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1、水质 铜、铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法水和废水监测分析方法（第四版） 方法确认1.目的通过石墨炉原子吸收分光光度法测定水质中铜、铅、镉的浓度，分析方法精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。2. 适用范围本方适用于对下水和清洁地表水。3. 原理将样品注入石墨管，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形原子蒸汽，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标准吸光度进行比较，确定样品中被测金属的含量。4. 仪器工作参数工作参数元素CdPbCu光源空心阴极灯空心阴极灯空心阴极灯灯电流（mA）7.57.57.0波长（nm）228.8283.3324.7通带宽度（nm）1.31.3
2、1.3干燥80100/5s80180/5s80100/5s灰化450500/5s700750/5s450500/5s原子化2500/5s2500/5s2500/5s清除2600/3s2600/3s2600/3sAr气流量200ml/min200ml/min200ml/min进样体积（ul）202020适用浓度范围（ug/ml）0.12150155. 分析方法5.1样品预处理取100ml水样放入200ml烧杯中，加入硝酸5ml，在电热板上加热消解（不要沸腾）。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和10ml过氧化氢，继续消解，直至1ml左右。如果消解不完全，再加入硝酸5ml和10ml过氧化氢，再次蒸至
3、1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，在过滤液中加入10ml硝酸钯溶液，用水定容至100ml。取0.2%硝酸100ml，按上述相同的程序操作，以此为空白样。5.2混合标准使用溶液用0.2%硝酸稀释金属标准贮备溶液配制而成，使配成的混合标准溶液含量为镉10.0ug/ml、铜10.0ug/ml、10.0ug/ml5.3校准曲线的绘制 参照下表，在50ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释混合标准溶液，配置至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、铅、镉的浓度。标准溶液加入体积ml0.000.501.003.005.0010.00工作标准溶液浓度ug/ml铜0.00.10.20.41.02.0铅0.00.10.20.41.02.0镉0.00.10.20.41.02.0注：定容体积为50ml。5.4样品测定 将20ul样品注入石墨炉，参照仪器工作参数表的仪器参数测量吸光度。以零浓度的标准溶液为空白样，扣除空白样吸光度后，从校准曲线上查出样品中被测金属的浓度。5.5计算实验室样品中的金属浓度按下式计算：式中：实验室样品中的金属浓度，ug/L； 试份中的金属含量，ug； 试份的体积，ml。6. 结果分析 选取6份样品加标，使铜、铅、镉的加标浓度均为100ug/L，按5进行测试。由附表可知，精密度RSD10%。铜标准偏差5.9ug/L，满足水和废水监测分析方法（第四版）要求。3
