米、蔬菜等,抽样：样品采集,抽样：样品采集,样品分装 水稻和玉米样品先装入布袋，在布袋封口处系上1份样品标签，再将装有农产品样品的布袋放入食品袋或编织袋，在袋外粘贴或系上另外1份样品标签。 蔬菜新鲜样品先装入食品袋中，在食品袋外粘贴1份样品标签，再将装有蔬菜样品的食品袋放入编织袋，在封口处系上另外1份样品标签。 土壤：布袋或食品袋 畜禽水产：食品袋或符合要求要求的装运工具。,抽样：样品采集,1.样品运输 原则2
9、4h内运达实验室，否则缩分冷冻后运输。原则上不准邮寄和托运，应由抽样人员随身携带 应保证样品完整、新鲜，勿污染 运输工具应清洁卫生，勿混装（毒害污染物） 高温季或易变质物：低温容器；冷冻剂非散碎冰,抽样：样品运输与缩分,水样运输前必须逐个与采样记录和样品标签核对，核对无误后应将样品容器内、外盖盖紧，装箱时应用泡沫塑料或波纹纸间隔，防止样品在运输中因震动、碰撞而导致破损或沾污；需冷藏的样品应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，样品瓶置于其中保存；样品运输时必须配专人押送，水样交实验分析时，接收者与运送者，首先要核对样品，验明标识，确切无误时双方在样品登记表上签字。,抽样：样品运输与缩分,交接双方必须
10、在交接现场逐项检查、仔细核对样品信息及记录表格，并及时办理样品交接手续，填写样品交接单。发现问题必须及时纠正。 不宜在周五或法定节假日前一天送达,抽样：样品运输与缩分,2.样品缩分 用于农药残留检测的样品 用于元素检测的样品 缩分（制样）工具,抽样：样品运输与缩分,用于农药残留检测的样品 干净纱布拭去样品表面附着物 样品黏附太多泥土，用流水冲洗并擦干 个体较小样品（如樱桃番茄）可随机取若干个体切碎混匀匀浆冷冻 个体较大样品（如结球甘蓝）按其生长轴十字纵剖4份，取对角线2份，切碎，充分混匀，然后用四分法取不少于1Kg的混合样品放入组织捣碎机中制成匀浆，取二份各300g左右匀浆放入聚乙烯瓶中，在-
11、16-20条件下保存。特别兽药残留，要求-20以下的冷冻。 样品缩分过程中，要注意避免工具间的交叉污染,抽样：样品运输与缩分,用于元素检测的样品,去离子水 冲洗3次,其余同农残样品处理,或四分后65 烘干（同时 测定样品水分），制成干粉样后密闭保存,自来水 冲洗,干净纱布 拭干,抽样：样品运输与缩分,样品缩分（制样）用工具 目标：洁净、干燥、无异味，对样品无污染 无色聚乙烯砧板或木砧板 牛皮纸 不锈钢食品加工机或聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪、研钵 不锈钢刀、不锈钢剪 旋盖聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶等,抽样：样品运输与缩分,混匀四等分,取两分，弃两分,再混匀四等分,取两分，弃两
12、分,至所需用量,抽样：样品运输与缩分,怎么取？,纵向 取样,可食用部分,抽样：样品运输与缩分,舍 弃,舍 弃,四分后对角取样混合,抽样：样品运输与缩分,制样场地 食品（农产品）与非食品的有效隔离：含量差距较大，尘灰易污染，单独建设,抽样：样品制备,制样场地 配备风干室和制样室（独立分开或相对隔离）。风干室应通风良好、整洁、无尘、无易挥发性化学物质，并避免阳光直射； 制样室应通风良好，每个制样工位应做适当隔离。,抽样：样品制备,制样工具及容器,A.盛样用搪瓷盘或木盘。,B.脱粒、去壳、切碎用小型脱粒机、小型脱壳机、不锈钢刀剪、木滚、硬质目搓板、粉碎机、无色聚乙烯薄膜等。,C.磨碎风干样用玛瑙球磨
13、机、玛瑙研钵、白色瓷研钵、石磨、不锈钢磨、旋风磨、聚乙烯塑料食品加工机、高速组织分散机、冷冻研磨仪等。,D.过筛用尼龙筛(40-60目)。,E.分装用具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、无色聚乙烯食品袋或特制牛皮纸袋，规格视量而定。,F.手持终端、打印机、标签纸、电子天平、原始记录表。,抽样：样品制备,土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨 风干：在风干室将土样放置于风干盘中，除去土壤中混杂的砖瓦石块、石灰结核、动植物残体等，摊成2-3cm的薄层，经常翻动。半干状态时，用木棍压碎或用两个木铲搓碎土样，置阴凉处自然风干。土壤样品也可以采用土壤样品烘干机烘干，温度控制在355至烘干为
14、止。,抽样：样品制备,土壤样品制备：风干（烘干）、粗磨、细磨 初磨：在制样室将风干的样品倒在有机玻璃板上，用木锤碾压，用木棒或有机玻璃棒再次压碎，细小已断的植物须根，可采用静电吸附的方法清除。混匀土样，过孔径2mm尼龙筛，去除2mm以上的砂粒（若砂粒含量较多，应计算它占整个土样的百分数），大于2mm的土团要反复研磨、过筛，直至全部通过。过筛后的样品充分搅拌、混合直至均匀，保留足量样品。,抽样：样品制备,土壤样品：风干（烘干）、粗磨、细磨 细磨：用玛瑙球磨机（或手工）研磨到土样全部通过孔径0.15mm（100目）尼龙筛，四分法弃取，装瓶备分析用。此外，依据选用的检测方法和仪器，若有需要，应再取少
15、量继续研磨至全部通过孔径0.075mm（200目）的尼龙筛，装瓶备分析用。,抽样：样品制备,粮食（水稻、玉米、小麦）样品采取干样制样。 用干净纱布擦净样品上的泥尘等附着物后直接磨碎，带壳样品应用清水冲洗、晾干或烘干(655)、去壳后磨碎。干样研磨后，使样品全部通过40-60目（筛网孔径0.25-0.4mm）尼龙塑料筛，混合均匀成待测样品。,抽样：样品制备,含水率较高蔬菜水果样品宜采取鲜样制样 用干净纱布轻轻擦去样品上的泥沙等附着物后全部切碎，混合均匀，用组织捣碎机粉碎制成匀浆冷冻。 农残样品、重金属,抽样：样品制备,样品具体制样方法参照农、畜、水产品污染监测技术规范（NY/T 398）执行。,
16、抽样：样品制备,怎么取？,纵向 取样,可食用部分,抽样：样品制备,制样注意事项,A.样品风干、磨碎、分装过程中样品编码必须始终保持一致。,B.定期检查样品标签，严防样品标签模糊不清或丢失。,C.制样所用工具每处理一份样品后清理干净，严防交叉污染。,D.确保样品的代表性和均匀性。,抽样：样品制备,样品制备流程,抽样：样品制备,保存原则：样品特性需求，设备设施具备，环境控制适宜，防止污染 土壤：需存放在阴凉、干燥、通风、无污染处。可长期保存。,抽样：样品保存,水样保存 水样采样后， 尽快进行分析；如不能及时分析水样，应根据不同的监测项目要求，采取不同的保存方法。 一般采用化学法进行水样保存，保存剂可在采样后加入水样中。为避免保存剂在现场被污染，也可在实验室将其预先加入容器内。但易变质的保存剂不能预先添加。水样的保存剂，如是酸碱应使用优级纯品。保存剂如含杂质太多，则必须提纯。分析水样时应做空白试验。,抽样：样品保存,水样保存,抽样：样品保存,样品保存 按照产品标准的要求，正确贮存（低温冷冻、恒温恒湿、避
