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1、石油产品粘度测定,张梦龙,粘度测定的标准,一、全自动粘度仪测定法： 1、ASTM D445-2006 透明和不透明液体运动粘度标准试验方法 二、毛细管粘度计测定法： 1、GB/T 265-1988 石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法 2、GB/T 11137-1989 深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法,粘度定义,运动粘度:液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度.其值为相同温度下液体的动力粘度与其浓度之比.在国际单位制(SI)中,运动粘度的单位以平方米/秒(m2/s)表示.通常使用的单位为平方毫米/秒(mm2/s) 。 动力粘度:液体在剪切应力作用下流动时内磨擦力的量度.其
2、值为所加于流动液体的剪切应力和剪切速率之比.在国际单位制(SI)中,动力粘度的单位以帕秒(Pas)表示.通常使用的单位为毫帕秒(mPas)。,一、全自动粘度仪测定法,执行标准： ASTM D445-2006 透明和不透明液体运动粘度标准试验方法 所用仪器：HVM472 全自动宽量程万能粘度仪 所用试剂：石油醚、无水乙醇,仪器特点： 1、可同时测定两个不同温度下的粘度 2、粘度范围： 0.5-5000cts/40； 0.5-2000cts/100 3、可配备电脑工作站，操作方便 4、可以同时放入26个样品，并有预加热区 5、控温范围：20-150 ,HVM472 毛细管曲线,二、石油产品运动粘度
3、测定法和动力粘度计算法,方法号：GB/T 265-1988 适用范围：本方法适用于测定液体石油产品(指牛顿液体)的运动粘度，其单位为m2/s,通常在实际中使用为mm2/s。动力粘度可由测得的运动枯度乘以液体的密度求得。,方法概要,在某一恒定的温度下，测定一定体积的液体在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间，粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度。在温度t时，运动粘度用符号 t，表示。 该温度下运动粘度和同温度下液体的密度之积为该温度下液体的动力粘度。在温度t时的动力粘度用符号 t ，表示。,所用仪器和试剂,毛细管粘度计组：毛细管内径为0.4，0.6，0.8，
4、1.0，1.2，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0和6.0mm 玻璃水银温度计 、秒表 （分格为0.1s ） 恒温浴 ：根据测定的条件，要在恒温浴中注入一种液体。 试剂：石油醚：化学纯 95%乙醇：化学纯,准备工作,1、试样含有水或机械杂质时，在实验前必须经过脱水处理 。对于粘度大的润滑油可以用瓷漏斗，利用真空泵进行吸滤，也可以在加热至（50-100）的温度下进行脱水过滤。 2、在测定试样的粘度之前，必须将粘度计用溶剂油或石油醚洗涤。,试验步骤,1、在内径符合要求且清洁、干燥的毛细管粘度计内装入试样。在装入试样之前，将橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同时倒置粘
5、度计，然后将管身1插入装着试样的容器中；这时利用橡皮球、水流泵或其它真空泵将液体吸到标线b，同时注意不要使管身1，扩张部分2和3中的液体发生气泡和裂隙。当液面达到标线b时，就从容器里提起粘度计，并迅速恢复其正常状态，同时将管身1的管端外壁所沾着的多余试样擦去，并从支管7取下橡皮管，套在管身1上。,2、将装有试样的粘度计浸入事先准备妥当的恒温浴中，并用夹子将粘度计固定在支架上，在固定位置时，必须把毛细管粘度计的扩张部分2浸入一半。 温度计要利用另一只夹子来固定，务使水银球位置接近毛细管中央点的水平面，并使温度计上要测温的刻度位于恒温浴的液面上10mm处。 使用全浸式温度计时，如果它的测量刻度露出
6、恒温浴的液面，依照式（1）计算温度计液柱露出部分的补正数 t，才能准确地量出液体的温度： -(1) 式中：k:常数，水银温度计采用k=0.00016，酒精温度计k=0.001； h：露出在浴面上的水银柱或酒精柱高度，用温度计的度数表示； t1:测定粘度时的规定温度，； t2:接近温度计液柱露在部分的空气温度，（用另支温度计测出）。 试验时取t l减去 t，作为温度计上的温度读数。,3、将粘度计调整成为垂直状态。将恒温浴调整到规定的温度，把装好的粘度计浸在恒温浴内，恒温一定的时间。试验的温度必须保持恒定01。 粘度计在恒温浴中的恒温时间,4、利用毛细管粘度计管身1口所套着的橡皮管将试样吸入扩张部
7、分3，使试样液面稍高于标线口a,并且注意不要让毛细管和扩张部分3的液体产生气泡或裂隙。 5、此时观察试样在管身中的流动情况，液面正好到达标线a时，开动秒表，液面正好流到标线b时，停止秒表。 试样的液面在扩张部分3中流动时，注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度，而且扩张部分中不应出现气泡。,6、用秒表记录下来的流动时间，应重复测定至少四次，其中各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求： 在温度（100-15）测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的05； 在温度（15-30）测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的1.5； 在低于-30测定粘度时，这个差数不应超过算术平均值的2.5。
8、 然后，取不少于三次的流动时间所得的算术平均值，作为试样的平均流动时间。,数据计算,在温度t时，试样的运动粘度t(mm2s)按式(2)计算 ： t =c t 式中：c粘度计常数，mm2s2； t-试样的平均流动时间，s 。 在温度t时，试样的动力粘度 t 的计算如下： 按GB1884石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）和GBl885石油计量换算表测定试样在温度t时的密度 t (gcm3)。 t= t t (3) 式中： t在温度t时，试样的运动粘度，mm2s； t在温度时，试样的密度，gcm3。,精密度,用下述规定来判断试验结果的可靠性(95置信水中)。 重复性 同一操作者，用同一试样重复
9、测定的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 重 复 性， 10015 算术平均值的10 低于15-30 算术个均值的30 低于-30-60 算术平均值的50 再现性 由不同操作者，在两个实验室提出的两个结果之差，不应超过下列数值： 测定粘度的温度， 再 现 性， 100-15 算术平均值的2. 2,结果报出,1、粘度测定结果的数值，取四位有效数字。 2、取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的运动粘度或动力粘度。,三、深色石油产品运动粘度测定法（逆流法）和动力粘度计算法,方法号： GB/T 11137-1989 使用范围：本标准规定了用逆流粘度计测定深色石油产品运动粘度及通过测
10、得的运动粘度计算动力粘度的方法。 本标准运用于深色石油产品。本标准不适用于测定沥青的粘度。 方法概要：测定一定体积的液体在重力作用下流过一个经校准的玻璃细管粘度计(逆流粘度计分的时间来确定深色石油产品的运动粘度.由测得的运动粘度与其密度的乘积,可得到液体的动力粘度.,准备工作,1、残渣燃料和类似的产品,其粘度会受预热过程的影响,应按下述步骤进行。 2、将容器中的试样置于烘箱中,在602加热1h。(注:对高粘度的油品,可以适当提高加热温度,使试样完全混合,但不要超过试验温度。 3、用一根长玻璃充分搅拌试样,直到没有沉淀物或蜡状物粘在棒上。 4、将容器盖重新紧紧地盖上,并剧烈地摇动,使其完全混合,
11、并将试样倒入100ml烧杯中。（注:如果试样中含有固体颗料,应通过一个200目(75m)的滤网进行过滤）。 5、在测定粘度之前,必须将粘度计用溶剂油或石油洗涤干净。,步骤操作,1、选择清洁干燥的粘度计，使试样的流动时间大于200s。 2、将粘度计倒置，把管1浸人试样中，并抽吸管3，使试样通过管1充满球到装样标线a。注意不要有气泡。取出粘度计，擦去管 1上所沾的试洋，并把粘度计返回到正常位置，用一个橡皮塞或带有螺旋夹的橡皮管封闭管 1。 3、将粘度计安装到恒温浴中，使恒温浴液面高于球D，并保持管1垂直。在50测定粘度时，粘度计在恒温浴中的恒温时间不得少于20min；在80或100测定粘度时，粘度
12、计恒温时间不得少于25min。当任一支粘度计正在测定流动时间时，不要向恒温浴中放人或取出其他粘度计。 4、待粘度计恒温达到要求后，取下管 1上的橡皮塞或橡皮管。测定试样通过粘度计球C（由标线b到c）所需的时间。 5、对于按7.1条处理过的试样，其粘度测定应在加热后1h内完成。 6、在与测定粘度相同的温度下，按GB 1884和GB 1885测定试样的密度，准至0.001gcm3。,计算：同上述方法。 精密度：按下述规定判断测定结果的可靠性（95置信水平）。 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 温度， 重复性，mm2s 50 1.5X 80和100 1.3(X+8） 其中X
13、为重复测定两个结果的算术平均值。 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下列数值。 温度， 再现性， mm2s 50 7.4%X 80和100 4.0（X+8） 其中X为不同实验室提出的两个结果的算术平均值.,注意事项,1、开始分析前，一定要检查毛细管粘度计干净程度，用石油醚或溶剂油等清洗干净。 2、如果试样有用明显杂质，需要先行过滤。 3、分析过程中，毛细管中样品不能有气泡过裂痕，否则，重做。 4、毛细管在水浴中必须处于垂直状态。 5、粘度太大的试样，需要进行预热处理，但不能超过测定温度。 6、分析完试样以后，要及时清洗毛细管，并吹干。,思考题,1、什么运动粘度？ 2、分析前后对粘度计如何处理？ 3、预加热时要注意什么？ 4、粘度测定最小流动时间控制在多少？,
