《第5章表面活性剂检验》由会员分享，可在线阅读，更多相关《第5章表面活性剂检验（23页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、第5章 表面活性剂的检测,5.1 概述： 含 义：能显著降低表面张力的物质。 分子结构：亲水基和疏水基两部分组成。 功 能：洗涤去污作用，而且具有润湿、乳化、增溶、起泡、柔软、抗静电、杀菌等多种性能。 种 类：按亲水基分：离子型和非离子型表面活性剂。 表面活性剂溶于水时，凡能离解成离子的称离子型表面活性剂；凡不能离解成离子的称非离子型表面活性剂。而离子型表面活性剂又分为阴离子型、阳离子型和两性离子型表面活性剂。,5.2 表面活性剂的基本性能试验 一、发泡力的测定 发泡力：表面活性剂起泡性能的量度。 表面活性剂泡沫性能的测定方法有搅动法、气流法、倾注法等。国际标准（ISO 696-1975）和国
2、家标准（GB/T 7462-94）中采用的是罗氏泡沫仪的测定方法。下面介绍表面活性剂发泡力的测定方法（改进Ross-Miles法）。 1方法原理 使500 mL表面活性剂溶液从450 mm高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。,5.2 表面活性剂的基本性能试验,一、发泡力的测定,发泡力：表面活性剂起泡性能的量度。与用途相关，如泡沫灭火器、泡沫浮选、泡沫钻井液等。 测定方法有搅动法、气流法、倾注法等。国际标准（ISO 696-1975）和国家标准（GB/T 7462-94）中采用的是罗氏泡沫仪的测定方法。下面介绍表面活性剂发泡力的测定方法（改进Ross-Miles法）。 1方法原理
3、 使500 mL表面活性剂溶液从450 mm高度流到相同溶液的液体表面之后，测量得到的泡沫体积。,2检验步骤 仪器的清洗及安装 待测样品溶液的配制：将待测样品，按其工作浓度或其产品标准中规定的试验浓度配制溶液。配制溶液先调浆，然后用所选择的已预热至50 的水溶解。必须很缓慢地混合，不搅拌，以防止泡沫形成，保持溶液于（500.5），直至试验进行。,灌装仪器 :将配制的溶液沿着内壁倒入夹套量筒至50 mL标线，不使在表面形成泡沫。 测定 使溶液不断地流下，直到水平面降至150 mm刻度处，记录流出时间。在液流停止后30 s、3 min和5 min，分别测量泡沫体积 4检验结果 以所形成的泡沫在液流
4、停止后30 s、3 min和5 min的体积(mL)来表示结果。,二、表面张力及界面张力的测定 表面张力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在单位长度的力，在数值上同单位表面上的自由表面能相等。 表面张力对测定条件非常敏感。测定条件：必须在液面不振动的干净环境中操作。要正确控制温度，测定体系尽可能密闭。应该注意水的精制纯化。 1方法原理圆环拉起液膜法 将圆环放在一只测量杯中待测的表面活性剂溶液中，当拉起环时，有一作用力垂直作用于圆环上，测量垂直作用于圆环，使圆环从此表面脱离所需要的最大力。,2仪器设备：(1)表面张力计 (2)铂铱环 (3)测量杯 3检验步骤 表面活性剂溶液的配制 清洗仪器 校
5、正仪器 测量 4、结果计算 = fF/（4r） F当连接圆环与液体表面的“膜”破裂瞬间施加于张力计的力，F = kg刻度盘读数，mN； r圆环的半径，m； k校正曲线钭率，g/刻度； g重力加速度，m/s2； f校正因子,三、临界胶束浓度的测定（略） 1表面张力法测定表面活性剂cmc （1）方法原理（2）仪器设备 （3）检验步骤 试验溶液的配制 清洗仪器、仪器的校正及表面张力的测定 cmc的测定 绘制曲线 （4）结果计算,2. 电导法测定表面活性剂的cmc（略） 方法原理 仪器时间 检验步骤 待测溶液的配制 测定 检验结果,5.3 表面活性剂的定性分析,一、离子类型的鉴别 1泡沫特征试验 在一
6、支沸腾管中，用几毫升水摇动少量醇萃取物，如果生成泡沫，表示存在表面活性剂。 加23滴稀盐酸溶液，摇动，泡沫被抑制，表示存在肥皂；泡沫保持，表示存在除肥皂外的表面活性剂。 若在这种情况下加热至沸，并沸腾几分钟，如果泡沫消失，并形成脂肪层，表示存在易水解阴离子洗涤剂；如果泡沫保持，表示存在不易水解的阴离子、阳离子或非离子表面活性剂，或其混合物。,2亚甲基蓝-氯仿试验 亚甲基蓝是水溶性染料，阴离子型与亚甲基蓝可形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。 检验： 移取5 mL试样于在带玻璃塞的试管中，加入10 mL亚甲基蓝溶液和5 mL氯仿，塞上塞子充分振荡后静置分层，观察两层颜色。
7、氯仿层呈蓝色，表示有阴离子表面活性剂存在。 水层的颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂。 水层呈乳状，或两层基本呈同一颜色则表明有非离子表面活性剂存在。,3磺基琥珀酸酯试验 在大约1 g试样的醇萃取物中加入过量（KOH）=30 g/L的氢氧化钾乙醇溶液，并沸腾5 min。过滤沉淀（琥珀酸钾），用乙醇洗涤并干燥。将部分沉淀与等量的间苯二酚混合，加2滴浓硫酸，在小火焰上加热至混合物变黑，立即冷却并溶于水中，用稀氢氧化钠溶液使呈碱性。若产生强的绿色荧光，则表示存在磺基琥珀酸酯。 4.溴酚蓝试验 调节l0 g/L试样溶液至pH值为7，加25滴试样溶液于l0 mL溴酚蓝试剂溶液中，若呈现深蓝色，则表示存
8、在阳离子表面活性剂。,5浊点试验 适用对象：适用于聚氧乙烯类表面活性剂的粗略鉴定 操作步骤 制备l0 g/L试样溶液，将试样溶液加入试管内，边搅拌边加热，管内插入温度计。如果呈现浑浊，逐渐冷却到溶液刚变透明时，记下此温度即为浊点。 试样呈阳性，则含有中等聚合度的聚氧乙烯基团。 加热至沸腾仍无浑浊出现，再加入食盐溶液（=100 g/L）后出现浑浊，则含有高聚合度的聚氧乙烯基团。 试样不溶于水也不溶于醇，在常温下就出现白浊，则含有低聚合度的聚氧乙烯基团。,6硫氰酸钴盐试验 滴加硫氰酸钴铵试剂溶液于5 mL =l0g/L的试样溶液中，放置，观察溶液颜色，若呈现蓝色的话，则表示存在聚氧乙烯型非离子表面
9、活性剂。呈现红色至紫色为阴性。阳离子表面活性剂呈同样的阳性反应。 7氧肟酸试验 在0.l g无水试样中加入1 mL盐酸羟胺溶液，加热使溶解或分散，冷却后，加入氢氧化钾醇溶液或盐酸醇溶液，直至刚果红试纸呈酸性。将其温和地煮沸3 min后冷却，加入2滴氯化亚铁溶液，紫色或者深红色表示存在脂肪酰烷醇胺非离子表面活性剂。应注意脂肪酰烷醇胺硫酸盐也呈现同样反应。,5.3 定量分析 一、阴离子表面活性剂定量分析 1、直接两相滴定法 （1）方法原理 在水和三氯甲烷的两相介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离子表面活性剂氯化苄苏鎓滴定，测定阴离子活性物的含量。 阴离子活性物和阳离子染料生成盐，盐溶解于三氯甲烷
10、中，使三氯甲烷层呈粉红色。阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。 （2）试剂和仪器 （3）检验步骤 （4）结果表示,2亚甲基蓝分光光度法 （1）方法原理 用三氯甲烷萃取阴离子表面活性剂与亚甲基蓝所形成的复合物，然后用分光光度法定量阴离子表面活性剂。 （2）试剂和仪器 （3）检验步骤,5.4、阳离子表面活性剂定量分析 1、直接两相滴定法原理 与直接两相滴定法测定阴离子活性物一致。用试样溶液滴定一定量的月桂基硫酸钠标准溶液。 2. 适用对象：长链季铵化合物、月桂胺盐和咪唑啉盐等阳离子活性物。 3. 仪器设备和试剂 4.
11、检验步骤 5. 结果表示 1000/（）,5.5、非离子表面活性剂的定量分析 1硫氰酸钴分光光度法 该法适用于聚乙氧基化烷基酚、聚乙氧基化脂肪醇、聚乙氧基化脂肪酸酯、山梨糖醇脂肪酸酯含量的测定。 （1）方法原理 非离子表面活性剂与硫氰酸钴所形成的络合物用苯萃取，然后用分光光度法定量非离子表面活性剂。,2泡沫体积法 本方法参照标准GB/T 15818-1995附录B，适用于脂肪酰二乙醇胺类非离子表面活性剂含量的测定。 （1）方法原理 将试样溶液，在一定条件下振荡，根据生成的泡沫体积定量非离子表面活性剂。,5.6、两性表面活性剂的定量分析 1磷钨酸法 （1）方法原理 在酸性条件下甜菜碱类两性活性剂
12、和苯并红紫4B络合成盐。 用磷钨酸滴定含苯并红紫4B的两性活性剂盐酸酸性溶液时，首先和未与色素结合的两性活性剂络合成盐，继而两性表面活性剂-苯并红紫4B的络合物被磷钨酸分解，在酸性溶液中游离出色素，等电点时呈浅蓝色。,2比色法 （1）方法原理 如果存在甜菜碱氧肟酸盐，则可以与铁离子试剂反应生成红色铁络合物，即可用于定性鉴定，也可用于定量分析。,练习题 1、什么是表面活性剂？结构有什么特点？有哪些特性？ 2、阴离子和非离子表面活性剂的溶解度随温度变化规律如何？怎样测定浊点？ 3、亚甲基兰法定性分析阴离子和阳离子表面活性剂的原理是什么？ 4、常用的非离子表面活性剂定量方法有那两种？各适用于那些类型的表面活性剂？,
