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1、第七章 透射电子显微分析,7.1 透射电镜的结构及应用,3,4,透射电子显微镜Tecnai G2 20,5,7.1.1 透射电镜的结构,1. 电子光学部分 2. 真空系统 3. 供电控制系统,6,电镜镜筒剖面示意图 1-高压电缆 2-电子枪 3-阳极 4-束流偏转线圈 5-第一聚光镜 6-第二聚光镜 7-聚光镜光阑 8-电磁偏转线圈 9-物镜光阑 10-物镜消像散线圈 11-物镜 12-选区光阑 13-第一中间镜 14-第二中间镜 15-第三中间镜 16-高分辨衍射室 17-光学显微镜 18-观察窗 19-荧光屏 20-发片盒 21-收片盒 22-照相室,7,1. 电子光学部分,整个电子光学部
2、分完全置于镜简之内，自上而下顺序排列着 电子枪、聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏、照相机构等装置。 根据这些装置的功能不同又可将电子光学部分分为： 照明系统、样品室、成像系统及图像观察和记录系统。,请看下图,光学显微镜和电镜路图比较,9,10,透射电镜与光学显微镜的区别,(1) 透射电镜的照明光源是电子束，光学显微镜的照明光源是可见光; (2) 透射电镜是用电磁透镜来聚焦的，而光学显微镜是用玻璃透镜来聚焦; (3) 透射电镜的物镜和投影镜(相当于目镜)之间装有一个中间镜，中间镜的引入不仅可以调节放大倍数，而且可以进行电子衍射操作; (4) 透射电镜中电子束形成的象只能在荧光
3、屏上才能显示出来，而光学显微镜中可见光形成的象是在毛玻璃或白色屏幕上显示出来。 (5) 为使电子能自由运动，不受与气体分子碰撞的影响，电子显微镜镜筒内必须保持很高的真空。,11,(1) 照明系统 照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移及中及倾斜调节装置组成。 它的作用是为成像系统提供一束亮度高、 相干性好的照明光源。 为满足暗场成像的需要照明电子束可在2 3范围内倾斜。,12,阴极：又叫灯丝，一般由0.03-0.1nm的钨丝作成V或Y形状。,控制极：会聚电子束，控制电子束电流大小，调节像的亮度。,13, 电子枪。 电子枪通常采用发夹式热阴极三极电子枪，它由阴极、栅极和阳极构成。,14,电子枪的类
4、型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。,15,场发射电子枪及原理示意图,16, 聚光镜。 a、聚光镜：由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用，电子束穿过阳极小孔后，又逐渐变粗，射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的，它的作用是会聚从电子枪发射出来的电子束，控制照明孔径角、电流密度和光斑尺寸。 采用双聚光镜。第一聚光镜为短焦距强激磁透镜，第二聚光镜是长焦距磁
5、透镜。,17,调焦： 相机镜头都是一个凸透镜，从基本的光学原理，光线通过凸透镜后，都会被折射，交汇于一点，这些光线的交会点被称为焦点，通常能够清晰成像位置上的所有点组成的平面叫做焦平面，对于那些焦平面的物体，相机都能清晰的拍摄下来，而离焦平面越远的景物，图象越模糊。 k=v/f-1 k放大倍数，f焦距，v像距,18,b、磁透镜的焦距是通过改变透镜电流而进行调整的。而透镜的放大倍数是由焦距决定的，故电镜中的聚焦与放大都是通过改变透镜电流来达到。,c、第一聚光镜为短焦距的强透镜，其作用是将电子束最小交叉截面缩小（最小可达1m），缩小10-50倍，并成像在第二聚光镜的共轭面（第二聚光镜的物平面）上，
6、因此光斑的大小是由改变第一聚光镜焦距控制（即励磁电流）。 第二聚光镜是在第一聚光镜确定的光斑条件下，进一步改变样品上的照明面积和照明孔径角 ，放大倍数为2倍左右。,19,20,凸透镜成像及应用,F,F,2f,物体在2倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的实像。,2f,应用：照相机,21,凸透镜成像及应用,F,F,2f,物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成 倒立、放大的实像。,幻灯机,2f,22,23,信息窗口,信息一：眼镜的规格通常不用焦距，而用“度”表示，其数值等于焦距（以米为单位）倒数（焦度）的100倍。即：眼镜的度数=100/f，例如：200度的眼镜，说明该眼镜的焦距为0.5米。 信息二：
7、对于眼镜的度数，凸透镜的度数用正 数表示，凹透镜的度数用负数表示.例如：小 明的左眼是+200度，右眼是-300度，小明的眼 镜情况是：左眼是远视眼，右眼是近视眼。,24,(2) 样品室 样品室中有样品杆、样品杯及样品台。 透射电镜样品一般放在直径3mm、厚50100m的载网上，载网放入样品杯中。 样品台的作用是承载样品，并使样品能在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转以选择感兴趣的样品区域进行观察分析。 样品台有顶插式和侧插式两种，一般高分辨型电镜采用顶插式样品台。分析型电镜采用侧播式样品台。 最新式的电镜上还装有双倾斜、加热、冷却和拉伸等样品台以满足相变、形变等动态观察的需要。,25,(3) 成像
8、系统 一般由物镜、中间镜和投影镜组成。 物镜的分辨本领决定了电镜的分辨本领，物镜采用了强激磁、短焦距透镜。 中间镜为长焦距弱激磁透镜，可在0-20倍调节，当M1时，可进一步放大物镜像，当M1时，可缩小物镜像。 投影镜为强激磁短焦距，其景深和焦长都非常大。,26,(4) 图像观察与记录系统 该系统由荧光屏、照相机、数据显示等组成。,27,2. 真空系统,真空系统由机械泵、油扩散泵、换向阀门、真空测量仪表及真空管道组成。 它的作用是排除镜筒内气体，使镜筒真空度至少要在103Pa以上，目前最好的真空度可以达到107108Pa。,28,3. 供电控制系统,透射电镜的电路主要由高压直流电源、透镜励磁电源
9、、偏转器线圈电源、电子枪灯丝加热电源，以及真空系统控制电路、真空泵电源、照相驱动装置及自动曝光电路等部分组成。 另外，许多高性能的电镜上还装备有扫描附件、能谱议、电子能量损失谱等仪器。,29,7.1.2 透射电镜成像原理,阿贝光学显微镜衍射成像原理也适用于电子显微镜，而且更有重要的现实意义。 透镜的成像作用可以分为两个过程： 第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程； 第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。,30,31,32,M总M物M中M投 式中，M物，M中，M投分别为物镜、中间镜、投
10、影镜的放大倍数,33,选择透射电子显微镜中的成像操作和电子衍射操作。如果中间镜的物平面和物镜的象平面重合，则在荧光屏上得到一张清晰的放大象，这就是电子显微镜的成像操作; 如果中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到的是一幅电子衍射花样，这就是透射电子显微镜中的电子衍射操作,34,7.2 电子衍射,电子衍射主要用于研究金属、非金属及有机固体的内部结构和表面结构，所用的电子能量大约在102106eV的范围内。 电子衍射几何学与X射线完全一样，都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系，即 2dsin 它是分析电子衍射花样的基础。,35,电镜中的常规电子衍射花样主要用于： 确定物相和它们与
11、基体的取向关系； 材料中的沉淀惯习面、滑移面； 形变、辐照等引起的晶体缺陷状态，如有序、无序、调幅分解等结构变化。,36,7.2.1 电子衍射基本公式和相机常数,晶体样品的(hikili)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P，可以证明 Rd=L 式中 R衍射斑与透射斑距离； d(hikili)晶面的晶面间距； 入射电子束波长； L样品到底版的距离。 通常L是定值，而只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下KL是常数，叫做电子衍射相机常数。这个公式就是电子衍射基本公式。,37,38,39,相机常数的测定方法,通常采用两种方法，即利用金膜测定相机常数和利用已知晶体结构
12、晶体的衍射花样测定相机常数。 1. 利用金(Au)膜测定相机常数 为了得到较精确的相机常数L，常采用已知点阵常数的晶体样品(Au,Al等)摄取衍射花样并指数化，所测得的花样的R与已知的相应间距d的乘积即为K值。,40,在200kV加速电压下拍得的,41,已知条件,已知金具有面心立方晶体结构，从里向外第一环的指数是(111)、第二环是(200)、第三环是(220)、第四环是(311)。由X射线精确测定结果可知，相应这四个晶面族的面间距为 d111=0.235nm，d2000.2039nm， d2200.1442nm，d3110.123nm 从里向外测得直径 2R117.46mm，2R220.06
13、mm， 2R328.64mm，2R433.48mm。,42,求相机常数,由于 RdL 故 (L)1R1d1118.730.23552.0559mm.nm (L) 2=R2d200=10.030.2039=2.0451mm.nm (L)3=R3d220=14.320.1442=2.0649mm.nm (L)4=R4d311=16.740.1230=2.0590mm.Nm 一般情况下取34个L的平均值即可： L= (2.0559+2.0451+2.0649+2.0590)/4=2.0562mm.nm (2) 不对称劳厄带 衍射谱是一系列同心圆的孤带，或者是衍射斑点偏聚在一边的同心圆环带,43,相机
14、常数的测定方法,2. 利用已知晶体的衍射花样测定相机常数 下图是09SiMnCrMo钢经730等温3min后水淬所得板条马氏体组织的金属薄膜衍射谱，此时，基体是马氏体(Fe)。 对马氏体斑点指数化后测得透射斑到(011)斑点的距离为10.3mm，d0110.2027nm， 则L10.3mm0.2027nm2.0878mmnm。 这种办法在金属薄膜衍射分析计算时是经常采用的,44,45,此外，根据电子衍射时给出的相机长度L及波长也可计算出相机常数。例如前面图中： 衍射时的相机长度L0.8m， 200kV加速电压的0.00251nm， 则 RdL800mm0.00251nm2.008mm.nm。,
15、46,7.2.3 常见的几种电子衍射谱,1. 单晶电子衍射谱 单晶电子衍射谱是由某一特征平行四边形平移所得的花样。下图即为单晶电子衍射花样。 单晶电子衍射谱在研究晶体几何学关系时(如对称性、点阵参数大小，特别是孪晶、相变等取向关系时)，具有直观、方便、快速等优点。,47,48,2. 多晶电子衍射谱 多晶体的衍射花样是一系列同心的圆环。,49,3. 多次衍射谱 晶体对电子的散射能力很强，衍射束的强度往往与透射束强度相当。 因此，衍射束又可以看成是晶体内新的入射束，继续在晶体中产生二次布拉格衍射或多次布拉格衍射，这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。 其电子衍射谱是在一般的单晶衍射谱上出现一些附加斑
16、点，,50,此外，当电子束先后通过两片薄晶片时，也会产生二次电子衍射谱。从而在每个单晶衍射斑点周围都有一组多晶衍射环。,51,6.2.4 电子衍射花样的标定,在电子衍射工作中，特别是选区电子衍射中，不外乎有两个目的： 一是当物质的结构是已知时，通过衍射花样分析确定其取向； 另一是当被鉴定物质的结构为未知时，通过衍射花样的分析来确定其结构和点阵常数，即所谓物相分析。,52,1. 多晶体衍射花样的标定,多晶体衍射花样是同心的环花样. 其指数标定基本上与X射线粉未法所述程序相同: 首先测量各个环的直径Ri，并计算出相应ri，再由公式diL/ri；求出各环相应晶面间距di。 根据衍射环的排列，可以估计此相的晶体结构或点阵类型，由晶面指数和晶面间距值，根据点阵类型就可知点阵常数a，b，c。 最后查对ASTM卡片
