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1、产品说明1 产品名称：对硝基苯胺结构式 分子式：C6H6N2O2分子量：138.12 产品物化性质：相对密度1.424（20）熔点 148.5沸点 331.7 溶解性：微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液。毒性：该品有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。3 产品技术要求：序号指标名称指标1干品初熔点146.52总氨基值90.0%3对硝基氯苯含量0.3%4低沸物含量0.1%5间、邻硝基苯胺总量0.5%6高沸物含量0.1%4 产品用途：对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体。也可合成农药氯硝胺，医药卡柳肿；同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。还可用于生产对苯二胺
2、；抗氧化剂和防腐剂等。一 原材料规格序号原材料名称控制项目名称控制指标备注1对硝基氯苯外观浅黄色至黄色GB/T 1652-2006干品结晶点81.5对硝基氯苯含量98.5%低沸物含量0.2%间硝基氯苯含量0.5%邻硝基氯苯含量0.5%2，4-二硝基氯苯含量0.1%水份含量0.2%2氨氨含量99.6%GB 536-88残留物含量0.4%三基本生产过程简述主反应方程式：副反应方程式：1胺化准备：来自硝基氯苯车间的对硝基氯苯进入对硝贮罐。加料时，对硝基氯苯用对硝输送泵打入对硝计量罐，每釜加料量2.5吨，对硝计量罐架设在电子秤上计量。配制好的浓氨水从充氨罐用泵打入浓氨水贮罐，备用。若氨水浓度因某种原因
3、达不到规定浓度，可以从液氨贮罐往贮罐内充入液氨使达到工艺指标。在软水贮罐中加入软水，以备胺化反应过程中冷却用，胺化反应的冷却使用釜内盘管。2胺化加料：用真空在胺化釜内造成真空，把对硝计量罐中的对硝基氯苯抽入釜内，加料量通过电子秤控制。用氨水输送泵把浓氨水贮罐中的氨水打入胺化釜内，加料量通过浓氨水贮罐的液面计确定，加料量为6400升。如果加料量过多，多余的氨水通过回流管流回浓氨水贮罐。氨水加料完料，在釜内充入压缩空气，把多余的氨水通过回流管压入充氨罐，这样的目的是为了保证釜内的加料总体积的准确。3胺化反应：加料完毕，打开夹套和盘管蒸汽加热使胺化釜升温，温度达到120，再保温2小时确保完全熔化。启
4、动胺化釜搅拌，继续用夹套和盘管蒸汽进行加热，物料温度上升，至155160停止加热，随着反应热的放出，釜内压力继续升高。此后应严密关注釜内温度和压力，反应温度控制在180左右，不超过高182。正常情况下压力不应超过5.4Mpa，不应低于5.0Mpa，一旦有超温、超压，在盘管中通入冷却水降温。当操作失控，釜内压力持续不稳定超高时，可打开放空阀减压。胺化釜装有两只安全阀以保证安全。从达到160开始计时，反应8小时，反应结束。4胺化釜脱氨：反应结束后，启动氨回收系统，准备回收反应多余的氨。然后小量打开胺化釜上相关阀门，釜内的氨气进入回收系统，被抽入水喷射泵的稀氨水中。氨溶入水中产生大量热量，故氨回收系
5、统配置有喷淋冷却器、氨水冷却器移除溶解热。当釜内压力降至接近常压,回收氨结束，整个脱氨过程耗时约3小时。用压缩空气把胺化釜内的物料压入离析釜。4离析：离析开始前，先在离析釜内加入4000升水（洗料水）。启动搅拌，用夹套和盘管冷却水降温。准备工作完成后，打开阀门，用压缩空气把胺化釜中的对硝基苯胺压入离析釜。压料完毕，关闭胺化釜上所有阀门，停止搅拌，并用夹套冷却水对胺化釜进行冷却，准备下一釜胺化反应。离析釜继续降温，冷至釜内温度比冷却水温高25时关闭冷却水进出口阀，打开冷冻水进出口阀继续降温，冷到料温为1015为终点。5过滤物料冷却结束，打开釜底阀，一次性放料至过滤槽，母液流入母液放料槽，滤出的湿
6、品用离心机过滤，得到对硝基苯胺。母液用泵打入母液贮罐，母液中的少量对硝基苯胺析出，经母液过滤槽过滤，滤出少量对硝基苯胺。过滤后的母液进入母液回收氨系统。6氨回收与氨水配制。反应中氨的用量大大过量，反应后多余的氨需要回收。胺化釜中脱出的氨的回收过程：氨回收罐中的稀氨水由氨回收泵打出，经过喷淋冷却器后进入水喷射泵，把胺化釜中脱出的氨吸入，然后经氨水冷却器回到氨回收罐。氨回收罐中有少量氨气溢出，用尾气吸收罐、尾气回收泵、尾气吸收塔组成尾气吸书装置来回收，尾气吸收装置前后两套，串连使用。尾气吸收罐中的氨水根据氨回收的需要，打入氨回收罐，回收胺化釜中的氨。氨回收罐的氨水达到一定浓度后，打入充氨罐。然后，
7、液氨贮罐中的液氨经减压后充入充氨罐，使氨水达到需要的浓度。氨溶于水中产生大量溶解热，由氨水循环泵、喷淋冷却器组成冷却系统。充氨罐中的氨水浓度达到指标后，打入浓氨水贮罐中备用。尾气吸收罐根据工艺情况补入新鲜软水，液位保持在总体积的二分之一左右，确保尾气正常吸收。7母液中氨的回收母液用母液泵打入脱氨釜中，在搅拌下逐步加入石灰粉，升温，保持料液微沸。加入石灰粉的同时启动由喷射泵、冷却器、回收氨贮罐组成的氨回收系统，放出的氨由喷射泵吸入，后经氨水冷却器回到回收氨贮罐。回收氨贮罐中的氨水浓度达到一定指值，由回收泵打入胺化的氨回收系统。经脱氨后的废水进入废水贮槽，捞取石灰渣后用泵打入污水站。四操作方法1充
8、吸氨岗位11操作目的将从高压釜，还原釜内脱出之氨回收，并加入液氨配制成合格浓度的氨水，供氨解反应使用。12 工艺操作指标序号项目控制指标1回收氨槽压力常压 2回收氨槽温度403氨回收泵出口压力0.30.5Mpa4回收氨槽氨水比重0.8830.8855充氨槽压力00.5Mpa 6充氨槽温度258充氨槽氨水比重0.8750.87913操作步骤131充氨(1)检查所有阀门、设备、仪表、管道是否完好无泄漏，充氨部分所有阀门应处于关闭状态。(2)把充氨管活接头联接在液氨钢瓶出口阀上，并注意接头间无泄漏。(3)将氨回收槽之稀氨水翻入氨水循环槽内。(4)打开冷却排管进水阀，调节喷淋水量。打开槽内盘管进水阀。
9、(5)打开氨水循环泵阀门，并启动循环泵，便氨水闭路循环。(6)缓慢打开液氨贮罐出口阀及有关阀门，往氨水循环槽内充入液氨。(7)氨水浓度达标，关液氨贮罐出口阀，停止充氨。(8)操作过程中，定期检查氨水浓度，达标后，用氨水循环泵将氨水翻入浓氨水贮罐备用。132吸氨(1)向氨回收槽和还原氨回收槽内放入1/31/2槽软水。(2)打开回收氨槽盘管冷却水阀，并调节流量。(3)根据胺化岗位通知，在脱氨前打开氨回收列管冷凝器、喷淋排管的冷却水阀，并调节各自的冷凝水流量至适中。(4)打开各回收系统阀门，启动氨回收泵，使氨化釜内脱出的氨得到吸收。(5)注意回收槽温度最高不得超过40。 (6) 回收槽氨不比重不应低
10、于0.885，应及时翻入充氨槽或补尾气回收槽内的稀氨水。(7)把氨回收槽中的氨水翻入充氨槽时，打开吸氨泵上翻槽阀，可直接将稀氨水翻入充氨槽。 (8)吸氨完毕，根据稀氨水温度情况先关列管冷凝器冷却水阀，打开喷淋排管循环阀，关闭喷射泵进水阀，使稀氨水得到冷却。冷至近室温即可关闭有关泵阀（回收槽盘管冷却水阀仍应适量开启）停车。133不正常现象及处理序号不正常现象发生原因处理方法1循环槽内充不进氨1充氨阀未打开；2槽内温度高，有压力。1检查阀门并打开；2检查循环冷却系统是否正常。2氨水循环泵打不出压力1进水后引起槽内负压；2冷凝器未开冷凝水。1打开放空；2加强系统冷却，必要时打开放空。3回收氨槽持续高
11、温1槽内冷却水盘管无冷却水；2冷凝器未开冷凝水。1开冷却水；2开冷却水。4回收氨中发现有物料脱氨时放氨太快引起冲料。报告值班长，通知胺化岗位缓慢脱氨。2胺化岗位21操作目的将邻硝基氯化苯，氨水定量加入高压反应釜，达到一定的反应温度和压力，维持一定反应时间，使反应进行完全。22配料表序号设备名称物料名称加料量1高压釜对硝基氯化苯2500 kg2高压釜氨水6400 L223 工艺操作指标序号项目控制指标1氨水比重0.8750.8792反应配比氨水：对硝基氯苯8：13加热蒸汽压力11Mpa4对硝熔化温度1205对硝熔化时间120min6胺化反应时间8hr8胺化反应温度1809胺化反应压力5.05.4
12、 Mpa10脱氨时间3小时11脱氨压力0.1 Mpa12压料压力0.2 Mpa24操作步骤241开车前的准备(1)检查所有设备、仪表、管道、阀门均应完好无损，阀门处于关闭状态，机械性能良好。(2)准备好各专用工具，佩戴好防护用品。(3)通知充吸氨岗位将足量的合格氨水打入浓氨水贮罐，不得少于7000升。(4)将溶化的对硝基氯苯送到对硝计量罐。(5)检查蒸汽压力应达到指标。(6) 检查各机械、搅拌等应完好，包括真空、空压系统。242开车(1)启动真空泵，打开高压釜真空阀，使高压釜处于真空状态，用直冲蒸汽冲净加料管。打开进料阀将一批料所需的邻硝全部吸入高压釜；再用直冲蒸汽冲净加料管和阀门；关闭真空泵
13、、真空阀、进料阀。(2)打开氨水回流阀、高压釜进氨水阀，启动氨水泵，将反应所需氨水用泵打入高压釜，完成后关闭上述阀门。(3)打开高压釜压缩空气阀，使高压釜呈0.10.2MPa时（注意压力应大于充氨槽0.05Mpa）打开回流阀使多余的氨水通过回流管流入充氨槽。如果不见回流则应酌情重新加氨水或提高压力继续回流，不见回流或回不彻底不允许进入下一步操作。(4)关闭高压釜上有关阀门。(5)用夹套蒸汽加热釜内物料，（也可同时使用少量盘管蒸汽）使料温达到120左右，并保温2小时，以确保对硝全部溶化。(6)点动启动搅拌，在搅拌正常的情况下启动搅拌，停止夹套汽加热，盘管中进蒸汽，使釜内物料继续升高，此时应密切视
14、釜内温度，达到156时停止加热，使釜内自然升温。 (7) 根据反应情况，检查并准备好应急冷却系统； 自然反应升温到170时，用应急冷却水适量冷却，控制最高反应不超过180，最高反应压力不超过5.4。 随着反应的进行，反应压力有所下降时关闭所有蒸汽阀、冷却水进出阀，反应进入保温状态。 料温达到160时开始记录保温时间。(8)如遇温度或压力失控，先冷却，再停搅拌，如仍不见效应适量打开放空阀放压。(9)保温时间到。通知回收氨岗位准备吸氨。(10)待回收氨岗位操作正常后，打开脱氨阀，再缓慢、小量打开中压阀，使脱氨总管压力在0.1MPa左右，进行脱氨，最高不超过0.2 Mpa，脱氨时间为3小时。(11)脱氨至高压釜料温在100左右，余压接近大气压时，回收氨结束，关闭脱氨阀，通知离析岗位接受料液。(12)离析岗位准备就绪后，打开高压釜压缩空气阀，便釜内压力在0.20.3M
