乙醇质量标准2015年中国药典

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1、中国 药典2 0 1 5年版乙醇 每 lm l中约含乙酰螺旋霉素1 m 的溶液， 摇匀， 滤过， 取续滤液 作为供试品溶液, 照乙酰螺旋霉素项下的方法测定,含单、 双乙 酰螵旋霉素(n+m)均应不得少于35%,按下式计算， 乙酰螺旋 霉素四个组分的总含量应不得少于标示量的70%。 乙酰螺旋霉素四个组分总含量 = at wsx平均装量 标准品效价 AsWyX 标7K量 式 中 AT为供试品色谱图中乙酰螺旋霉素四个组分峰的总 面积； As 为标准品色谱图中乙酰缧旋霉素四个组分峰的总 面积* WT为供试品的重量； 为标准品的重量； P 为标准品四个组分的百分含量总和。 溶 出 度 取 本 品 ， 照

2、 溶 出度 与释放度测定 法（ 通 則 0931 第二法） ， 以盐酸溶液(稀 盐 酸 2 4ml1000ml)900ml为溶出介 质 ， 转速为每分钟50转 ， 依法操作， 45分钟时， 取溶液适量， 滤 过 ， 精密量取续滤液适量， 用溶出介质定量稀释制成每lm l中 约含乙酰螺旋霉素2 0pg的溶液， 照紫外-可见分光光度法（ 通 则 0401)， 在 2 32 nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ； 另 取装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ， 混 合 均 匀 ， 精 密 称 取 适 量 （ 相 当 于 1 粒的平 均装量） ， 加 乙醇 适 量 （ 每 5mg加 乙 醇 2

3、ml)使 溶 解 ， 按标示 量 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 l00M g 的 溶 液 ， 滤 过 ， 精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中 约 含 2 0M g 的 溶 液 ， 同 法 测 定 ， 计 算 每 粒 的 溶 出 量 。 限 度 为 75% ， 应 符 合 规 定 。如因囊壳溶胀不崩而导致不符 合 规 定 ， 应 以 含 0, 32 % 胃 蛋 白 酶 的 0. lm o l/L盐酸溶液 作 为溶 出介 质， 重 新 试 验 。 其他应符合胶囊 剂 项下有 关 的各 项规定 (通

4、 则 0103) 。 【 含量瀏定】 取装量差异项下的内容物， 混合均勻， 精密 称取适量(约相当于乙酰螟 旋霉素0. lg )， 加 乙 醇 （ 每 5mg加 乙 醇 2 ml)使乙酰嫘旋霉素溶解， 用 灭 菌 水定量 制成每lm l中 约 含 1000单位的溶液， 摇 匀 ， 静 置 ， 精密量取上清液适量， 照 乙酰嫘旋霉素项下的方法测定。 【 类别】 同乙酰蠔旋霉素。 【 规格】 （ 1)0. lg(10万单位） （ 2 )0.2 g(2 0万单位） 【 贮藏】 密封， 在凉暗干燥处保存。 乙 醇 Yichun Ethanol CzH60 46.07 【 性状】 本品为无色澄清液体；

5、微有 特 臭 ； 易 挥 发 ， 易燃 烧 ， 燃烧时显淡蓝色火焰； 加 热 至 约 78T： 即沸腾。 本品与水、 甘油、 三氣甲烷或乙醣能任意混溶。 相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （ 通 则 0601)不 大 于 0. 812 9, 相 当 于 含C2 HsO 不 少 于 95.0% (ml/ml) 。 【 鉴别】 （ 1)取 本 品 1ml， 加 水 5ml与 氢 氧 化 钠 试 液 lml 后 ， 缓 缓 滴 加 碘 试 液 2 ml， 即 发 生 碘 仿 的 臭 气 ， 并 生成 黄色 沉淀。 (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 12 90 图） 一

6、致。 【 检查】 黢 碱 度 取 本 品 2 0ml， 加 水 2 0ml,摇 匀 ， 滴加酚 酞指示 液2滴 ， 溶液应为无色;再 加 0. 01mo l/L氢氧化钠溶液 1.0ml,溶液应显粉红色。 溶 液 的 澄 瀋 度 与 顔 色 本 品 应 澄 清 无 色 。取 本品 适量 ， 与同体积的水混合后,溶液应澄清;在 10C放 置 30分钟， 溶液 仍应澄清。 吸 光 度 取 本 品 ， 以水为空白， 照紫外- 可见分光光度法 ( 通 则 0401)测 定 吸 光 度 ， 在 2 40nm的 波 长 处 不 得 过 0. 08; 2 502 60nm的波长范围内不得过0. 06;2 70

7、340nm的波长 范围内不得过0. 02 。 挥 发 性 杂 质 照 气 相 色 谱 法 测 定 （ 通 则 052 1) 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 6%氰丙基苯基-94%二 甲基聚硅氧烷为固定液; 起始温度40C,维 持 12 分 钟， 以每分 钟 10X： 的 速 率 升 温 至 2 40X； , 维 持 10分 钟 ； 进样口温度为 2 00t： ;检测器温度为2 80C。对照溶液(b)中乙醛峰与甲醇峰 之间的分离度应符合要求。 测 定 法 精 密 量 取 无 水 甲 醇1 0 0 1 ,置5 0 m l量 瓶 中 ， 用供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇

8、匀 ， 精 密 量 取5 m l， 置5 0 m l量 瓶 中 ， 用供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 （a) ; 精 密 量 取 无 水 甲 醇 5 0 p l ,乙 醛5 0 1， 置5 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精 密 量 取1 0 0 M ,置1 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 （b ) ;精 密 量 取 乙 缩 醛1 5 0 m 1 ,置5 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精 密

9、量 取1 0 0 M 1 ,置1 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作 为 对 照 溶 液 （c) ; 精 密 量 取 苯 1 0 0 1 ,置1 0 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 精密量 取l O O p U置5 0 m l量 瓶 中 ， 用 供 试 品 稀 释 至 刻 度 ， 摇 匀 ， 作为对 照 溶 液 （d ) ;取 供 试 品 作 为 供 试 品 溶 液U ) ;精 密 量 取4 -甲基- 2 - 戊 醇1 5 0 1 ,置5 0 0 m l量 瓶 中 ， 加 供 试 品 稀 释 至 刻 度

10、 ， 摇 匀 ， 作 为 供 试 品 溶 液( b )。精 密 量 取 对 照 溶 液“化彡乂 乂 心和 供 试 品 溶 液( a )、 （b )各1 F 1， 分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ， 记 录 色 谱 图 ， 供 试 品 溶 液( a )如 出 现 杂 质 峰 ， 甲 醇 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 ( a )中 甲 醇 峰 面 积 的0 . 5倍( 0 . 0 2% ) ; 含 乙 醛 和 乙 缩 醛 的 总 量 按 公 式 （1 )计 算 ， 总 量 不 得 过0 . 0 0 1 % (以乙醛 计） ； 含苯按公式 ( 2 )计 算 ， 不 得 过0 . 0

11、 0 0 2 % ;供 试 品 溶 液 （b) 中其他各杂质峰面 积 的 总 和 不 得 大 于4 -甲基- 2 -戊 醇 的 峰 面 积 （0 . 0 3 % ,以4- 甲 基- 2 -戊 醇 计 ） 。 乙醛和乙缩醛的总含量= (0. 001% XAe)/(At- A e) + (0. 003% X C E)/(C T- CE) (1) 式 中 AE为供试品溶液(a )中乙醛的峰面积； 13 歌渝公 l 郁蓄o u r y a o c o m 二 甲 双 胍 格 列 本 脲 片 （I ) 中 国 药 典2015年版 At 为对照溶液（ b )中乙醛的峰面积； C E 为供试品溶液(a )中

12、乙缩醛的峰面积； C T为对照溶液(c)中乙缩醛的峰面积。 苯含量 = (0.0002 %B e )/(Bt B e ) (2 ) 式 中 B E为供试品溶液中苯的峰面积； Bt 为对照溶液中苯的峰面积。 不挥 发 物取本 品 4 0ml ， 置 105X ： 恒重的蒸发皿中， 于 水 浴 上 蒸 干 后 ， 在 105T ： 干 燥 2小 时 ，遗 留 残渣 不得 过 l mg . 【 类别】消毒防腐药、 溶剂。 【 贮藏】遮光， 密封保存。 二甲双胍格列本脲片（I) Erjiashuanggua Geliebenniao Pian( I ) Metformin Hydrochloride

13、and Glibenclamide Tablets( I ) 本品含盐酸二甲双胍（ C 4 HN 5 H C 1) 应为标示量的 9 5.0% 105.0%; 含格列本脲（ C 2 3 H2 8 C 1N3Os S )应为标示量 的 9 0. 0%110. 0%。 【 处方】 处 方1 处方2 盐酸二甲双胍 250g 500g 格列本脲 1.25g 2.5g 辅料_mm_适量 制成 1000片 1000片 【 性状】本品为白色至类白色片或薄膜衣片， 除去包衣 后显白色或类白色。 【 鉴别】（ 1)取本品的细粉适量（ 约相当于盐酸二甲双胍 50mg )， 加 水 10ml ， 振摇使盐酸二甲双胍

14、溶解， 滤过， 取续滤液 2 ml ,加 10%亚硝基铁氰化钠溶液-铁氰化钾试液-10%氢氧化 钠溶液(等体积混合， 放 置 2 0分钟使用） 10ml ， 3 分钟内溶液 呈红色。 (2 )取含量测定盐酸二甲双胍项下的供试品溶液， 照紫 外-可见分光光度法（ 通 则 04 01)测定， 在 2 33mn 的波长处有 最大吸收。 (3)在含量测定格列本脲项下记录的色谱图中， 供试品溶 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4 )取鉴别（ 1)项下的滤液显氯化物鉴别（ 1)的反应（ 通则 0301) 。 【 检査】 有 关 物 质取 本 品 30片， 包衣片除去包衣， 研 细，

15、精密称取造量（ 约相当于盐酸二甲双胍50mg )， 置 100m l 量瓶中， 加流动相适量， 超声约5 分钟使盐酸二甲双胍溶解， 放冷， 用流动相稀释至刻度， 摇匀,滤过,取续滤液作为供试品 溶液; 取双氰胺对照品适量， 精密称定， 加流动相溶解并定量 14 . 稀释制成每l m l 中约含0. l mg 的溶液,作为双氰胺对照品溶 液 ； 另取三聚氰胺对照品适量， 加流动相溶解并稀释制成毎 l m l 中约含0.2 mg 的溶液， 作为三聚氰胺溶液。分别精密量 取上述三种溶液各1ml ， 置同一 2 00m 丨量瓶中， 用流动相稀释 至刻度,摇匀， 作为对照溶液。照髙效液相色谱法(通则05

16、12 ) 试验， 用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂， 以磷酸二氢铵 溶液（ 取磷酸二氢铵17g ， 加 水 1000ml 溶解， 用磷酸调节p H 值至3. 0)为流动相， 检测波长为2 18 n m,理论板数按双氰胺峰 计算不低于5000， 二甲双胍峰与三聚氰胺峰的分离度应大于 10.0 。精密量取对照溶液与供试品溶液各10 x 1， 分别注人液 相色谱仪， 记录色谱图至二甲双胍色谱峰保留时间的2倍。 供试品溶液的色谱图中如有双瓴胺峰， 按外标法以峰面积计 算， 不得过盐酸二甲双胍标示量的0. 04 %， 如有其他杂质峰， 单个杂质峰(保留时间在双氰胺峰之后） 的峰面积不得大于对 照溶液中二甲双胍峰面积的0.4 倍 （ 0.2 % ),其他各杂质峰 (保留时间在双氰胺峰之后） 峰面积的和不得大于对照溶液中 二甲双胍峰面积的2 倍（ 1.0 %)。 杂质I与杂质n 精密称取有关物质项下的细粉适量 (约相当于