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1、高考实验有机物制备题训练1 “结晶玫瑰”具有强烈的玫瑰香气，是一种很好的定香剂。其化学名称为“乙酸三氯甲基苯甲酯”通常用三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐为原料制备：已知：三氯甲基苯基甲醇式量：224.5。无色液体。不溶于水，溶于乙醇。醋酸酐无色液体。溶于水形成乙酸，溶于乙醇。结晶玫瑰式量：267.5。白色至微黄色晶体。熔点：88。不溶于水，溶于乙醇，70时在乙醇中溶解度为a g。醋酸无色的吸湿性液体，易溶于水、乙醇。加料加热3小时，控制温度在110粗产品反应液倒入冰水中抽滤请根据以上信息，回答下列问题：（1）加料时，应先加入三氯甲基苯基甲醇和醋酸酐，然后慢慢加入浓硫酸并 。待混合均匀后，最适宜的加热方
2、式为 （填“水浴加热”或“油浴加热”）。（2）粗产品的成分是结晶玫瑰与少量_的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将粗产品溶解在 中，按粗产品、溶剂的质量比为1: 混合，用水浴加热到70回流溶剂使粗产品充分溶解得到无色溶液将步骤1所得溶液_干燥步骤2所得白色晶体， _白色晶体是结晶玫瑰（3）某同学欲在重结晶时获得较大的晶体，查阅资料得到如下信息：不稳定区出现大量微小晶核，产生较多颗粒的小晶体；亚稳过饱和区，加入晶种，晶体生长；稳定区晶体不可能生长由信息可知，从高温浓溶液中获得较大晶体的操作为 。（4）22.45g三氯甲基
3、苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰22.74g，则产率是_。（保留两位有效数字）2苯甲酸广泛应用于制药和化工行业，某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸，反应原理：实验方法：一定量的甲苯和适量的KMnO4溶液在100反应一段时间后停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。已知：苯甲酸相对分子质量122 ，熔点122.4，在25和95时溶解度分别为0.3 g和6.9 g；纯净固体有机物一般都有固定熔点。（1）操作为 ，需要用到的主要玻璃仪器为 ；操作为 。（2）无色液体A是 ，定性检验A的试剂是 ，现象是 。（3）测定白色固体B的熔点，发现其在115开始熔化，达到130时仍有少量不
4、熔，该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物，设计了如下方案进行提纯和检验，实验结果表明推测正确请在答题卡上完成表中内容。序号实验方案实验现象结论将白色固体B加入水中，加热溶解， 得到白色晶体和无色溶液取少量滤液于试管中， 生成白色沉淀滤液含Cl-干燥白色晶体， 白色晶体是苯甲酸（4）纯度测定：称取1.220 g产品溶解在甲醇中配成100 ml溶液，移取2 5.00 ml溶液，滴定，消耗KOH的物质的量为2.40 10 -3 mol，产品中苯甲酸质量分数的计算表达式为 ，计算结果为 。（保留两位有效数字）。3.正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下： 2CH3
5、CH2CH2CH2OH（CH3CH2CH2CH2）2O+H2O，反应物和产物的相关数据如下表：相对分子质量沸点/密度/（g/cm3）水中的溶解性正丁醇74117208109微溶正丁醚130142007704几乎不溶将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石。 加热A中反应液，迅速升温至135，维持反应一段时间。分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物。粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙。将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏
6、分，得纯净正丁醚11 g。请回答：（1）步骤中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加 。（2）加热A前，需先从 （填“a”或“b”）口向B中通入水。（3）步骤的目的是初步洗去 ，振摇后静置，粗产物应 （填“上”或“下”）口倒出。（4）步骤中最后一次水洗的目的为 。（5）步骤中，加热蒸馏时应收集 （填选项字母）左右的馏分。 A100 B117 C135 D142（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为 ，下层液体的主要成分为（7）本实验中，正丁醚的产率为 （精确到1%）。
7、4（16分）某小组利用如图装置，用苯与溴在FeBr3催化作22mL苯10mL液溴少量铁粉蒸馏水用下制备溴苯：+ Br2FeBr3+ HBrBr反应剧烈进行，烧瓶中有大量红棕色蒸气，锥形瓶中导管口有白雾出现，蒸馏水逐渐变成黄色。反应停止后按如下流程分离产品：反应混合物操作液体固体残留物水洗水相有机相NaOH溶液洗水相有机相操作溴苯苯已知：溴苯难溶于水，与有机溶剂互溶；溴、苯、溴苯的沸点依次为59、80、156。（1）操作为_，操作为_。（2）“水洗”、“NaOH溶液洗”需要用到的玻璃仪器是_、烧杯。（3）向“水洗”后所得水相中滴加KSCN溶液，溶液变红色。推测水洗的主要目的是除去_。（4）锥形瓶
8、中蒸馏水变黄的原因是_。（5）已知苯与溴发生的是取代反应，推测反应后锥形瓶中液体含有的两种大量离子，并设计实验方案验证你的推测。 （限选试剂：镁条、四氯化碳、氯水、溴水、蒸馏水）序号实验步骤预期现象结论12锥形瓶中液体含大量_3锥形瓶中液体含大量_5实验室制备溴乙烷（C2H5Br）的装置和步骤如右图：（已知溴乙烷的沸点384） 检查装置的气密性，向装置图所示的大烧杯中加入冰水；在圆底烧瓶中加入10 mL 95%乙醇、28 mL 78%浓硫酸，然后加入研细的13g溴化钠和几粒碎瓷片；小心加热，使其充分反应。回答下列问题：（1）该实验制取溴乙烷的化学方程式为(产物中有硫酸氢钠生成)， _。（2）反
9、应时若温度较高时，可看到有红棕色气体产生。实验员老师建议把上述装置中的仪器连接部分都改成标准玻璃接口，其原因是：_。（3）为了更好的控制反应温度，除用图示的小火加热，更好的加热方式是_。（4）反应结束后，U形管中粗制的C2H5Br呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，最好选择下列试剂中的_（填序号）ANaOH溶液 BH2O CNa2SO3溶液 DCCl4 所需的主要玻璃仪器是_。使用前须_，要进一步制得纯净的C2H5Br，可用水洗，然后加入无水CaCl2干燥后，再进行_（填操作名称）（5）下列几项实验步骤，可用于检验溴乙烷中溴元素，其正确的操作顺序是：取少量溴乙烷，然后_（填代号）。 加热；加入A
10、gNO3溶液；加入稀HNO3酸化；加入NaOH溶液；冷却6乙酸乙酯是一种用途广泛的精细化工产品。某课外小组设计实验室制取并提纯乙酸乙酯的方案如下：已知：氯化钙可与乙醇形成CaCl26C2H5OH有关有机物的沸点：试剂乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸点/34.778.511877.12CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3H2O I制备过程装置如图所示，A中放有浓硫酸，B中放有9.5mL无水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有饱和碳酸钠溶液。（1）写出乙酸与乙醇发生酯化反应的化学方程式 。（2）实验过程中滴加大约3mL浓硫酸，B的容积最合适的是 （填字母）A25mL B50mL C250mL D500mL（3
11、）球形干燥管的主要作用是 。（4）如预先向饱和Na2CO3溶液中滴加几滴酚酞试液，目的是 II提纯方法将D中混合液转入分液漏斗进行分液。有机层用5mL饱和食盐水洗涤，再用5mL饱和氯化钙溶液洗涤，最后用水洗涤。有机层倒入一干燥的烧瓶中，用无水硫酸镁干燥，得粗产物。将粗产物蒸馏，收集77.1的馏分，得到纯净干燥的乙酸乙酯。（5）第步分液时，选用的两种玻璃仪器的名称分别是 、 。（6）第步中用饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、最后用水洗涤，分别主要洗去粗产品中的 ， ， 。7某化学小组以苯甲酸为原料制取苯甲酸甲酯。有关物质的沸点和相对分子质量如右表：物质甲醇苯甲酸苯甲酸甲酯沸点64.7249199.6相对分子质量32122136.合成苯甲酸甲酯粗产品在烧瓶中加入12.2g 苯甲酸和20mL 甲醇（密度约0.79g/mL) ，再小心加入3mL 浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品。（1）该反应中浓硫酸的作用是 ，甲醇过量的原因 。（2）若反应产物水分子中有同位素18O，写出表示反应前后18O位置的化学方程式： ， （3）甲、乙、丙三位同学分别设计了如图三套实验室制取苯甲酸甲酯的装置（夹持仪器和加热仪器均已略去）。根据有机物的特点，最好采用 装置（填“甲”、“乙”、“丙”）。II粗产品的精制（4）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲硫酸、苯甲酸
