总磷调查报告.doc

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1、总磷调查报告篇一:总磷试剂研究报告总磷试剂研究报告注:文中所提到的样品浓度均以P计。若要以PO43计,将浓度值乘以3即可。在天然水和废水中,磷以各种磷酸盐的形式存在。一般天然水中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废水及生活污水中常含有较大量磷。磷是生物生长必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过/L),可造成藻类过渡繁殖,形成富营养化,使水质变坏。因此,磷是评价水质的重要指标。水中磷的测定,通常按其存在的形式而分别测定总磷、溶解性正磷酸盐和总溶解性磷。总磷指的是将水样直接消解转变为磷酸盐进行测量。国家标准方法采用的是水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法(GB11893-89)。

2、其反应原理是:在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,通常即称磷钼蓝。由于国标方法操作步骤繁复,且量程较小,我公司利用它的反应原理,并依据USEPA认可的方法,研制了一套总磷测量试剂,不但扩大了检测量程,而且简化了测量操作,大大提高工作效率。为检验这套试剂测量的可靠性,我们做了以下试验。做对比试验时不考虑消解过程,以磷酸盐标准溶液做样品进行测量。 1 与国家标准方法的对比试验 国标方法 试剂及仪器 (1+1)硫酸。 10抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100ml。贮存在棕色玻璃瓶中。 钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于

3、100ml水中。溶解酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下,将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中。 磷酸盐贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾于110干燥2h,在干燥器中放冷。称取溶于水,溶于1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀释至标线。此溶液每毫升含g磷(以P计)。 磷酸盐标准溶液:吸取磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含g磷。 分光光度计。 试验步骤 取数支50ml具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、,加水至50ml。 向比色管中加入1ml10抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2ml钼酸盐

4、溶液充分混匀,放置15min。 用10mm比色皿于700nm波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度。 用吸光度及对应的浓度做标准曲线。 测量样品。 数据记录表1 欧陆方法 试剂及仪器 欧陆总磷专用试剂包括:消解预装管、消解粉剂、钼酸盐溶液、抗坏血酸粉剂注:国标方法最高可测至/L,因此采用低量程试剂,即02mg/L。 待测标准溶液 ET1151M型测定仪 试验步骤 取待测样品加入消解管中,混匀。 加入钼酸盐溶液,混匀。 加入抗坏血酸粉剂,摇晃使其溶解。 待10min后,调用ET1151M型测定仪中总磷低量程曲线,调零后测量。空白样为去离子水。 数据记录由表2可见,欧陆方法测得的数据与标准值的相对

5、误差在10以内,而国标方法也大多在10以内,偶尔有误差较大的数据可能是由繁复的操作过程带来的。 2 使用其他品牌仪器测量我公司的总磷专用试剂不仅可用于ET1151M型测定仪,还可以广泛应用于其他各品牌的同类仪器。 2. 1 试验步骤 配制标准样品取代待测样品,用总磷专用试剂显色稳定后在分光光度计中创建工作曲线。测量波长选择610nm。低量程(mg/L):0, 高量程(mg/L):0, 超高量程(mg/L):0,5,10,15,20 调用工作曲线测量样品。 数据记录注:表中的浓度单位为mg/L。由表3计算出线性回归参数分别为: 低量程: B 高量程: B=调用工作曲线测量样品:超高量程: B注:

6、表中的浓度单位为mg/L。可见,此总磷专用试剂可用于其他品牌的光度计来测量水样的COD浓度,并不局限于我公司的配套仪器。3 与进口品牌的对比试验将ET1151M及配套总磷专用试剂测量结果与某进口品牌总磷分析系统测量结果做一个对比试验。数据记录如下:注:表中的浓度单位为mg/L。4 消解总磷标样检验试剂的准确度用我公司研制的总磷专用试剂和ET1151M型测定仪测国标总磷样品,包括消解过程(105,1h),结果如下:数据表明,这套总磷专用试剂测量总磷标准样品的准确度很好,相对误差小于5%。 5 结论以上试验说明,我公司研制的总磷专用试剂测量准确度高,量程范围大,使用方便;可与各品牌同类仪器配套使用

7、,应用范围广。篇二:总氮和总磷分别列出文档总氮0-10mg/L N,水,紫外消解I 方法的描述:样品被与四硼酸钠和过硫酸钾混合。紫外消解有机氮成为硝态氮这通过平常方法被测量。硝氮被硫酸肼还原成亚硝氮并且亚硝氮与磺胺反应形成一种重氮化合物,这种重氮化合物与N-1-萘基-乙二胺盐酸盐形成一种紫色偶氮染料。II 试剂准备: R1 硼砂十水合四硼酸钠Na2B4O710H2O 氢氧化钠溶液R2 过硫酸溶液 过硫酸钾K2S2O8 蒸馏水R3 NaOH溶液 氢氧化钠NaOH 蒸馏水 Brij-356g2-3滴1000mL20g 1000mL20g1000mL溶解20g十水四硼酸钠Na2B4O710H2O到1

8、000mL 氢氧化钠溶液中。溶解20g过硫酸钾K2S2O8到1000mL蒸馏水中。溶解6g氢氧化钠NaOH到700mL蒸馏水中。用蒸馏水定容到1000mL。 使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。硫酸铜储备液:五水合硫酸铜CuSO45H2O 蒸馏水R4 肼溶液 硫酸肼N2H6SO43g100mL溶解五水硫酸铜CuSO45H2O到100mL蒸馏水中。硫酸铜储备液 蒸馏水1mL 1000mL溶解3g硫酸肼N2H6SO4到700mL蒸馏水中。添加1mL硫酸铜储备液。用蒸馏水稀释定容到1000mL。R5 磺胺溶液 磺胺C6H8N2O2S10gN-1-萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N

9、22HCl 浓磷酸H3PO4 85% 蒸馏水100mL1000mL溶解10g磺胺C6H8N2O2S,萘基-乙二胺盐酸盐C12H14N22HCl到700mL蒸馏水中。添加100mL浓磷酸H3PO4 85%混合均匀。用蒸馏水定容到1000mL。使用前向试剂瓶中添加2-3滴Brij-35混合均匀后待用。III 标准准备:标准储备液:100mg/L N-NO3 硝酸钠NaNO3 蒸馏水标准曲线:0 - 10mg/L 以N计NH4溶液来检查消解:1000mL溶解 NaNO3到800mL水中,并且用水稀释定容到1000mL。储备液:1000mg/L N-NH4 氯化铵NH4Cl 蒸馏水IV 流程图:总氮,

10、0 - 10mg/L N,紫外消解1000mL空气 样品 R1R2H2O分析速率:30个样品/小时 取样/清洗:1/1总磷0-10mg/L P,水,紫外消解I 方法的描述:紫外消解以后,钼酸铵与正磷酸盐在酸性条件下反应生成磷钼酸。它被抗坏血酸还原成磷钼蓝。这个反应中酒石酸锑钾是催化剂。 光学吸光度是在880nm波长处被测定。II 试剂准备: R1 过硫酸盐溶液 过硫酸钾K2S2O8 蒸馏水5mL硫酸95 - 97% H2SO4500mL缓慢混合并且小心地添加浓硫酸到300mL蒸馏水中。溶解 K2S2O8。冷却到室温并且使用蒸馏水定容到500mL。R2 NaOH 氢氧化钠NaOH 蒸馏水30g

11、500mL溶解30g氢氧化钠到300mL蒸馏水中。添加5mL试剂3,使用蒸馏水稀释定容到500mL。R3 稀释液十二烷基硫酸钠C12H25NaO4S 蒸馏水1g1000mL溶解1g十二烷基硫酸钠到1000mL蒸馏水中。 R4 钼酸铵溶液 - 储备液A:硫酸,6N 浓硫酸95-97% H2SO4 蒸馏水- 储备液B:钼酸铵4%四水合钼酸铵6Mo7O244H2O8g85mL500mL溶解85mL浓硫酸到200mL蒸馏水中。冷却,用蒸馏水定容到500mL。蒸馏水200mL稳定性/保存:4下保存在一个棕色塑料瓶中大约3周。 - 储备液C:酒石酸锑钾%半水合酒石酸锑钾KC4H4O6 蒸馏水- 储备液A

12、- 储备液B - 储备液C - R3稀释液,500mL 150mL 50mL稳定性/保存:4下稳定保存大约3周。100mL10mL用蒸馏水定容到1000mL。稳定性/保存:4下稳定保存大约3周。R5 抗坏血酸溶液 抗坏血酸C6H8O6 蒸馏水250mL溶解抗坏血酸到250mL蒸馏水中。 稳定性/保存:4下稳定保存大约3周。III 标准制备 标准储备液:100mg P 磷酸二氢钾KH2PO4 蒸馏水标准曲线:0 - 10mg/L 以P计标准曲线:使用不含磷酸盐的海水或39g/L的NaCl溶液稀释标准储备液。溶解 KH2PO4到800mL水中,并且用水稀释定容到1000mL。篇三:除磷报告 最终版

13、一除磷除磷方法:化学法 ;生物法除磷原理:化学除磷:化学除磷主要是通过化学沉析过程完成的,化学沉析是指通过向污水中投加无机金属盐药剂与污水中溶解性的盐类(如磷酸盐)反应生成颗粒状、非溶解性的物质。实际上投加化学药剂后,污水中进行的不仅是沉析反应,同时还发生着化学絮凝作用,即形成的细小的非溶解状的固体物互相粘结成较大形状的絮凝体。生物除磷:磷常以磷酸盐(H2PO4-、HPO42-和H2PO43-)、聚磷酸盐和有机磷的形式存在于废水中,生物除磷就是利用聚磷菌,在厌氧状态释放磷,在好氧状态从外部摄取磷,并将其以聚合形态储藏在体内,形成高磷污泥,排出系统,达到从废水中除磷的效果。 生物除磷主要是通过排

14、出剩余污泥而去除磷的,因此,剩余污泥多少将对除磷效果产生影响,一般污泥龄短的系统产生的剩余污泥量较多,可以取得较高的除磷效果。化学法按工艺流程中的化学药剂投加点不同,化学沉淀工艺可分为前置沉淀、协同沉淀和后置沉淀,其工艺流程如图1。图1 前置沉淀、协同沉淀和后置沉淀工艺前置沉淀的投加点是原污水,形成的沉淀物与初沉污泥一起排除。其优点是能够降低后续生物处理负荷,与协同沉淀相比产生较少的剩余活性污泥;其缺点是总污泥量大,且对反硝化脱氮不利。协同沉淀是目前使用最多的化学除磷法,它的药剂投加点包括初沉池出水、曝气池及二沉池之前的位点,形成的沉淀物与剩余污泥一起排出。协同沉淀的优点是化学药剂随污泥回流得到了充分利用,若将药剂投放到曝气池,可以使用价格便宜的二价铁盐,可以减少污泥膨胀现象的发生;其缺点是污泥产量增大,采用酸性金属盐会使曝气池的pH值降低,对硝化反应不利,磷酸盐污泥和剩余污泥混合在一起,

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