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1、轻质阻燃无机保温复合材料的制备与性能研究Keywords: Hollow glass beads; Hydrous sodium silicate; Boron oxide; Insulation Materials; Thermal conductivity目 录1 绪论 11.1 文献综述 11.1.1 保温材料 1 1.1.2 空心玻璃微珠 21.1.3 空心玻璃微珠的制备 4 1.1.4 水合硅酸钠（水玻璃） 61.1.5 水玻璃的硬化机理与应用 8 1.1.6 氧化硼在玻璃工业中的应用 101.2 选题的目的和意义 131.3 研究的内容与目标 131.3.1 研究内容 131.3.
2、2 预期目标 142 实验材料及方法 152.1 实验材料 152.1.1 玻璃微珠粒度分析 152.1.2 试样的配方 152.2 实验设备与仪器 172.2.1 测定抗压强度设备 172.2.2 导热率测试仪 172.2.3 测定微观形貌设备 182.2.4 搅拌设备 182.2.5 烘干设备 192.2.6 抗高温测试及其它设备 192.3 实验方案及过程 202.3.1 玻璃微珠的板结 202.3.2 试样压缩强度实验 202.3.4 容重及孔隙率测量 222.3.5 可燃性实验 22 :2.3.6 可溶性实验 222.3.7 微观形貌观察 222.3.8 耐高温实验 233 实验结果
3、及分析 233.1 玻璃微珠板结成块状的过程 233.1.1 实验现象 233.1.2 水合硅酸钠在将玻璃微珠固化成板状时的作用 233.2 试样压缩强度测试 243.2.1 ABC组试样压缩强度图表 243.2.2 ABC组试样压缩强度分析 263.3 导热系数测试及分析 263.3.1 A组与C组导热系数测试 263.3.2 A组与C组试样热导率分析 263.3.3 小结 273.4 D组试样各项数据测试 273.5 可燃性实验 313.6 溶解性实验 313.6.1 溶解实验纪录 313.6.2 加入水合硅酸钠对溶解性的影响 313.6.3 加入氧化硼对溶解性的影响 323.7 微观形貌
4、观察 323.8 耐高温实验 354 结论 34致 谢 34参考文献 361 绪论1.1 文献综述1.1.1 保温材料保温材料的作用是将热量在热传导、辐射、对流这三个过程中产生的热流速率减缓。由于保温材料的这种高热阻特性，能够妨碍热流在建筑物中的进出。根据设施及管道保温技术通则，测试平均温度不大于623K(350)时，无机保温材料的导热系数应小于0.4W/ ( mK)。总的来说，保温材料的长处主要有以下几点： 经济效益上来看, 保温材料不仅节约了大量制冷/制热设备运作时产生的能源上的花费，同时由于减少了制冷制热机械的使用量，也节约了设备上的资金。从环境效益上来看，由于减少了建筑物中制冷/保暖机
5、械设备，排放的温室气体、污染气体，产生的废水等污染环境的物质也相应得到减少。从保护建筑物上来看，因为较为强烈的温度变化将毁坏建筑物的内部构造，运用保温材料能够使建筑物内部的温度改变趋于平稳，方能维护建筑物的完整性。另一方面，运用保温材料有助于建筑物本身的阻燃，在火灾时有效防止蔓延，从而减少人员伤亡和财物损失。舒适度上，保温材料可以使室内的温度稳定。在时令交替时，维持室温平稳的效果更为明显。而且因为保温材料的隔音性大多比较好，可以使建筑物获得一定的屏蔽噪音功能。保温材料的保温原理主要是因为无论是静止或是活动的空气及空气中的大部分气体如CO2、N2或是惰性气体的导热率都很低。采用固体材料合成保温材
6、料，通过使材料内部形成一种较为特殊构造方式来限制空气的透红外线性质和对流功能，从而完成保温的相应指标，这一原理就决定了保温材料通常具有物理形态疏松、质量轻、内部多孔的特点1。常用的诸如：膨胀珍珠岩保温材料及，聚苯乙烯塑料泡沫保温材料，酚醛树脂泡沫保温材料，硬质聚氨酯泡沫保温材料和复合硅酸盐保温材料。在最近的十多年，保温材料的科研主要是完善和加强现有的保温材料的各方面性能和优化各个生产步骤。今后研究的方向应主要表现在以下几点： 源自-六维论文;网(加7位QQ3249114（1）无机复合保温材料(例如膨胀珍珠岩保温材料等) 的研究方向大致为限制材料生产过程中的灰尘排放、最大限度地节省生产能源和粘结
7、剂的使用量等。（2） 有机保温材料(例如酚醛树脂泡沫保温材料和聚氨酯泡沫等) 的研究大方向应为提高材料的阻燃性能和寻找更合适的发泡剂上。（3） 为提高材料在室外的使用寿命，有必要提高材料的憎水性。（4） 发展新型的保温材料（例如：纳米孔硅保温材料和超细粉体合成的保温复合材料）也是一个研究的主要方向。关于保温材料的大类区分，一般是按保温材料的材质，外观上的形态和内部的结构三种方式。按材质可分为无机保温绝热材料、有机保温绝热材料和金属保温绝热材料三类。热力设备及管道用的保温材料多为无机保温绝热材料。这类材料具备的特点是不易燃烧和耐高温，主要用于热力设备及管道保温等。例如硅藻土、石棉、玻纤、泡沫混凝
8、土、硅酸钙等。在较为低温和普冷的情况下，有机保温绝热材料的使用率较高。这类材料多以有机物和高分子为原料制得，这类材料拥有超低的导热系数，耐低温，然而极易燃烧，主要用于低温环境和保冷工程中。例如：聚氨酯泡沫塑料、聚氨基甲酸酯等。按形态又可分为多孔状绝热材料、纤维状绝热材料、粉末状绝热材料和层状绝热材料四种2。多空状绝热材料拥有轻盈、绝热性能优越的特点，但是耐稳性方面则较差。主要的相干产品有泡沫塑料玻璃和橡胶、硅酸钙等。纤维状保温绝热材料一般是按照材质来分类，可以分为有机、无机、金属和复合纤维。无机纤维在工业上的使用最为广泛，主要有石棉、晶质氧化铝纤维等。粉末状绝热材料主要有硅藻土、膨胀珍珠岩及其
9、制品，这些材料的原料其具体应用有以下几点：空心玻璃微珠在建材中的应用。一般在建材中对水泥的要求是密度低、渗透力低、结合力强，空心玻璃微珠密度低且不易吸水，因而可以作为添加剂以制备这种水泥13。空心玻璃微珠在合成泡沫中的应用。空心玻璃可以用来提供泡沫塑料中的泡沫结构，原因是玻璃微珠中间拥有的空腔。这种复合泡沫塑料的主要特点是密度低、质轻、不可燃，是一种集高减震型、不导电、耐火于一体的多功能复合材料。空心玻璃微珠在塑料、橡胶中的应用。空心玻璃微珠作为无机粉末填料，可以用于工程塑料和橡胶的填充，可使其具有较好的流变加工性，另外可使塑料和橡胶的收缩性变得更为均匀，同时更可提高橡胶的抗压和抗冲击性能。空
10、心玻璃微珠作为吸波材料时的应用。空心玻璃微珠本身或进行表面改性可获得特殊的吸波性能。A.S.Geleil等研究了Li2O3-Al2O3-B2O3系空心玻璃微珠，发现玻璃微珠中的铝酸锂在辐射屏蔽方面有非凡的功效；因为空心玻璃微珠的密度值极小，对微珠表面进行金属化处理或将微珠本身与纳米粒子复合，制成轻质的粉体材料可以代替在体积上和质量上都不占优势的金属粉体，用于制备雷达上需要使用的吸波材料或电磁屏蔽材料。Han Mangui14等应用化学镀技术将非晶质FeCoNiB沉积在空心玻璃微珠表面得到复合微珠，并与烧结NiCoZn尖晶石铁氧体的吸波性能相互比较发现复合微珠的吸波性能明显高于烧结体，采用Ag-
11、NO3活化的方法在空心玻璃微珠表面进行化学镀镍，经过测试表明镀镍后的空心玻璃微珠是一种节电损耗材料，具有一定的电磁性能。1.1.3 空心玻璃微珠的制备（1）模板法采用模板法制备空心微珠，首先要选择合适的材料作为模板，然后是一个制备复合结构微珠的过程，该微珠的具体结构为壳-核复合结构，制备该复合结构微珠的具体方法有溶胶-凝胶、组装和静电吸附等。最后除去模板从而制得所需的空心微珠材料（方法有清洗、煅烧等）。按照选择模板材料本身的差异，该方法可分为软质和硬质模板法两个大类。目前采用模板法已经能够制备多种空心纳米微粒子。初步显示出它在一些实践范畴所具有的突出优点，但是模板法还存在需要除去模板粒子，存在
12、着制备成本高、空心粒子产率低等问题。而且在制备机理和结构控制方面还需要进行深入的研究。（2）溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种以无机物或金属的醇盐（如Si(OC2H5)4、KOCH3、Na(OC2H5)2、Al(OC3H7)3等）作为前驱体，在液相的条件下均匀混合原料，并使原料进行缩合水解等化学反应，首先在溶液中形成一个稳定的透明的溶胶体系，然后溶胶经过一个陈化过程将胶粒缓慢聚合，形成的凝胶即为三维空间网状结构，凝胶之间都被一种失去了活动性的溶剂所充满。之后对凝胶进行干燥处理，在经过一个烧结固化的过程，可以制备出细致到分子结构的材料，甚至连纳米亚结构的材料也有用溶胶-凝胶法制备出来的可能性。溶胶-
13、凝胶法是一种根据近期的研究和实验得出的全新的制备玻璃微珠的办法，制备方法简单，耗能低，国内已有多名学者和多家研究机构通过溶胶-凝胶法制备出性能优越，纯度高的玻璃微珠。陈康生等25以廉价的水玻璃Na2SiO3为原料，采用溶胶-凝胶法制备粒径在0.067 0.355mm的微米级空心玻璃微珠。石成利等26以 Si(OC2H5)4、NaOCH3、Ca(OC2H5)2、Al(OC4H9)3、B(OCH3)3等醇盐为原料，采用溶胶-凝胶法，制成平均粒度142m，平均粒子密度为,1.03g/cm3的空心玻璃微珠.溶胶-凝胶法在涂层制备方面也有广泛应用,曾爱香等27以质量轻、化学性能稳定的热电厂粉煤灰空心微珠
14、为基体，以硝酸铁、硝酸钡和柠檬酸为原料，用溶胶-凝胶法在空心微珠表面包覆了型钡铁氧体涂层。该方法原料获取相对容易、生产率较高。此外，Pullar R. C.等以柠檬酸为前驱体，用溶胶-凝胶法制备出粒径在0.51m的钡铁氧体28。该钡铁氧体的比饱和磁化强度Ms达到58.4Kam2/g矫顽力Hc达到398.0 Ka/m2。张少明等通过合成前驱体制备出36.138.6m的Al2O3空心微珠，该合成方法有助于粒子的分散，具有较好的推广价值29。 源自-六维论文;网(加7位QQ3249114（3）聚合法制备空心微珠的聚合法主要有悬浮聚合法和微乳液聚合法两种。悬浮聚合法又称为珠状聚合，是一个对聚合物单体进
15、行一定的机械搅拌或震荡后添加分散剂，将单体分散后在水中聚合的过程。该方法可以制备的玻璃微珠大小一般为微米数量级。刘海萍等在研究中运用悬浮聚合法制备出粒径小于50微米，表面密度小于0.5g/cm3的聚苯乙烯（PS）微珠30。微乳液聚合法是一种将微乳液滴作为模板，在液滴表面先附上一层表面活性剂膜，然后将目标产物的前驱体透过膜进入内部的水相，发生水解反应和缩聚反应形成乳液-凝胶的壳-核结构，最后通过壳核分离得到所需的空心微珠。于晓辉等31以苯乙烯、水、十二烷基硫酸钠、过硫酸钾等为反应原料，用NaCl溶液和乙醇破乳液，离心分离后制得平均粒径约为35nm的非晶态聚苯乙烯微球，研究表明乳化剂的浓度越大，实际制得产品的平均粒径越大。微乳液聚合法还可以制备聚合物空心微珠，Park等32运用双相微乳液聚合法，制备了多孔状空心聚合物微珠。研究表明，内部水相
