Li-LSX分子筛大致流程.doc

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1、Li-LSX生产大致流程一 合成工段1配液工序 通过DCS控制系统,将定量的30%NaOH溶液、48.8%KOH溶液打入配液釜中。用蒸汽伴管加热至90,分三次加入计量的Al(OH)3固体,加完后,于90保温反应4h。关闭伴管蒸汽阀门,改通循环水降温。降至40左右,用泵输送至铝液储罐中冷却静置。(铝液需通过袋式过滤器过滤物理杂质。)铝液微调:根据检测结果,通过DCS定量控制系统,用30%NaOH溶液、48.8%KOH溶液、自来水对铝液进行两次微调,然后在储罐中进行4h自身循环。分两次微调是为了保证铝液浓度调配的准确性。硅液微调: 将硅胶车间的原硅液沉降三天后,取样分析。根据含量用30%NaOH溶

2、液、自来水通过DCS系统进行准确的浓度调配。同样进行两次微调,熟练以后可进行一次微调。(硅液会吸收CO2产生SiO2沉淀,加碱液可适当除去。)储罐分为:沉降罐(罐内装一根上吸管)、配制罐、中转罐、澄清罐。 将沉降罐中的清液泵送至袋式过滤器,再送到配制罐进行微调循环,调好浓度的液体再转至中转罐备用。2分散工序 将澄清罐中的铝液用泵输送,经过10目的钛棒过滤器过滤,再经板式换热器调节温度(用热水升温、用自来水降温)至30,如果温度不达标,则将铝液经计量罐回流到储罐中。直到温度达标后,再在计量罐中进行计量。(也可以将铝液计量好后,放到分散釜中进行温度调节。) 硅液同理。硅液经换热器后的温度控制为28

3、。 当分散釜中的铝液温度和量都调节好以后,迅速将调节好温度和量的硅液放入分散釜中,剧烈搅拌。体系会变成悬浊液,并升温。加入硅液半小时后,开启夹套45热水均匀升温,约半小时后升至42,关闭热水。将物料立即用隔膜泵转入合成釜中晶化。(严格控制温度的均匀准确,保证加入硅液后,体系在1小时升至42。)隔膜泵进出管道上的阀门必须打开才能启动隔膜泵。铝液约1.875m3; 硅液约0.87m3. 计量罐的刻度标定必须准确,包括到分散釜的管道一起标定。3合成工序 待分散物料要做好时,将合成釜夹套通热水预热至42。打开隔膜泵进出管道上的阀门,打开分散釜的底阀,启动隔膜泵,将物料转到合成釜中。保持414372小时

4、,取母液样。在低温保温时间到之前,提前将高温热水罐升温至98备用。升温之前,排尽蒸汽管中的冷凝水,然后向釜中通蒸汽升温,同时打开夹套的高温热水升温。升至88,关闭蒸汽阀门,只用高温水升至90,(防止温度过冲,超过90。)关闭热水阀门。于90保温9小时。如果中途体系温度降了,开启搅拌,再开启蒸汽和热水升温。高温保温结束后,开启搅拌,用中温水降温至70左右,进行真空带式过滤。在启动螺杆泵时,必须先开搅拌几分钟,防止物料沉积堵管。【注意:中温升高温时,启动高温热水泵,打开釜内外夹套的高温进口阀,打开中温水出口阀,先将部分中温水倒回中温槽(约5分钟),再开高温水出口阀,然后关闭中温水出口阀。 高温降温

5、操作与前面的操作相反。】4真空带式过滤5真空浆叶干燥 开机程序:打开一、二、三层的蒸汽进出阀门,直至第三层的出口温度5060,约需预热3小时左右。开启一、二、三层主电机(开始时电机电流20A,转速300r/min,随着物料的加入,电流会升高,这时需调节电机转速至600r/min),一、二层螺旋电机,开始进料。再开启真空泵抽真空。当物料填满第三层并且第三层出口的温度在70左右,开始出料。出料前开启卸料螺旋、出料螺旋、出料管冷却水。(注意:电机电流控制在40A以内,转速900r/min以内。如果电机转速调大时,物料输送快,干燥速度快,电机电流会降低。控制好电机的电流和转速,防止物料堵转;如果物料太

6、多或太湿,也易堵转。)工艺参数:蒸汽压力:一层0.4MPa;二、三层0.2MPa 主电机电流:40A;转速900r/min 出料温度:5060出料干粉密闭保存,待冷至室温后取样分析,测水份和XRD。H2O2%.二 成球工段成球后的料,阴干三天,微波干燥。内膜袋包装,转焙烧。三 微波工段四 煅烧活化工段煅烧:630保温2小时,开始放料。然后从预热器均匀进料。焙烧后自然吸湿三天后交换。活化:420保温2小时,开始放料,密闭取样分析水分、XRD等,若合格,则包装入库;否则重新焙烧。出料时,从预热器进料,必须保证进出料的量基本均等。五 离子交换工段 将煅烧后的分子筛自然吸湿三天,进行交换。先碱洗转晶,

7、再交换。向釜中加入自来水,加入分子筛,浸泡2小时。排尽水,加入预热的混碱液,于454小时,804小时碱洗转晶。回收混碱液,自来水热循环洗涤,直至水层pH110.5.排尽水,加入预热至80的交换液(交换液可以套用)循环8小时,转液。加入下一次交换液80循环8小时,如此反复直至交换合格。水洗至水层pH110.5(pH计测定).出料(取样做吸附),凉晒或微波干燥或低温200焙烧。【如果是生产5A,则用NaOH溶液碱洗。】六 锂盐回收处理工段锂盐浆状物料在喷雾主塔中,通过高速离心机进行雾化,在420热风的作用下,瞬间干燥成粉状。水分3.0%。快速包装。尾气经两级旋风分离,回收粉料,尾气经水洗塔水洗后排放。 锂盐用乙醇提取,分离LiCl 和NaCl(KCl)。

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