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1、ICS83.040.10B 72中华人民共和国国家标准GB/T 8298-XXXX/ISO 124：2014代替GB/T 8298-2008胶乳 总固体含量的测定Latex, Rubber-Determination of total solids content(ISO 124:2014,IDT)（本稿完成日期：2016-11-15）在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上。 - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施GB/T XXXXXXXXX目次前言II1范围12规范性引用文件13原理14仪器设备15取样16试验步骤16.1总则26.2常压、温度为70和1
2、05下加热天然胶乳和合成胶乳26.3常压、温度最高达160下加热合成胶乳26.4减压下加热合成胶乳27结果的表示28精密度说明39试验报告3附录A（资料性附录）常压下合成胶乳的干燥条件4附录B（资料性附录）精密度说明5参考文献8前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准整合修订GB/T 82982008浓缩天然胶乳 总固体含量的测定和SH/T 11542011合成橡胶胶乳总固物含量的测定。本标准与GB/T 82982008相比，主要技术变化如下： 标准名称修改为胶乳 总固体含量的测定，在范围中增加了适用于新鲜天然胶乳和合成天然胶乳（见第1章）； 对烘箱在70加热的温度控制范围
3、由“705”改为“702”（见4.2、6.2,2008年版的4.2、第6章）； 增加在70下加热为仲裁方法（见6.1）； 将2008年版第8章的条文改为“参见附录A”,并增加了用新鲜天然胶乳测定的精密度内容（见第8章、附录A，2008年版的第8章）； 增加了关于合成胶乳总固体含量测定的内容（见第6章）本标准采用翻译法等同采用ISO 124:2014胶乳 总固体含量的测定(英文版)。与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： GB/T 82902008浓缩天然胶乳 取样（ISO 123：2001，MOD)； SH/T 11492006合成橡胶胶乳 取样（ISO 124：200
4、8）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会天然橡胶分技术委员会(SAC/TC 35/SC 8)归口。本标准起草单位：本标准主要起草人：本标准所代替的GB/T 82982008的历次版本发布情况为：GB/T 82981987、GB/T 82982001、GB/T 82982008。 8胶乳 总固体含量的测定警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本标准规定了新鲜天然胶乳、浓缩天然胶乳及合成胶乳的总固体含量测定方法。本标准不一定适用
5、于巴西橡胶树之外来源的天然胶乳以及硫化胶乳、配合胶乳或者橡胶水分散体。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO 123 胶乳 取样（Rubber latexSampling） 3 原理将试样在常压或真空下按规定条件加热至恒重，通过加热前后试样的质量变化来测定总固体含量。注： 干燥一定时间后残留物的测定参见ISO 3251。4 仪器设备实验室常规仪器设备，以及如下仪器设备。4.1 平底皿，直径约60mm。4.2 烘箱，能将温度控制在702或1055，或者在
6、100至160之间选择的温度下，精准至5。4.3 真空干燥箱，能将温度控制1252及将压力控制在20kPa1) 1 kPa = 1 kN/m2)以下。4.4 分析天平，精确度为0.1mg。5 取样按ISO 123规定的方法取样。6 试验步骤6.1 总则对于天然胶乳，按6.2进行；对于合成胶乳，按6.2、6.3或6.4进行。进行双份平行测定。在有争议时，在70下加热是首选的方法。6.2 常压、温度为70和105下加热 天然胶乳和合成胶乳将平底皿（4.1）称量，精确至0.1mg。加入2.0g0.5g胶乳，称量(m0)，精确至0.1mg。轻轻转动皿，确保皿中胶乳覆盖皿底。必要时可加入1mL蒸馏水或纯
7、度与之相当的水并转动使水与胶乳混合均匀。将平底皿放入烘箱（4.2）使其水平放置，在702加热16h或1055下加热2h，或者加热至试样没有白色。注1： 白色的消失最先象征样品的干燥。干的胶乳胶膜呈透明。将平底皿从烘箱中取出，在干燥器内冷却至室温后取出称量。将平底皿再放入烘箱中，在702下加热30min或者在1055下加热15min后取出，在干燥器内冷却至室温再称量。重复干燥（30min或15min）、冷却和称量操作，直至前后两次称量之差小于0.5mg。记录干胶膜的质量（m1）。如果在1055下加热后，胶膜太粘，则改用702重新测定。注2： 发粘是某些橡胶暴露于温度过高的空气中发生氧化的现象。6
8、.3 常压、温度最高达160下加热 合成胶乳经有关方同意，干燥可能在最高达160下进行，以缩短干燥时间。注： CR胶乳的最高干燥温度为130。除CR胶乳之外，表A.1所列的其它胶乳可在最高达160下干燥。按6.2的规定进行，但将含胶乳的平底皿在例如1305下干燥40min或1605下干燥20min（参见附录A）。将平底皿在干燥器内冷却至室温后取出称量，然后重复10min的干燥周期，直至前后两次称量之差小于0.5mg。6.4 减压下加热 合成胶乳将平底皿（4.1）称量，精确至0.1mg。加入1.0g0.2g胶乳，称量，精确至0.1mg。加入1mL蒸馏水或纯度与之相当的水并转动使水与胶乳混合，确保
9、胶乳覆盖皿底。将平底皿放入真空干燥箱（4.3）使其水平放置。缓慢地降低压力以避免胶乳起泡和溅出，然后在低于20kPa的压力和125下干燥45min至60min。缓慢地释放真空，然后将平底皿从干燥箱中取出并置于干燥器内冷却后称量。按上述干燥步骤重复15min的干燥周期，直至前后两次称量之差小于0.5mg。7 结果的表示总固体含量（TSC）以质量分数表示，按式（1）计算：TSC（%）=（1）式中：m0干燥前试样的质量，单位为克（g）；m1干燥后试样的质量，单位为克（g）。双份平行测定结果之差不应大于0.2%（质量分数）。注： 在大量的测定中，真空法（6.4）趋向于给出稍低的结果，但差异不超过0.1
10、%（质量分数）。8 精密度说明参见附录A。9 试验报告试验报告应包括下列内容：a)本标准编号；b)用于干燥的温度条件；c)识别样品所需的全部细节；d)测定结果及其单位；e)测定过程中注意到的任何异常现象；f)在本标准中未包括的，而被认为是可以采用的任何操作。AA附录A （资料性附录）常压下合成胶乳的干燥条件A.1 已确定适用于不同合成胶乳的干燥条件即给出恒重的条件，见表A.1。每种胶乳所给出的条件不应视为必须条件，而应视为测定总固体含量的推荐条件。A.2 氯丁橡胶（CR）胶乳的干燥温度不宜超过130，因为可能会分解。表A.1 130和160下的干燥条件胶乳a干燥时间（min）130160X-S
11、BR4020CR30不适用bVP4020SBR4020X-SBR（含防老剂）4020NBR（含防老剂）4020X-NBR4020X-NBR（含防老剂）4020X-MBR4020a“X-”表示“羧基化”。b 参见A.2。BB附录B （资料性附录）精密度说明B.1 表B.1、表B.2和和表B.3给出的精密度数据是在不同时间分别使用6.2和6.3规定的方法开展的独立的实验室间试验方案（ITPs）获得的。B.2 精密度根据ISO/TR 9272确定。术语和其它统计资料参见ISO/TR 9272。B.3 本附录中的精密度细节给出本试验方法对如下所述的特定ITP中所使用材料的精密度估计值。这些精密度参数不
12、宜作为任何组别材料的接收/拒收试验之依据，除非有证据证明这些参数适用于这些特定的材料以及包括本试验方法的特别试验方案。B.4 精密度结果见表B.1、表B.2和表B.3。精密度以在95%置信水平确定的重复性r 和再现性R 表示。注： 偏倚不适用。在试验方法术语中，偏倚指试验平均值和试验性能的参照值（即真值）之间的差别。在本试验方法中，不存在参照值，因为试验性能值只能由本试验方法确定。因此，不能确定本特定试验方法的偏倚。B.4.1 表B.1的结果为平均值并给出了2012年开展的一项ITP确定的本试验方法精密度的估计值。在该ITP中，7间实验室使用新鲜天然胶乳制备的三个样品（FL/1、FL/2 和
13、FL/3）进行三重测定。先对每一样品的散装胶乳进行均质处理及搅拌，然后才分装入标识为FL/1、FL/2 和 FL/3的1L瓶子中。要求每一参与实验室均按ITP规定的日期使用这三个样品进行试验。B.4.2 表B.2的结果为平均值并给出了2010年开展的一项ITP确定的本试验方法精密度的估计值。在该ITP中，10间实验室使用高氨浓缩天然胶乳制备的A和B两个样品进行三重测定。先将散装胶乳过滤，通过充分混合及搅拌以进行均质处理后，再分装入标识为A和B的1L瓶子中。因此，样品A和样品B本质上是相同的，在统计计算时也将视其为相同处理。要求每一参与实验室均按ITP规定的日期使用这两个样品进行试验。B.4.3
14、 表B.3的结果为平均值并给出了2004年开展的一项ITP确定的本试验方法精密度的估计值。11间实验室使用三种材料（X-SBR-1、X-SBR-2和CR）进行三重测定。要求每一参与实验室均使用本ITP已给付的三种样品，按表B.3给出干燥时间和温度进行试验。B.5 在每种情况中，基于在2004年、2010年和2012年开展的ITP中所使用的取样方法，确定了1型精密度。 B.6 本试验方法的重复性r (以测定单位表示)已确定为表B.1、B.2或B.3列出的合适值。在正常的试验条件下，同一实验室所获得的两个单独试验结果之差大于表列的r 值（对于任何给定水平）时，宜视为来自不同（非同一）的样品群。B.7 本试验方法的再现性R (以测定单位表示)已确定为表B.1、表B.2或B.3列出的合适值。在正常的试验条件下，获得的两个单独试验结果之差大于表列的R 值（对于任何给定水平）时，宜视为来自不同（非同一）的样品群。表B.1 新鲜天然胶乳总固体含量的精密度（干燥温度为70C）材料平均值a实验室内实验室间r(r)R(R)FL/131.130.2678 0.3595 0.5146 1.6512FL/229
