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1、pH值作业指导书 ( 依据标准: GB/T6920-1986 )1 含义及有关质量或排放标准1.1 pH值含义 pH值为水中氢离子活度的负对数,它可间接地表示水的酸碱程度。1.2 pH值的地表水1、污水排放标准 2-3 分类质量或排放标准地表水16-9污水3(黄浦江上游水源保护区)6-9(水源)6-9(准水源)-污水2(一切排污位)6-96-96-9-污水36-96-96-9-2. 分析方法: 复合玻璃电极法 (GB6920-86)2.1 适用范围2.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH的测定。2.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定;但在pH小于1
2、的强酸性溶液中,会有所谓酸误差,可按酸度测定;在pH大于10的碱性溶液中,因有大量钠离子存在,产生误差,使读数偏低,通常称为钠差。消除钠差的方法,除了使用特制的低钠差电极外,还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。 温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致,并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在10C之内。2.2 定义2.3 原理 以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极。利用pH 复合电极电动势随氢离子活度变化而发生偏移来测定水样的pH值。复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对电极的
3、影响,用于常规水样监测可准确至0.1pH单位。较精密仪器可准确到0.01pH单位。为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。2.4 试剂2.4.1标准缓冲溶液的配制方法2.4.1.1试剂和蒸馏水的质量2.4.1.1.1在分析中,除非另作说明,均要求使用分析纯或优级纯试剂。购买经中国计量科学研究院检定合格的袋装pH标准物质时,可参照说明书使用。2.4.1.1.2配制标准溶液所用的蒸馏水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2106Scm的蒸馏水,其pH以6.7-7.3之间为宜。2.4.1.2测量pH时,按水样呈酸性、中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液
4、:2.4.1.2.1pH标准溶液甲(pH4.008, 250C)称取先在110-1300C干燥2-3小时的邻苯二甲酸氢钾10.12克, 溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。2.4.1.2.2pH标准溶液乙(pH6.865, 250C)分别称取先在110-1300C干燥2-3小时的磷酸二氢钾3.388克和磷酸氢二钠3.533克,溶于水并在窜量瓶中稀释至1升。2.4.1.2.3pH标准溶液丙(pH4.008, 250C)为了使晶体具有一定的民,应称取与饱和溴化钠溶液共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂3.80克,溶于水并在一瓶中稀释至1升.2.4.1标准溶液的保存2.4.1.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻
5、璃瓶中密闭保存.2.4.1.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜, 当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。2.4.1.3在40C冰箱内存放,且用过的标准溶液不允许再倒回去,这样可延长使用期限。2.5 仪器2.5.1酸度计或离子浓度计。常规检验使用的仪器,至少应当精确到0.1 pH单位,pH范围从014。如有特殊需要,应使用精度更主的仪器。2.5.2复合电极2.6 样品保存 最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0 4度,并在采样后6小时之内进行测定。2.7 步骤2.7.1仪器校准:操作程序按仪器使用说明书进行.先将水样与标准溶液高速到同一温度, 记录测定温度, 并将仪器温
6、度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器,该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极,彻底冲洗并用滤纸吸干。再将电极浸入第二个标准溶液中,其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位,如果仪器响应的示值与第二个标准溶液的pH(S)值之差大于0.1 pH单位,就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。当三者均正常时,方可用于测定样品。2.7.2样品测定 测定样品时,先用蒸馏水认真冲洗电极,再用水样冲洗,然后将电极浸入样品中,小心摇动或进行搅拌使其均匀,静置,待读数稳定时记下pH值。2.8 注意事项2.8.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正确
7、的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被测值愈好。2.8.2取下帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。2.8.3测量完毕,不用时应将电极保护帽套上,帽内应放少量补充液,以保持电极球泡的湿润。2.8.4复合电极的外参比补充液为3M氯化钾溶液(附件有:内装3M氯化钾小瓶一只,用户只需加入20ml蒸馏水摇匀,此溶液即为外参比补充液),补充液可以从上端小孔加入。2.8.5电极的引出端,必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路:否则将导致测量结果失准或失效。2.8.6电极应输入阻抗较高的酸度计(1012)配套,能使电极保持良好的特性。2.8.7电极避免长
8、期浸在蒸馏水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。2.8.8电极经长期使用后,如发现梯度略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中35秒钟,用蒸馏水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。3 方法指南 目前,电位计法是我国测定水质pH值的标准方法,它通常不受颜色、浊度、胶体物质以及氧化剂,还原剂的影响,适用于测定清洁水、受不同程度污染的地面水、工业废水的pH值。3.1 复合电极的使用要点3.1.1复合电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内。3.1.2电极在初次使用或久置不用重新使用时,玻璃球泡应在蒸馏水中浸24小时左右,使形成良好的水化层。3.1.3使
9、用前,应仔细检查电极是否完好,电极的球泡部分应无裂痕或斑点,内参比电极浸在电极的内充液中。若溶液中有气泡可轻轻甩动电极令气泡溢出溶液,以使内参比电极与溶液之间接触良好。3.1.4电极不得在非水溶液中使用。玻璃球泡易破损,水冲洗后,用滤纸小心地吸去附着在电极上的水,不能使劲擦拭。安装时,它的下端球泡应比参比电极稍高些。3.1.5在用标准缓冲溶液校准“定位”和测试样品时,应注意溶液温度需保持一致。3.2 电极污染后的处理方法3.2.1当测量含油或乳化物的水样后,要及时用洗涤剂和水清洗电极。3.2.2如果电极附着无机盐结垢,可将电极浸于(19)盐酸中,待结垢溶解后,用水充分淋洗电极,然后将电极置于蒸
10、馏水中待用。3.2.3当上述处理方法不理想时,可用丙酮或乙醚进行清洗,清洗过后,仍需将电极浸(19)盐酸中,以除去可能残留的膜,然后将电极用水淋洗净,在蒸馏水中浸泡过夜后使用。3.2.4如经上述处理仍无效,则可尝试用铬酸清除玻璃表面外附物质颇为有效,但同时也存在脱水作用的弊病,因此用铬酸处理过的电极,必须在水中浸泡过夜,方可用于测量。3.2.5在上述方法均失效,万不得已的情况下,可将电极在5氢氟酸液浸2030秒或在氟氢化铵溶液中浸1分钟作适度腐蚀处理,立即用水充分淋洗干净,浸入水中待用。3.3 pH电位计使用的注意事项3.3.1仪器应保持干燥防尘,定期通电维护,注意对工作电源的要求,并要有良好
11、的“接地”。3.3.2注意电极的输入端(即接线柱或电极插口)引线连接部分应保持清洁,不使水滴、灰尘、油污等浸入。3.3.3应注意仪器零点和校正、定位等调节器,一经调试妥当,在测试过程中不应再随意旋动。3.3.4对内部装有干电池的便携式酸度计,如需长期采用交流电或长期存放时,应将其内部的干电当取出,以放干电池腐烂而损害仪器。3.4 试剂配制注意事项3.4.1蒸馏水 用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极的水,要求电导率小于2uS/cm无二氧化碳的水。经阴、阳离子交换树脂的水,并经煮沸放冷后,可达此要求,pH值通常在6.7-7.3之间。3.4.2标准缓冲溶液 配制标准缓冲溶液的物质应使用pH标准物质。市售
12、pH标准物质已有邻苯二甲酸氢钾、磷酸盐和硼砂三种。有特殊需要时,可参考测定方法补充配制其他的标准液。实验中发现,邻苯二甲酸氢钾溶液(pH4.00)在室温下保及易长霉菌,保存期通常为四周。磷酸盐缓冲液较稳定,保存期可为12个月。硼砂溶液是碱性溶液,易吸收二氧化碳而使pH值降低。因此在空气延长使用期限。以上三种标准液可保存在硬质玻璃或聚乙烯塑料瓶中。3.5 测量中应注意的问题3.5.1在正式测量前,首先应检查仪器、电极、标准缓冲液三者是否正常。通常做法是:根据待测样品的pH值范围,在其附近先用两种标准缓冲溶液。用第一种溶液定位后,再对第二种溶液测试,观察其读数,仪器响应值与第二种溶液的pH值之差不
13、得大于0.1 pH单位。如超过此误差,并探明原因,其中多数为电极出毛病所致,应考虑进行适当处理或更换新的电极。3.5.2更换标准缓冲液或样品时,应用蒸馏水对电极进行充分的淋洗,用滤纸吸去电极上的水滴,再用待测溶液淋洗,以消除相互影响,这一点对弱缓冲性溶液尤为重要。3.5.3测量pH时,溶液应当适当进行搅拌,以使溶液均匀和达到电化学平衡,而在读数时则应停止搅动,静置片刻,以使读数稳定。4 仪器操作规程4.1 pHS-3C型酸度计操作规程4.1.1 使用前准备工作4.1.1.1按照仪器,电极使用说名书做好准备工作;4.1.1.2接通电源,将仪器预热稳定(2030)分钟。4.1.2 基本操作步骤4.
14、1.2.1将水样与标准溶液与室温平衡,把仪器温度补偿旋钮调到该温度处;4.1.2.2取下复合电极的保护帽,将电极彻底冲洗,用滤纸吸干,重复一次,浸入标准缓冲溶液pH 6.86中,用定位旋钮进行定位至6.86(不同温度的pH值不同,25 时的标准值为6.86);4.1.2.3如测定水样呈酸性,则选用4.00的pH标准缓冲液定斜率,如测定水样为碱性,则选用9.18的pH标准缓冲液定斜率。4.1.2.4彻底冲洗电极,用滤纸吸干,如此二次,方可测定水样,将电极浸入水样中,待读数稳定后计入pH值。4.1.2.5将仪器电源关闭,清洗电极,将电极头用电极保护帽套上,帽内放入少量补充液,保持电极球泡湿润,以备
15、下次使用。4.1.2.6使用完毕后,应填写使用情况记录,如发现异常,应及时报告主管人。4.1.3 仪器维护及注意事项4.1.3.1调整定位值后再测斜率值时,如发现在未调斜率值时的pH读数与标准缓冲液pH值之差大于0.1 pH值时,就要检查仪器、电极、标准缓冲液是否有问题。4.1.3.2仪器的输入端(测量电极插座15)必须保持干燥清洁.仪器不用时,将Q9短路插头插入插座,防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。4.1.3.3 测量时,电极的引入导线应保持静止,否则会引起测量不稳定4.1.3.4仪器使用时应注意仪器在有效检定周期内。4.1.3.5每月做好仪器维护记录。5